Introduction
De nombreux produits de consommation sont conditionnés dans des tubes ou des bouteilles où l'application du produit implique le pompage du produit à travers une buse. Ces produits ont tendance à s'amincir sous l'effet du cisaillement, la viscosité diminuant au cours du processus d'extrusion en raison de l'augmentation du taux de cisaillement, puis se rétablissant à la sortie de l'orifice lorsque le taux de cisaillement est réduit. Le taux de cisaillement rencontré au cours de ce processus est lié au rayon r de l'orifice et au débit volumétrique Q par l'expression suivante :
Le paramètre n est l'indice de loi de puissance, qui est de 1 pour un liquide newtonien et compris entre 0 et 1 pour un fluide Non-newtonienUn fluide non newtonien est un fluide dont la viscosité varie en fonction du taux de cisaillement ou de la contrainte de cisaillement appliquée.non newtonien. Cette valeur peut être facilement obtenue à partir d'un essai à taux de cisaillement variable en ajustant un Modèle de la loi de puissanceLe modèle de la loi de puissance est un modèle rhéologique courant pour quantifier (généralement) la nature de l'amincissement par cisaillement d'un échantillon, la valeur la plus proche de zéro indiquant un matériau qui s'amincit davantage par cisaillement.modèle de loi de puissance aux données obtenues.
En mesurant le débit volumétrique (volume distribué en un temps donné) et le rayon interne de l'orifice, il est possible d'estimer le taux de cisaillement rencontré au cours du processus d'extrusion. Cette valeur peut être introduite dans un test de taux de cisaillement par paliers (figure 1) qui cisaille l'échantillon à un faible taux de cisaillement pendant un temps donné (avant l'extrusion) avant de passer au taux de cisaillement qui nous intéresse. La récupération de la viscosité est ensuite suivie lorsque le taux de cisaillement est ramené à sa valeur initiale. Ce test démontre la rapidité avec laquelle l'échantillon retrouve sa viscosité après le processus d'extrusion et indique l'épaisseur ou la viscosité du produit au moment de son utilisation.
Les propriétés thixotropiques peuvent être quantifiées en mesurant la viscosité finale à la fin de la première étape et le temps nécessaire pour qu'un pourcentage défini de cette viscosité soit récupéré au cours de l'étape finale du test. Cette valeur peut être utilisée pour comparer des produits ou des formulations et s'applique à un large éventail d'industries et d'applications.
Expérimental
- Les propriétés de récupération de la viscosité d'un dentifrice et d'une lotion corporelle ont été évaluées dans des conditions de taux de cisaillement associées à l'extrusion du produit pendant son utilisation.
- Les mesures au rhéomètre rotatif ont été effectuées à l'aide d'un rhéomètre rotatif Kinexus équipé d'une cartouche à plaques Peltier et d'un système de mesure à plaques parallèles rugueuses1, et en utilisant des séquences standard préconfigurées dans le logiciel rSpace.
- Une séquence de chargement standard a été utilisée pour s'assurer que les deux échantillons étaient soumis à un protocole de chargement cohérent et contrôlable.
- Toutes les mesures rhéologiques ont été effectuées à 25°C.
- Les taux de cisaillement d'extrusion pertinents ont été calculés automatiquement dans le cadre de la séquence d'essai en utilisant les valeurs entrées du volume extrudé, du temps d'extrusion et du rayon d'ouverture. Le test a été programmé pour utiliser cette valeur calculée comme taux de cisaillement intermédiaire dans un test de taux de cisaillement par étapes, les étapes 1 et 2 utilisant un taux de cisaillement constant de 0,1s-1.
- Le temps nécessaire pour retrouver 90 % de la viscosité initiale du produit a été automatiquement déterminé et indiqué à la fin de l'essai.
Résultats et discussion
Le calculateur automatique a évalué le taux de cisaillement pour l'extrusion du produit à 34 s-1 pour le dentifrice et à 840 s-1 pour la lotion corporelle. Ces valeurs ont été utilisées dans la phase intermédiaire du test.
La figure 2 montre les résultats pour le dentifrice. Il s'agit manifestement d'un matériau hautement thixotrope puisqu'il ne retrouve pas complètement sa structure dans le temps imparti pour le test, n'atteignant que 70 % de sa viscosité initiale et mettant environ 6 minutes pour atteindre ce niveau de récupération.
en revanche, la lotion pour le corps illustrée à la figure 3 récupère la quasi-totalité de sa viscosité d'origine en 7 secondes seulement pour atteindre le même pourcentage de récupération que le dentifrice et en 23 secondes pour atteindre 90 % de récupération. En comparaison, ce matériau serait classé comme essentiellement non thixotrope.
En termes de consommation, cela signifie que la lotion pour le corps se restructure très rapidement après avoir été en contact avec la peau, ce qui peut empêcher un étalement excessif ou des gouttes potentielles. Le dentifrice aurait une viscosité plus faible sur la brosse avant le brossage, ce qui devrait faciliter sa distribution dans la bouche et peut-être affecter les propriétés sensorielles. Il est toutefois important que la viscosité ne soit pas si faible que le produit puisse s'écouler à travers les poils ou s'affaisser sur la brosse.
Conclusion
Un test de taux de cisaillement en trois étapes a été réalisé sur un dentifrice et une lotion corporelle afin d'évaluer l'étendue de la récupération de la viscosité après extrusion d'un tube et d'une bouteille respectivement. Le dentifrice s'est révélé très thixotrope, puisqu'il lui a fallu 6 minutes pour retrouver 70 % de sa viscosité d'origine. La lotion pour le corps a atteint le même degré de récupération en seulement 7 secondes et peut être considérée comme non thixotrope en comparaison
1Veuilleznoter...
qu'il est recommandé d'effectuer les essais avec une géométrie de type cône et plaque ou plaque parallèle - cette dernière étant préférable pour les dispersions et les émulsions dont la taille des particules est de large. Ces types de matériaux peuvent également nécessiter l'utilisation de géométries dentelées ou rugueuses pour éviter les artefacts liés au glissement à la surface de la géométrie.