Espectrometria de massa (MS)

TG 309 Libra® Acoplado ao QMS 505 Aeolos

Análise avançada de gases combinada com precisão termoanalítica

Destaques

Caracterização abrangente de materiais por meio de análises simultâneas de gás e térmicas

Compreender o comportamento dos materiais sob exposição térmica requer, às vezes, mais do que apenas dados termoanalíticos, como variação de massa ou fluxo de calor. Ao acoplar um analisador térmico a um espectrômetro de massa quadrupolo, obtém-se uma visão simultânea tanto dos efeitos termoanalíticos quanto da composição dos gases liberados. Essa poderosa combinação fornece informações qualitativas e quantitativas sobre evaporação, Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação e outros processos térmicos.

O acoplamento capilar da NETZSCH maximiza esses benefícios por meio de três destaques principais. Primeiro, seu espectrômetro de massa de alto desempenho QMS 505 Aeolos utiliza um design de quadrupolo hiperbólico para uma ampla faixa de massa e sensibilidade excepcional, mesmo para gases de baixa massa, como hidrogênio e hélio. Em segundo lugar, a interface de acoplamento otimizada conta com um sistema de transferência totalmente aquecido para evitar a condensação e garantir tempos de resposta rápidos. Em terceiro lugar, a integração perfeita de software incorpora o controle do espectrômetro de massa e a avaliação de dados diretamente no Proteus®, proporcionando operação sincronizada, fluxos de trabalho intuitivos e ferramentas avançadas de visualização para uma análise abrangente.

Method

Mass Spectrometry (MS) Coupled to Thermal Analysis

A espectrometria de massa (MS) é uma técnica analítica altamente sensível para detectar e caracterizar produtos de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição gasosos com base em sua relação massa-carga. Quando combinada com análises térmicas — como a análise termogravimétrica (TGA) —, a MS permite estabelecer uma correlação confiável entre as variações de massa em uma amostra e a natureza dos gases liberados durante o aquecimento.

Esse sistema combinado fornece informações em tempo real sobre eventos térmicos, como Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação e dessorção. Graças à sua alta sensibilidade, a espectrometria de massa pode detectar até mesmo componentes em traços, oferecendo informações valiosas para o desenvolvimento de materiais, análise de falhas e controle de qualidade.

Diagrama de acoplamento capilar do QMS 505 Aëolos, destacando detalhes da saída de gás, do adaptador de acoplamento e do aquecedor do tubo de proteção.
Acoplamento capilar

Princípio de funcionamento de um acoplamento capilar conectado a um espectrômetro de massa

O objetivo do acoplamento da análise térmica é garantir que todos os gases relevantes liberados durante um evento térmico sejam transportados de forma eficiente da área da amostra para a fonte de íons do espectrômetro de massa. Lá, as moléculas de gás são ionizadas — normalmente por impacto de elétrons — e os fragmentos carregados resultantes são separados no analisador de massa de acordo com seus valores de m/z. Em seguida, esses fragmentos são detectados e exibidos como um espectro de massa, no qual cada pico corresponde a uma espécie específica de gás ou a um fragmento.

Para obter resultados confiáveis, é necessário otimizar as condições de fluxo de gás em todo o sistema — desde o forno do analisador térmico até a interface de acoplamento e a entrada de gás do espectrômetro de massa —, proporcionando informações tanto qualitativas quanto quantitativas em condições otimizadas. Como apenas uma porção e small e do gás de purga é necessária para a detecção por MS, um desvio é instalado na saída de gás da termobalança. Isso desvia o fluxo de gás em excesso e permite que um analisador de gás adicional — como um espectrômetro FT-IR — seja conectado sem afetar o desempenho do MS.

