Spettrometria di massa (MS)

TG 309 Libra® abbinato al QMS 505 Aeolos

Analisi avanzata dei gas abbinata alla precisione termoanalitica

Punti salienti

Caratterizzazione completa dei materiali tramite analisi simultanea dei gas e analisi termica

Per comprendere il comportamento dei materiali sottoposti a esposizione termica, talvolta non bastano i soli dati termoanalitici, quali la variazione di massa o il flusso termico. Accoppiando un analizzatore termico con uno spettrometro di massa a quadrupolo, è possibile ottenere informazioni simultanee sia sugli effetti termoanalitici sia sulla composizione dei gas emessi. Questa potente combinazione fornisce informazioni qualitative e quantitative su evaporazione, Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione e altri processi termici.

Il sistema di accoppiamento capillare di NETZSCH massimizza questi vantaggi grazie a tre caratteristiche chiave. Innanzitutto, il suo spettrometro di massa ad alte prestazioni QMS 505 Aeolos utilizza un design a quadrupolo iperbolico che garantisce un ampio intervallo di massa e una sensibilità eccezionale, anche per gas a bassa massa come l’idrogeno e l’elio. In secondo luogo, l’interfaccia di accoppiamento ottimizzata è dotata di un sistema di trasferimento completamente riscaldato per prevenire la condensazione e garantire tempi di risposta rapidi. In terzo luogo, la perfetta integrazione software incorpora il controllo dello spettrometro di massa e la valutazione dei dati direttamente in Proteus®, fornendo un funzionamento sincronizzato, flussi di lavoro intuitivi e strumenti di visualizzazione avanzati per un’analisi completa.

Method

Mass Spectrometry (MS) Coupled to Thermal Analysis

La spettrometria di massa (MS) è una tecnica analitica altamente sensibile che consente di rilevare e caratterizzare i prodotti di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione gassosi in base al loro rapporto massa-carica. Se abbinata all’analisi termica – come l’analisi termogravimetrica (TGA) – la MS consente di stabilire una correlazione affidabile tra le variazioni di massa in un campione e la natura dei gas sviluppati durante il riscaldamento.

Questo sistema combinato offre una visione in tempo reale di eventi termici quali la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, l’OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione e il desorbimento. Grazie alla sua elevata sensibilità, la spettrometria di massa è in grado di rilevare anche componenti in tracce, fornendo informazioni preziose per lo sviluppo dei materiali, l’analisi dei guasti e il controllo di qualità.

QMS 505 Aëolos Schema di collegamento dei capillari, con indicazione dettagliata dell'uscita del gas, dell'adattatore di collegamento e del riscaldatore del tubo protettivo.
Accoppiamento capillare

Principio di funzionamento di un accoppiamento capillare collegato a uno spettrometro di massa

Lo scopo dell’accoppiamento dell’analisi termica è garantire che tutti i gas rilevanti sviluppati durante un evento termico vengano trasportati in modo efficiente dall’area del campione alla sorgente ionica dello spettrometro di massa. Lì, le molecole di gas vengono ionizzate – in genere tramite impatto elettronico – e i frammenti carichi risultanti vengono separati nell’analizzatore di massa in base ai loro valori m/z. Questi vengono quindi rilevati e visualizzati come uno spettro di massa, in cui ogni picco corrisponde a una specifica specie gassosa o a un frammento.

Per ottenere risultati affidabili sono necessarie condizioni ottimizzate di flusso del gas in tutto il sistema – dal forno dell’analizzatore termico all’interfaccia di accoppiamento, fino all’ingresso del gas dello spettrometro di massa – in modo da fornire informazioni sia qualitative che quantitative in condizioni ottimali. Poiché per il rilevamento MS è necessaria solo una porzi small e del gas di spurgo, all’uscita del gas della termobilancia è installato un bypass. Questo devia il flusso di gas in eccesso e consente di collegare un analizzatore di gas aggiuntivo – come uno spettrometro FT-IR – senza compromettere le prestazioni del MS.

