Højdepunkter
Omfattende materialekarakterisering gennem samtidig gas- og termisk analyse
For at forstå materialers adfærd under termisk påvirkning kræves der undertiden mere end blot termoanalytiske data såsom masseændring eller varmestrøm. Ved at koble en termisk analysator sammen med et kvadrupol-massespektrometer får man samtidig indsigt i både de termisk-analytiske effekter og sammensætningen af de frigivne gasser. Denne kraftfulde kombination leverer kvalitative og kvantitative oplysninger om FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning, NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning, OxidationOxidation kan beskrive forskellige processer i forbindelse med termisk analyse.oxidation og andre termiske processer.
Kapillærkoblingen fra NETZSCH maksimerer disse fordele gennem tre centrale nøglefunktioner. For det første anvender den højtydende massespektrometri- Aeolos en QMS 505 et hyperbolsk kvadrupol-design, der sikrer et bredt masseområde og enestående følsomhed, selv for gasser med lav masse såsom hydrogen og helium. For det andet er den optimerede koblingsgrænseflade udstyret med et fuldt opvarmet overførselssystem, der forhindrer kondens og sikrer hurtige responstider. For det tredje integrerer den sømløse software-integration styring af massespektrometeret og dataevaluering direkte i Proteus®, hvilket giver synkroniseret drift, intuitive arbejdsgange og avancerede visualiseringsværktøjer til en omfattende analyse.
Method
Mass Spectrometry (MS) Coupled to Thermal Analysis
Massespektrometri (MS) er en yderst følsom analyseteknik til påvisning og karakterisering af gasformige nedbrydningsprodukter på baggrund af deres masse-til-ladningsforhold. Når MS kombineres med termisk analyse – såsom termogravimetrisk analyse (TGA) – muliggør det en pålidelig sammenhæng mellem masseændringerne i en prøve og arten af de gasser, der frigives under opvarmning.
Dette kombinerede system giver indsigt i realtid i termiske processer såsom NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning, OxidationOxidation kan beskrive forskellige processer i forbindelse med termisk analyse.oxidation og desorption. Takket være sin høje følsomhed kan massespektrometri påvise selv spormængder af komponenter og dermed levere værdifuld information til materialeudvikling, fejlanalyse og kvalitetskontrol.

Funktionsprincippet for en kapillærkobling tilsluttet et massespektrometer
Formålet med termisk analysekobling er at sikre, at alle relevante gasser, der frigives under en termisk hændelse, transporteres effektivt fra prøveområdet til massespektrometerets ionkilde. Her ioniseres gasmolekylerne – typisk ved elektronpåvirkning – og de resulterende ladede fragmenter adskilles i masseanalysatoren i henhold til deres m/z-værdier. Disse detekteres derefter og vises som et massespektrum, hvor hver top svarer til en specifik gasart eller et fragment.
For at opnå pålidelige resultater kræves der optimerede gasstrømningsforhold i hele systemet – fra termisk analysatorens ovn til koblingsgrænsefladen og videre til massespektrometerets gasindgang – hvilket giver både kvalitative og kvantitative oplysninger under optimerede forhold. Da der kun kræves en small del af rensegassen til MS-detektion, er der installeret en bypass ved termobalancens gasudgang. Denne omleder den overskydende gasstrøm og gør det muligt at tilslutte en yderligere gasanalysator – såsom et FT-IR-spektrometer – uden at påvirke MS-ydeevnen.
Specifications
Masseområde og opløsning
System til opvarmede overførsler
Problemfri softwareintegration
The Perfect QMS for Gas Detection up to 300 u (Optionally 512 u)
- Høj spidsstabilitet over hele masseområdet
- Hyperbolsk kvadrupolsystem med forfilter
- SEM med diskrete dynoder og integreret Faraday-kop for et højt dynamisk område og lang levetid
- EI-kilde med toY2O3-belagte filamenter
- Intern reference til nem og hurtig kalibrering af hele målesystemet (masseakse, følsomhed osv.) til forskellige måleforhold
- Betjening og dataevaluering med Proteus® -software
- Aëolos® kan også anvendes uafhængigt til analyse af andre gaskilder

Tekniske data
Masseområde:
1 u til 300 u, eventuelt 512 u, inklusive autotuning
Ionkilde:
Cross Beam El
Detektor:
SEM med diskrete dynoder og integreret Faraday-kop
Kapillarrør:
Kvartsglas (maks. 300 °C), valgfrit rustfrit stål (maks. 350 °C), med forsyningsspole, let udskifteligt
Trykreduktion:
Et-trins, fra 10³ mbar til 5×10⁻⁶ mbar, uden åbning
QMS-måletilstande:
Analog scanning, bargraf-scanning, MID