Specifications

Faixa de massa e resolução
O QMS Aeolos abrange uma faixa de massa de 1 a 300 u (opcionalmente até 512 u) com uma resolução de 0,5 a 1,5 u, garantindo a detecção precisa dos gases liberados.
Sistema de transferência térmica
Toda a interface de acoplamento pode ser aquecida (até 350 °C) para minimizar pontos frios e evitar a condensação.
Integração perfeita de software
O controle do QMS e a avaliação dos dados de MS estão totalmente integrados ao Proteus®, proporcionando uma operação simplificada e poderosas ferramentas de análise.

The Perfect QMS for Gas Detection up to 300 u (Optionally 512 u)

  • Alta estabilidade de pico em toda a faixa de massa
  • Sistema quadrupolar hiperbólico com pré-filtro
  • SEM com dinodos discretos e copo de Faraday integrado para uma ampla faixa dinâmica e longa vida útil
  • Fonte EI com dois filamentosrevestidos com Y₂O₃
  • Referência interna para calibração fácil e rápida de todo o sistema de medição (eixo de massa, sensibilidade etc.) para diferentes condições de medição
  • Operação e avaliação de dados com o software “ Proteus®
  • O Aëolos® também pode ser utilizado de forma independente para a análise de outras fontes de gás
NETZSCH Instrumento TGA com um extrator acoplado, projetado para análise térmica e testes de materiais em laboratórios.

Dados técnicos

Faixa de massa:
de 1 u a 300 u, opcionalmente 512 u, incluindo ajuste automático

Fonte de íons:
Cross beam El

Detector:
SEM com dinodos discretos e copo de Faraday integrado

Capilar:
de vidro de quartzo (máx. 300 °C), opcionalmente de aço inoxidável (máx. 350 °C), com bobina de alimentação, facilmente substituível

Redução de pressão:
Em um único estágio, de 10³ mbar a 5×10⁻⁶ mbar, sem orifício

Modos de medição do QMS:
Varredura analógica, varredura com gráfico de barras, MID

Dispositivo de aquecimento de alto desempenho com controles digitais para gerenciamento preciso da temperatura em aplicações científicas.

Software

The Software for Performing Simultaneous Measurements Using Thermal Analysis Coupled with the QMS 505 Aëolos®

As medições realizadas com instrumentos STA/TGA/DSC/DIL acoplados ao QMS 505 Aëolos® podem ser controladas inteiramente por meio do software Proteus®, que integra o software de medição e análise dos dois métodos acoplados em um único aplicativo para controle e aquisição de dados.

Proteus® permite a definição individual de quaisquer parâmetros relevantes para a análise térmica (por exemplo, programa de temperatura, taxa de aquecimento etc.), bem como de quaisquer parâmetros relevantes para o espectrômetro de massa (por exemplo, faixas de massa, varreduras etc.).
Para medições acopladas, os dois sistemas (STA/TGA/DSC/DIL e QMS 505 Aëolos®) são iniciados e interrompidos simultaneamente.

Durante a medição, os dados termoanalíticos e de MS são exibidos em um gráfico comum e armazenados em um único arquivo de medição. Esse arquivo é então utilizado no software de análise Proteus® para apresentação e avaliação conjuntas. Não há mais necessidade de importação complicada de dados complexos nem de alternar entre diferentes aplicativos.

Dispositivos relacionados

  • STA 319 Jupiter® Acoplado ao QMS 505 Aeolos

    Acoplamento TGA-QMS de alta sensibilidade

    • Detecção em tempo real de gases liberados com sensibilidade na ordem de ppb
    • Interface capilar compacta com tempo de resposta rápido
    • Não requer nitrogênio líquido
    • Ideal para análises com amostras a temperaturas de até 1.100 °C
    • Design que economiza espaço com opções flexíveis de configuração
    • Integração perfeita com o softwar NETZSCH Proteus®
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    • Detecção em tempo real de gases liberados com sensibilidade na ordem de ppb
    • Interface capilar compacta com tempo de resposta rápido
    • Não requer nitrogênio líquido
    • Design que economiza espaço com opções flexíveis de configuração
    • Integração perfeita com o softwar NETZSCH Proteus®