Specifications

Intervallo di massa e risoluzione
Il sistema QMS Aeolos copre un intervallo di massa compreso tra 1 e 300 u (opzionalmente fino a 512 u) con una risoluzione compresa tra 0,5 e 1,5 u, garantendo un rilevamento preciso dei gas emessi.
Sistema di trasferimento a caldo
L'intera interfaccia di accoppiamento può essere riscaldata (fino a 350 °C) per ridurre al minimo i punti freddi e prevenire la formazione di condensa.
Integrazione software senza soluzione di continuità
Il controllo del sistema di gestione della qualità (QMS) e la valutazione dei dati MS sono completamente integrati in Proteus®, garantendo un funzionamento ottimizzato e potenti strumenti di analisi.

The Perfect QMS for Gas Detection up to 300 u (Optionally 512 u)

  • Elevata stabilità di picco sull'intero intervallo di massa
  • Sistema quadrupolare iperbolico con prefiltro
  • SEM con dinodi discreti e coppa di Faraday integrata per un'elevata gamma dinamica e una lunga durata
  • Sorgente EI con due filamentirivestiti di Y₂O₃
  • Riferimento interno per una calibrazione facile e veloce dell’intero sistema di misura (asse di massa, sensibilità, ecc.) in base alle diverse condizioni di misura
  • Funzionamento e valutazione dei dati con il software Proteus®
  • Aëolos® può essere utilizzato anche in modo indipendente per l’analisi di altre sorgenti gassose
NETZSCH Strumento TGA con estrattore annesso, progettato per l'analisi termica e il test dei materiali in laboratorio.

Dati tecnici

Intervallo di massa:
da 1 u a 300 u, opzionalmente 512 u, con regolazione automatica

Sorgente ionica:
Cross beam El

Rivelatore:
SEM con dinodi discreti e coppa di Faraday integrata

Capillare:
vetro-quarzo (max. 300 °C), opzionalmente acciaio inossidabile (max. 350 °C), con serpentina di alimentazione, facilmente sostituibile

Riduzione di pressione:
A singolo stadio, da 10³ mbar a 5×10⁻⁶ mbar, senza orifizio

Modalità di misura QMS:
Scansione analogica, scansione a bargraph, MID

Dispositivo di riscaldamento ad alte prestazioni con controlli digitali per una gestione precisa della temperatura nelle applicazioni scientifiche.

Software

The Software for Performing Simultaneous Measurements Using Thermal Analysis Coupled with the QMS 505 Aëolos®

Le misurazioni effettuate con strumenti STA/TGA/DSC/DIL accoppiati al QMS 505 Aëolos® possono essere controllate interamente tramite il software Proteus®, che integra il software di misurazione e analisi dei due metodi accoppiati in un’unica applicazione software sia per il controllo che per l’acquisizione dei dati.

Proteus® Consente la definizione individuale di qualsiasi parametro relativo all’analisi termica (ad es. programma di temperatura, velocità di riscaldamento, ecc.) nonché di qualsiasi parametro relativo allo spettrometro di massa (ad es. intervalli di massa, scansioni, ecc.).
Per le misurazioni accoppiate, i due sistemi (STA/TGA/DSC/DIL e QMS 505 Aëolos®) vengono avviati e arrestati simultaneamente.

Durante la misurazione, i dati termoanalitici e quelli della spettrometria di massa vengono visualizzati in un unico grafico e salvati in un unico file di misurazione. Questo file viene poi utilizzato nel software di analisi Proteus® per la presentazione e la valutazione congiunte. Non è più necessario ricorrere a complesse operazioni di importazione dei dati né passare da un’applicazione all’altra.

Dispositivi correlati

  • STA 319 Jupiter® Abbinato al QMS 505 Aeolos

    Accoppiamento TGA-QMS ad alta sensibilità

    • Rilevamento in tempo reale dei gas emessi con sensibilità nell'ordine dei ppb
    • Interfaccia capillare compatta con tempi di risposta rapidi
    • Non richiede azoto liquido
    • Ideale per analisi fino a una temperatura del campione di 1100 °C
    • Design salvaspazio con opzioni di configurazione flessibili
    • Perfetta integrazione con il software NETZSCH Proteus®
  • STA 509 Jupiter® abbinato al QMS 505 Aeolos

    Accoppiamento TGA-QMS ad alta sensibilità

    • Rilevamento in tempo reale dei gas emessi con sensibilità nell'ordine dei ppb
    • Interfaccia capillare compatta con tempi di risposta rapidi
    • Non richiede azoto liquido
    • Design salvaspazio con opzioni di configurazione flessibili
    • Perfetta integrazione nel software NETZSCH Proteus®

