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Cuantificación de la recuperación de la viscosidad tras la extrusión o la pulverización mediante la evaluación de la tixotropía en un reómetro rotacional

Introducción

Muchos productos de consumo se envasan en tubos o botellas en los que la aplicación del producto implica bombearlo a través de un orificio. Tales productos tienden a ser productos de cizallamiento-adelgazamiento en los que la viscosidad disminuye durante el proceso de extrusión debido al aumento de la velocidad de cizallamiento, y luego se recupera al salir del orificio a medida que se reduce la velocidad de cizallamiento. La velocidad de cizallamiento encontrada durante este proceso está relacionada con el radio, r del orificio y el caudal volumétrico Q mediante la siguiente expresión:

Ecuación para la dinámica de fluidos que muestra la velocidad de cizallamiento, detallando las variables Q, r y n, relevante para el análisis y las pruebas en ingeniería.

El parámetro n es el índice de ley de potencia, que es 1 para un líquido newtoniano y entre 0 y 1 para un fluido No newtonianoUn fluido no newtoniano es aquel que presenta una viscosidad que varía en función de la velocidad de cizallamiento o de la tensión de cizallamiento aplicada.no newtoniano. Este valor puede obtenerse fácilmente a partir de una prueba de velocidad de cizallamiento variable ajustando un Modelo de ley de potenciaEl modelo de ley de potencia es un modelo reológico común para cuantificar (típicamente) la naturaleza de adelgazamiento por cizallamiento de una muestra, en el que el valor más cercano a cero indica un material con mayor adelgazamiento por cizallamiento.modelo de ley de potencia a los datos resultantes.

Midiendo el caudal volumétrico (volumen dispensado en un tiempo determinado) y el radio interno del orificio, es posible estimar la velocidad de cizallamiento encontrada durante el proceso de extrusión. Este valor puede introducirse en una prueba de velocidad de cizallamiento escalonada (figura 1) que cizalla la muestra a una velocidad de cizallamiento baja durante un tiempo determinado (antes de la extrusión) antes de aumentar a la velocidad de cizallamiento de interés. A continuación, se observa la recuperación de la viscosidad a medida que se reduce la velocidad de cizallamiento hasta su valor inicial. Esta prueba demuestra la rapidez con la que la muestra recupera su viscosidad tras el proceso de extrusión e indica el espesor o la viscosidad del producto en el momento de su utilización.

Las propiedades tixotrópicas pueden cuantificarse midiendo la viscosidad final al final de la primera etapa y el tiempo que tarda en recuperarse un porcentaje definido de esa viscosidad durante la etapa final de la prueba. Este valor puede utilizarse para comparar entre productos o formulaciones y es aplicable en una amplia gama de industrias y aplicaciones.

Comparación de los valores de tanδ para los compuestos de caucho de cuerda de neumático a 100°C (rojo) y 150°C (azul) a lo largo del tiempo en modo de tensión.
1) TixotropíaPara la mayoría de los líquidos, el adelgazamiento por cizallamiento es reversible y los líquidos recuperan en algún momento su viscosidad original cuando se elimina una fuerza de cizallamiento.Tixotropía durante una prueba de velocidad de paso

Experimental

  • Se evaluaron las propiedades de recuperación de la viscosidad de una pasta dentífrica y una loción corporal en condiciones de velocidad de cizallamiento asociadas a la extrusión del producto durante su uso.
  • Las mediciones del reómetro rotacional se realizaron utilizando un reómetro rotacional Kinexus con un cartucho de placa Peltier y un sistema de medición de placa paralela rugosa1, y utilizando secuencias estándar preconfiguradas en el software rSpace.
  • Se utilizó una secuencia de carga estándar para garantizar que ambas muestras se sometían a un protocolo de carga coherente y controlable.
  • Todas las mediciones reológicas se realizaron a 25°C.
  • Las velocidades de cizallamiento de extrusión pertinentes se calcularon automáticamente como parte de la secuencia de prueba utilizando los valores introducidos de volumen extruido, tiempo de extrusión y radio de apertura. La prueba se programó para utilizar este valor calculado como velocidad de cizallamiento intermedia en una prueba de velocidad de cizallamiento por pasos con el paso 1 y el paso 2 empleando una velocidad de cizallamiento constante de 0,1s-1.
  • El tiempo necesario para recuperar el 90% de la viscosidad original del producto se determinó automáticamente y se notificó al final de la prueba.

Resultados y debate

El calculador automático evaluó la velocidad de cizallamiento de la extrusión para la salida del producto en 34 s-1 para la pasta dentífrica y 840 s-1 para la loción corporal. Estos valores se utilizaron en la fase intermedia de la prueba.

La figura 2 muestra los resultados de la pasta dentífrica. Es evidente que se trata de un material muy tixotrópico, ya que no recupera totalmente su estructura en la escala de tiempo de la prueba, alcanzando sólo el 70% de su viscosidad original y tardando aproximadamente 6 minutos en alcanzar este nivel de recuperación.

por el contrario, la loción corporal mostrada en la figura 3 recupera casi toda su viscosidad original, tardando sólo 7 segundos en alcanzar el mismo porcentaje de recuperación que la pasta de dientes y 23 segundos en alcanzar el 90% de recuperación. En comparación, este material se clasificaría como esencialmente no tixotrópico.

En términos de consumo, esto implicaría que la loción corporal se reestructuraría muy rápidamente tras entrar en contacto con la piel, lo que podría evitar una extensión excesiva o un posible goteo. La pasta dentífrica tendría una viscosidad menor en el cepillo antes del cepillado, lo que facilitaría su distribución en la boca y quizás afectaría a las propiedades sensoriales. Sin embargo, es importante que la viscosidad no sea tan baja que el producto pueda fluir a través de las cerdas o hundirse en el cepillo.

Curvas de velocidad de cizallamiento por pasos para pasta dentífrica que muestran los cambios de viscosidad (η) a lo largo del tiempo (evento) en un gráfico.
2) Curvas de velocidad de cizallamiento de una pasta dentífrica
Las curvas de velocidad de cizallamiento por pasos ilustran los cambios de viscosidad de una loción corporal a lo largo del tiempo, mostrando un notable efecto de meseta.
3) Curvas de velocidad de cizallamiento para una loción corporal

Conclusión

Se realizó una prueba de velocidad de cizallamiento en tres pasos con una pasta dentífrica y una loción corporal para evaluar el grado de recuperación de la viscosidad tras la extrusión desde un tubo y una botella, respectivamente. La pasta de dientes resultó ser muy tixotrópica y tardó 6 minutos en recuperar el 70% de su viscosidad original. La loción corporal alcanzó el mismo grado de recuperación en sólo 7 segundos y, en comparación, puede considerarse no tixotrópica

1Tengaen cuenta...

que se recomienda realizar los ensayos con geometría de cono y placa o de placa paralela, siendo preferible esta última para dispersiones y emulsiones con tamaños de partícula large. Estos tipos de materiales también pueden requerir el uso de geometrías dentadas o rugosas para evitar artefactos relacionados con el deslizamiento en la superficie de la geometría.

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