Consultoria e vendas

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Service & Support

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Por que você deve acoplar um espectrômetro de massa a um analisador térmico

A combinação de um espectrômetro de massa com um analisador térmico aprimora significativamente a caracterização de materiais, fornecendo informações complementares. Enquanto a análise térmica registra alterações na massa ou no fluxo de calor, a espectrometria de massa detecta e identifica os gases liberados durante esses processos — até mesmo em concentrações vestigiais. Os espectrômetros de massa quadrupolares são particularmente adequados para essa finalidade devido à sua alta sensibilidade, seletividade e capacidade de operação contínua. Essa combinação permite uma compreensão mais profunda dos mecanismos de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação e reação, tornando-a ideal tanto para pesquisa quanto para controle de qualidade.

Moderna máquina de gravação a laser com um braço de extração flexível, projetada para corte de precisão e processamento de materiais.

Optimized Capillary Coupling for Maximum Flexibility

  • Minimização de pontos frios no caminho de transferência
  • Baixa probabilidade de condensação devido a uma temperatura uniforme de 300°C (opcionalmente 350°C) em todo o sistema de transferência de gás, desde a saída do forno até o capilar e a entrada de gás MS
  • Combinação flexível com métodos de medição termoanalítica padrão (TGA, DSC, STA, DIL, etc.), juntamente com a possibilidade de acoplamento simultâneo, por exemplo, MS-FT-IR
  • Permite medições de TGA-MS em atmosferas úmidas
  • Permite a atualização de analisadores térmicos existentes
Representante de suporte ao cliente em um computador, sorridente e engajado, destacando o compromisso da NETZSCH com a excelência do serviço.


Excelência comprovada em serviços

Na NETZSCH Analyzing & Testing, oferecemos uma ampla gama de serviços em todo o mundo para garantir o desempenho ideal e a longevidade de seu equipamento termoanalítico. Com um histórico de excelência comprovada, nossos serviços são projetados para maximizar a eficácia de seus dispositivos, estender sua vida útil e minimizar o tempo de inatividade.

Libere todo o potencial de seu equipamento com nossas soluções personalizadas, respaldadas por anos de experiência e inovação no setor.

Informações abrangentes por meio do gráfico de barras de varredura
Umgráfico de barras de varredura é frequentemente utilizado como base para visualizar informações abrangentes sobre todas as espécies que evoluíram a partir de uma amostra. No software “ Proteus® ”, os usuários podem exibir todos os números de massa registrados ou apenas aqueles selecionados de interesse, apresentados como curvas MID resolvidas no tempo. No exemplo, é mostrada uma das varreduras repetidas para o heptadecano medido em argônio.

Padrão de fragmentação do heptadecano a 250°C, mostrando os picos de corrente de íons em vários valores de m/z para análise química.
Padrão de fragmentação significativo do heptadecano a 250°C

Find out even more about the software:

  • Integração completa da análise térmica e do QMS em Proteus®
  • medição e avaliação baseadas em métodos
  • Início/parada simultânea de medições acopladas
  • Três modos de varredura: analógico, gráfico de barras e MID
  • Uso simultâneo de diferentes faixas de gráfico de barras de varredura
  • Otimização específica por canal do modo de varredura, taxa e sensibilidade
  • Parâmetros individuais do MS por posição do trocador automático de amostras
  • Avaliação de MS diretamente no Proteus®
  • Correlação precisa dos dados de MS com o tempo e a temperatura
  • Exibição de sinais de MS (TIC e m/z selecionados) juntamente com curvas térmicas
  • Visualização 3D dos dados espectrais combinados com TGA/DSC e temperatura
  • Extração simples de dados de MS 2D a partir de gráficos 3D para comparação com bancos de dados
  • Exportação de espectros no formato NIST para identificação externa

Downloads e mídia

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