Inleiding
Veel consumentenproducten zijn verpakt in tubes of flessen waarbij het product door een spuitopening wordt gepompt. Dergelijke producten zijn vaak afschuifverdunnend en de viscositeit daalt tijdens het extrusieproces door de toenemende afschuifsnelheid. De afschuifsnelheid tijdens dit proces is gerelateerd aan de straal r van de opening en de volumestroom Q door de volgende uitdrukking:
De parameter n is de machtswetindex, die 1 is voor een Newtonse vloeistof en tussen 0 en 1 voor een niet-Newtonse vloeistof. Deze waarde kan eenvoudig worden verkregen uit een test met variabele afschuifsnelheid door een vermogensrechtmodel te passen op de resulterende gegevens.
Door de volumestroom (volume dat in een bepaalde tijd wordt afgegeven) en de inwendige straal van de opening te meten, kan de afschuifsnelheid tijdens het extrusieproces worden geschat. Deze waarde kan worden ingevoerd in een step shear rate test (figuur 1) die het monster gedurende een bepaalde tijd met een lage afschuifsnelheid schudt (voorafgaand aan extrusie) voordat de gewenste afschuifsnelheid wordt bereikt. Vervolgens wordt het herstel van de viscositeit gevolgd als de afschuifsnelheid wordt teruggebracht naar de beginwaarde. Deze test laat zien hoe snel het monster zijn viscositeit herstelt na het extrusieproces en geeft de dikte of viscositeit van het product aan op het moment van gebruik.
Thixotrope eigenschappen kunnen worden gekwantificeerd door de uiteindelijke viscositeit aan het einde van de eerste fase te meten en de tijd die het duurt voordat een bepaald percentage van die viscositeit is hersteld tijdens de laatste fase van de test. Deze waarde kan gebruikt worden om producten of formules te vergelijken en is toepasbaar in een breed scala aan industrieën en toepassingen.
Experimenteel
- De viscositeitsherstellende eigenschappen van tandpasta en bodylotion werden geëvalueerd onder afschuifomstandigheden die gepaard gaan met productextrusie tijdens gebruik.
- Rotatie reometer metingen werden uitgevoerd met een Kinexus rotatie reometer met een Peltier plaat cartridge en een geruwd parallel plaat meetsysteem1, en met gebruik van standaard voorgeconfigureerde sequenties in de rSpace software.
- Er werd een standaard beladingsvolgorde gebruikt om ervoor te zorgen dat beide monsters onderworpen werden aan een consistent en controleerbaar beladingsprotocol.
- Alle reologiemetingen werden uitgevoerd bij 25°C.
- De relevante extrusieschuifsnelheden werden automatisch berekend als onderdeel van de testvolgorde met behulp van ingevoerde waarden van geëxtrudeerd volume, extrusietijd en openingsradius. De test werd geprogrammeerd om deze berekende waarde te gebruiken als de tussenliggende afschuifsnelheid in een stapsgewijze afschuifsnelheidstest waarbij stap 1 en stap 2 een constante afschuifsnelheid van 0,1s-1 gebruiken.
- De tijd om 90% van de oorspronkelijke viscositeit van het product te herstellen werd automatisch bepaald en gerapporteerd aan het einde van de test.
Resultaten en discussie
De automatische calculator schatte de afschuifsnelheid voor extrusie voor productafgifte op 34 s-1 voor de tandpasta en 840 s-1 voor de bodylotion. Deze waarden werden gebruikt in de tussenfase van de test.
Figuur 2 toont de resultaten voor de tandpasta. Het is duidelijk dat dit een zeer thixotroop materiaal is, aangezien het zijn structuur niet volledig herstelt binnen de tijdschaal van de test. Het bereikt slechts 70% van zijn oorspronkelijke viscositeit en het duurt ongeveer 6 minuten om dit niveau van herstel te bereiken.
daarentegen herstelt de bodylotion in afbeelding 3 bijna volledig van zijn oorspronkelijke viscositeit, waarbij het slechts 7 seconden duurt om hetzelfde percentage herstel te bereiken als bij de tandpasta en 23 seconden om 90% herstel te bereiken. Dit materiaal zou in vergelijking hiermee worden geclassificeerd als in wezen niet-thixotroop.
In consumententermen zou dit betekenen dat de bodylotion zeer snel herstelt nadat het in contact komt met de huid, wat overmatige verspreiding of mogelijk druppelen kan voorkomen. De tandpasta zou een lagere viscositeit hebben op de borstel voorafgaand aan het poetsen, waardoor het makkelijker te verdelen zou zijn in de mond en misschien de sensorische eigenschappen zou beïnvloeden. Het is echter belangrijk dat de viscositeit niet zo laag is dat het product door de borstelharen kan stromen of op de borstel uitzakt.
Conclusie
Er werd een drietraps afschuiftest uitgevoerd op een tandpasta en bodylotion om de mate van viscositeitsherstel na extrusie uit respectievelijk een tube en fles te evalueren. De tandpasta bleek zeer thixotroop te zijn en had 6 minuten nodig om 70% van zijn oorspronkelijke viscositeit terug te krijgen. De bodylotion bereikte dezelfde mate van herstel in slechts 7 seconden en kan in vergelijking hiermee als niet-thixotroop worden beschouwd
1Letop...
dat testen worden aanbevolen met kegel- en plaatgeometrie of parallelle plaatgeometrie - waarbij de laatste de voorkeur heeft voor dispersies en emulsies met large deeltjesgrootte. Voor dergelijke materiaalsoorten kan het ook nodig zijn om gekartelde of geruwde geometrieën te gebruiken om artefacten te voorkomen die te maken hebben met het wegglijden aan het geometrieoppervlak.