Software
The Software for Performing Simultaneous Measurements Using Thermal Analysis Coupled with the QMS 505 Aëolos®
Målinger udført med STA/TGA/DSC/DIL-instrumenter, der er koblet til QMS 505- Aëolos® en, kan styres fuldstændigt via Proteus® -softwaren, som integrerer måle- og analysesoftwaren for de to sammenkoblede metoder i én enkelt softwareapplikation til både styring og dataindsamling.
Proteus® gør det muligt at definere alle parametre, der er relevante for termisk analyse (f.eks. temperaturprogram, opvarmningshastighed osv.), samt alle parametre, der er relevante for massespektrometeret (f.eks. masseområder, scanninger osv.), individuelt.
Ved sammenkoblede målinger startes og stoppes de to systemer (STA/TGA/DSC/DIL og QMS 505 Aëolos®) samtidigt.
Under målingen vises de termoanalytiske data og MS-dataene i et fælles diagram og gemmes i én målefil. Denne fil anvendes derefter i analysesoftwaren Proteus® til fælles præsentation og evaluering. Der er ikke længere behov for kompliceret dataimport eller skift mellem forskellige applikationer.
Relaterede enheder

Rådgivning og salg
Do you have further questions about the instrument or the method and would like to speak to a sales representative?
Service & Support
Do you already have an instrument and need technical support or spare parts?
Hvorfor du bør koble et massespektrometer til en termisk analysator
Ved at kombinere et massespektrometer med en termisk analysator forbedres materialekarakteriseringen betydeligt, da man derved får supplerende oplysninger. Mens termisk analyse registrerer ændringer i masse eller varmestrøm, påviser og identificerer massespektrometri de gasser, der frigives under disse processer – helt ned til sporkoncentrationer. Kvadrupol-massespektrometre er særligt velegnede til dette formål på grund af deres høje følsomhed, selektivitet og evne til kontinuerlig drift. Denne kombination giver en dybere forståelse af nedbrydnings-, oxidations- og reaktionsmekanismer, hvilket gør den ideel til både forskning og kvalitetskontrol.

Optimized Capillary Coupling for Maximum Flexibility
- Minimering af kolde punkter i overførselsvejen
- Lav sandsynlighed for kondensering på grund af en jævn temperatur på 300 °C (eventuelt 350 °C) i hele gasoverførselssystemet fra ovnens udløb til kapillaren og MS-gasindløbet
- Fleksibel kombination med standard termoanalytiske målemetoder (TGA, DSC, STA, DIL osv.) sammen med muligheden for samtidig kobling, f.eks. MS-FT-IR
- Tillader TGA-MS-målinger under fugtige atmosfærer
- Giver mulighed for opgradering af eksisterende termiske analysatorer

Dokumenteret fremragende service
Hos NETZSCH Analyzing & Testing tilbyder vi et omfattende udvalg af tjenester på verdensplan for at sikre optimal ydeevne og lang levetid for dit termoanalytiske udstyr. Vores serviceydelser er designet til at maksimere effektiviteten af dine enheder, forlænge deres levetid og minimere nedetid.
Udnyt det fulde potentiale i dit udstyr med vores skræddersyede løsninger, der er understøttet af mange års brancheekspertise og innovation.
Omfattende information via scanningssøjlediagram
Et scanningssøjlediagram bruges ofte som grundlag for at visualisere omfattende information om alle arter, der er udviklet ud fra en prøve. I softwaren » Proteus® « kan brugerne vælge at vise enten alle registrerede massetal eller kun udvalgte, der er af interesse, præsenteret som tidsopløste MID-kurver. I eksemplet vises en af de gentagne scanninger for heptadecan målt i argon.

Find out even more about the software:
- Fuldstændig integration af termisk analyse og kvalitetsstyringssystemet i Proteus®
- metodebaseret måling og evaluering
- Samtidig start/stop af sammenkoblede målinger
- Tre scanningsmetoder: analog, bargraf og MID
- Samtidig brug af forskellige søge-søjlediagramområder
- Kanal-specifik optimering af scanningsmodus, hastighed og følsomhed
- Individuelle MS-parametre pr. position i den automatiske prøveveksler
- MS-evaluering direkte i Proteus®
- Præcis korrelation af MS-data med tid og temperatur
- Visning af MS-signaler (TIC og valgt m/z) sammen med termiske kurver
- 3D-visualisering af spektraldata kombineret med TGA/DSC og temperatur
- Enkel udtrækning af 2D-MS-data fra 3D-plots til sammenligning med databaser
- Eksport af spektre i NIST-format til ekstern identifikation







