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Quantificação da recuperação da viscosidade após extrusão ou pulverização usando a avaliação da tixotropia em um reômetro rotacional

Introdução

Muitos produtos de consumo são embalados em tubos ou garrafas em que a aplicação do produto envolve o bombeamento do produto por um bocal. Esses produtos tendem a ser produtos de afinamento por cisalhamento, em que a viscosidade cai durante o processo de extrusão devido ao aumento da taxa de cisalhamento e, em seguida, se recupera ao sair do orifício à medida que a taxa de cisalhamento é reduzida. A taxa de cisalhamento encontrada durante esse processo está relacionada ao raio, r, do orifício e à taxa de fluxo volumétrico Q pela seguinte expressão:

Equação para dinâmica de fluidos mostrando a taxa de cisalhamento, detalhando as variáveis Q, r e n, relevantes para análises e testes em engenharia.

O parâmetro n é o índice da lei de potência, que é 1 para um líquido newtoniano e entre 0 e 1 para um fluido Não newtonianoUm fluido não newtoniano é aquele que apresenta uma viscosidade que varia em função da taxa de cisalhamento ou da tensão de cisalhamento aplicada.não newtoniano. Esse valor pode ser prontamente obtido em um teste de taxa de cisalhamento variável, ajustando um Modelo de lei de potênciaO modelo de lei de potência é um modelo reológico comum para quantificar (normalmente) a natureza de diluição por cisalhamento de uma amostra, sendo que o valor mais próximo de zero indica um material com maior diluição por cisalhamento.modelo de lei de potência aos dados resultantes.

Ao medir a taxa de fluxo volumétrico (volume dispensado em um determinado tempo) e o raio interno do orifício, é possível estimar a taxa de cisalhamento encontrada durante o processo de extrusão. Esse valor pode ser inserido em um teste de taxa de cisalhamento em etapas (Figura 1) que cisalha a amostra em uma taxa de cisalhamento baixa por um determinado tempo (antes da extrusão) antes de aumentar a taxa de cisalhamento de interesse. A recuperação da viscosidade é então acompanhada à medida que a taxa de cisalhamento é reduzida ao seu valor inicial. Esse teste demonstra a rapidez com que a amostra recupera sua viscosidade após o processo de extrusão e indica a espessura ou a viscosidade do produto no momento do uso.

As propriedades tixotrópicas podem ser quantificadas medindo-se a viscosidade final no final do primeiro estágio e o tempo necessário para que uma porcentagem definida dessa viscosidade seja recuperada durante o estágio final do teste. Esse valor pode ser usado para comparação entre produtos ou formulações e é aplicável em uma ampla gama de setores e aplicações.

Comparação dos valores de tanδ para compósitos de borracha de cabo de pneu a 100°C (vermelho) e 150°C (azul) ao longo do tempo no modo de tensão.
1) TixotropiaPara a maioria dos líquidos, o afinamento por cisalhamento é reversível e, em algum momento, os líquidos recuperarão sua viscosidade original quando uma força de cisalhamento for removida.Tixotropia durante um teste de taxa de passo

Experimental

  • As propriedades de recuperação da viscosidade da pasta de dente e de uma loção corporal foram avaliadas sob condições de taxa de cisalhamento associadas à extrusão do produto durante o uso.
  • As medições do reômetro rotacional foram feitas usando um reômetro rotacional Kinexus com um cartucho de placa Peltier e um sistema de medição de placa paralela rugosa1, e usando sequências padrão pré-configuradas no software rSpace.
  • Uma sequência de carregamento padrão foi usada para garantir que ambas as amostras estivessem sujeitas a um protocolo de carregamento consistente e controlável.
  • Todas as medições reológicas foram realizadas a 25°C.
  • As taxas de cisalhamento de extrusão relevantes foram calculadas automaticamente como parte da sequência de teste usando valores inseridos de volume extrudado, tempo de extrusão e raio de abertura. O teste foi programado para usar esse valor calculado como a taxa de cisalhamento intermediária em um teste de taxa de cisalhamento em etapas com a etapa 1 e a etapa 2 empregando uma taxa de cisalhamento constante de 0,1s-1.
  • O tempo para recuperar 90% da viscosidade original dos produtos foi determinado automaticamente e informado no final do teste.

Resultados e discussão

O calculador automático avaliou a taxa de cisalhamento para extrusão para entrega do produto como sendo 34 s-1 para o creme dental e 840 s-1 para a loção corporal. Esses valores foram usados no estágio intermediário do teste.

A Figura 2 mostra os resultados da pasta de dente. Claramente, esse é um material altamente tixotrópico, pois não recupera totalmente sua estrutura na escala de tempo do teste, atingindo apenas 70% de sua viscosidade original e levando aproximadamente 6 minutos para atingir esse nível de recuperação.

em contraste, a loção corporal mostrada na Figura 3 recupera quase toda a sua viscosidade original, levando apenas 7 segundos para atingir a mesma porcentagem de recuperação que a pasta de dente e 23 segundos para atingir 90% de recuperação. Esse material seria classificado como essencialmente não tixotrópico em comparação.

Em termos de consumidor, isso implicaria que a loção corporal se reestruturaria muito rapidamente após entrar em contato com a pele, o que poderia evitar o espalhamento excessivo ou o possível gotejamento. O creme dental teria uma viscosidade menor na escova antes da escovação, o que facilitaria a distribuição na boca e talvez afetasse as propriedades sensoriais. É importante, no entanto, que a viscosidade não seja tão baixa que o produto possa fluir pelas cerdas ou cair na escova.

Curvas de taxa de cisalhamento em etapas para pasta de dente mostrando as alterações de viscosidade (η) ao longo do tempo (evento) em um gráfico.
2) Curvas de taxa de cisalhamento em etapas para um creme dental
As curvas de taxa de cisalhamento em etapas ilustram as alterações de viscosidade de uma loção corporal ao longo do tempo, mostrando um efeito de platô notável.
3) Curvas de taxa de cisalhamento em etapas para uma loção corporal

Conclusão

Um teste de taxa de cisalhamento de três etapas foi realizado em um creme dental e em uma loção corporal para avaliar a extensão da recuperação da viscosidade após a extrusão de um tubo e de um frasco, respectivamente. O creme dental demonstrou ser altamente tixotrópico, levando 6 minutos para recuperar 70% de sua viscosidade original. A loção corporal atingiu o mesmo grau de recuperação em apenas 7 segundos e pode ser considerada não tixotrópica em comparação

1Por favor,observe...

recomenda-se que o teste seja realizado com geometria de cone e placa ou placa paralela, sendo que a última é preferível para dispersões e emulsões com large tamanhos de partículas. Esses tipos de materiais também podem exigir o uso de geometrias serrilhadas ou rugosas para evitar artefatos relacionados ao deslizamento na superfície da geometria.

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