Consulenza e vendite

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Service & Support

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Perché accoppiare uno spettrometro di massa a un analizzatore termico

L'abbinamento di uno spettrometro di massa a un analizzatore termico migliora significativamente la caratterizzazione dei materiali, fornendo informazioni complementari. Mentre l'analisi termica registra le variazioni di massa o il flusso di calore, la spettrometria di massa rileva e identifica i gas che si sprigionano durante questi processi, fino a concentrazioni in tracce. Gli spettrometri di massa a quadrupolo sono particolarmente adatti a questo scopo grazie alla loro elevata sensibilità, selettività e capacità di funzionamento continuo. Questa combinazione consente una comprensione più approfondita dei meccanismi di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione e reazione, rendendola ideale sia per la ricerca che per il controllo qualità.

Moderna macchina per incisione laser con braccio di estrazione flessibile, progettata per il taglio di precisione e la lavorazione dei materiali.

Optimized Capillary Coupling for Maximum Flexibility

  • Minimizzazione dei punti freddi nel percorso di trasferimento
  • Bassa probabilità di condensazione grazie a una temperatura uniforme di 300°C (opzionalmente 350°C) in tutto il sistema di trasferimento del gas, dall'uscita del forno al capillare fino all'ingresso del gas MS
  • Combinazione flessibile con i metodi di misura termoanalitici standard (TGA, DSC, STA, DIL, ecc.) con la possibilità di accoppiamento simultaneo, ad esempio, MS-FT-IR
  • Consente misure TGA-MS in atmosfera umida
  • Consente l'aggiornamento degli analizzatori termici esistenti
Un rappresentante dell'assistenza clienti al computer, sorridente e impegnato, sottolinea l'impegno di NETZSCH per l'eccellenza del servizio.


Eccellenza comprovata nel servizio

Noi di NETZSCH Analyzing & Testing offriamo una gamma completa di servizi a livello globale per garantire le prestazioni ottimali e la longevità delle vostre apparecchiature termoanalitiche. Grazie a una comprovata eccellenza, i nostri servizi sono progettati per massimizzare l'efficacia dei vostri dispositivi, prolungarne la durata e ridurre al minimo i tempi di inattività.

Sfruttate appieno il potenziale delle vostre apparecchiature con le nostre soluzioni su misura, supportate da anni di esperienza e innovazione nel settore.

Informazioni complete tramite grafico a barre a scansione
Ungrafico a barre a scansione viene spesso utilizzato come base per visualizzare informazioni complete su tutte le specie evolutesi da un campione. All’interno del software « Proteus® », gli utenti possono visualizzare sia tutti i valori di massa registrati sia solo quelli selezionati di interesse, rappresentati come curve MID risolte nel tempo. Nell’esempio è mostrata una delle scansioni ripetute relative all’eptadecano misurato in argon.

Schema di frammentazione dell'eptadecano a 250°C, che mostra i picchi della corrente ionica a vari valori m/z per l'analisi chimica.
Schema di frammentazione significativo dell'eptadecano a 250°C

Find out even more about the software:

  • Integrazione completa dell'analisi termica e del sistema di gestione della qualità (QMS) in Proteus®
  • misurazioni e valutazioni basate su metodi
  • Avvio/arresto simultaneo delle misurazioni accoppiate
  • Tre modalità di scansione: analogica, a barre e MID
  • Utilizzo simultaneo di diversi intervalli del grafico a barre di scansione
  • Ottimizzazione specifica per canale della modalità di scansione, della velocità e della sensibilità
  • Parametri MS individuali per ciascuna posizione del passacampioni automatico
  • Valutazione MS direttamente all’interno Proteus®
  • Correlazione precisa dei dati MS con il tempo e la temperatura
  • Visualizzazione dei segnali MS (TIC e m/z selezionati) accanto alle curve termiche
  • Visualizzazione 3D dei dati spettrali combinati con TGA/DSC e temperatura
  • Semplice estrazione dei dati MS 2D dai grafici 3D per il confronto con il database
  • Esportazione degli spettri in formato NIST per l’identificazione esterna

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