| Published: 

Kvantifiering av viskositetsåterhämtning efter extrudering eller sprutning med hjälp av tixotropibedömning på en rotationsreometer

Inledning

Många konsumentprodukter är förpackade i tuber eller flaskor där produktappliceringen innebär att produkten pumpas genom ett munstycke. Sådana produkter tenderar att vara skjuvtunnande produkter där viskositeten sjunker under extruderingsprocessen på grund av den ökande skjuvhastigheten, och sedan återhämtar sig när den lämnar öppningen när skjuvhastigheten minskar. Skjuvhastigheten som uppstår under denna process är relaterad till öppningens radie, r, och det volymetriska flödet Q enligt följande uttryck:

Ekvation för fluiddynamik som visar skjuvhastigheten och beskriver variablerna Q, r och n, relevant för analys och provning inom teknik.

Parametern n är power law-indexet, som är 1 för en newtonsk vätska och mellan 0 och 1 för en Icke-newtonskEn icke-newtonsk vätska är en vätska som uppvisar en viskositet som varierar som en funktion av den applicerade skjuvhastigheten eller skjuvspänningen.icke-newtonsk vätska. Detta värde kan lätt erhållas från ett test med variabel skjuvhastighet genom att anpassa en potenslagsmodell till de resulterande data.

Genom att mäta det volymetriska flödet (volym som doseras under en given tid) och öppningens inre radie kan man uppskatta den skjuvhastighet som uppstår under extruderingsprocessen. Detta värde kan matas in i ett stegvis skjuvhastighetstest (figur 1) som skjuter provet vid en låg skjuvhastighet under en viss tid (före extruderingen) innan det stegras till den intressanta skjuvhastigheten. Därefter följs viskositetens återhämtning när skjuvhastigheten sänks till sitt ursprungliga värde. Detta test visar hur snabbt provet återfår sin viskositet efter extruderingsprocessen och anger produktens tjocklek eller viskositet vid användningstillfället.

Tixotropa egenskaper kan kvantifieras genom att mäta den slutliga viskositeten i slutet av det första steget och den tid det tar för en definierad procentandel av denna viskositet att återvinnas under testets sista steg. Detta värde kan användas för att jämföra olika produkter eller formuleringar och är tillämpligt inom ett brett spektrum av industrier och tillämpningar.

Jämförelse av tanδ-värden för gummikompositer av däckkord vid 100°C (rött) och 150°C (blått) över tid i spänningsläge.
1) TixotropiFör de flesta vätskor är skjuvförtunning reversibel och vätskorna kommer vid någon tidpunkt att återfå sin ursprungliga viskositet när en skjuvande kraft avlägsnas.Tixotropi under ett test med stegfrekvens

Experimentell

  • Viskositetsåtervinningsegenskaperna hos tandkräm och en kroppslotion utvärderades under skjuvförhållanden som förknippas med produktextrudering under användning.
  • Mätningarna med rotationsreometern gjordes med en Kinexus rotationsreometer med en Peltier-plattkassett och ett mätsystem med uppruggade parallella plattor1 och med hjälp av förkonfigurerade standardsekvenser i programvaran rSpace.
  • En standardiserad laddningssekvens användes för att säkerställa att båda proverna genomgick ett konsekvent och kontrollerbart laddningsprotokoll.
  • Alla reologimätningar utfördes vid 25°C.
  • De relevanta extruderingsskjuvhastigheterna beräknades automatiskt som en del av testsekvensen med hjälp av inmatade värden för extruderad volym, extruderingstid och öppningsradie. Testet programmerades för att använda detta beräknade värde som mellanliggande skjuvhastighet i ett stegvis skjuvhastighetstest där steg 1 och steg 2 använde en konstant skjuvhastighet på 0,1 s-1.
  • Tiden för att återfå 90% av produktens ursprungliga viskositet bestämdes automatiskt och rapporterades i slutet av testet.

Resultat och diskussion

Den automatiska kalkylatorn utvärderade skjuvhastigheten för extrudering för produktleverans till 34 s-1 för tandkrämen och 840 s-1 för kroppslotionen. Dessa värden användes i testets mellanstadium.

Figur 2 visar resultaten för tandkrämen. Det är uppenbart att detta är ett mycket tixotropt material eftersom det inte helt återfår sin struktur under testets tidsskala, utan endast når 70 % av sin ursprungliga viskositet och det tar cirka 6 minuter att uppnå denna nivå av återhämtning.

bodylotionen i figur 3 återfår däremot nästan hela sin ursprungliga viskositet och det tar bara 7 sekunder att uppnå samma procentuella återhämtning som för tandkrämen och 23 sekunder att uppnå 90 % återhämtning. Detta material skulle i jämförelse klassas som i huvudsak icke tixotropiskt.

I konsumenttermer skulle detta innebära att kroppslotionen skulle omstruktureras mycket snabbt efter att ha kommit i kontakt med huden, vilket kan förhindra överdriven spridning eller potentiellt droppande. Tandkrämen skulle ha en lägre viskositet på borsten före borstning, vilket skulle göra det lättare att fördela den i munnen och kanske påverka de sensoriska egenskaperna. Det är dock viktigt att viskositeten inte är så låg att produkten kan rinna genom borsten eller hänga kvar på borsten.

Stegvisa skjuvhastighetskurvor för tandkräm som visar viskositetens (η) förändring över tid (händelse) i ett diagram.
2) Stegvisa skjuvhastighetskurvor för en tandkräm
Stegvisa skjuvhastighetskurvor illustrerar viskositetsförändringarna hos en bodylotion över tid och visar en anmärkningsvärd platåeffekt.
3) Kurvor för stegvis skjuvhastighet för en kroppslotion

Slutsats

Ett trestegs skjuvhastighetstest utfördes på en tandkräm och en bodylotion för att utvärdera graden av viskositetsåtervinning efter extrudering från en tub respektive flaska. Tandkrämen visade sig vara mycket tixotrop, och det tog 6 minuter för den att återfå 70 % av sin ursprungliga viskositet. Bodylotionen uppnådde samma grad av återhämtning på bara 7 sekunder och kan betraktas som icke tixotrop i jämförelse

1Vänligenobservera...

att provning rekommenderas att utföras med kon- och platt- eller parallellplattgeometri - där den senare är att föredra för dispersioner och emulsioner med large partikelstorlekar. Sådana materialtyper kan också kräva användning av tandade eller grova geometrier för att undvika artefakter som beror på glidning på geometriytan.

AI Overview
An error occurred. Please try again.