TG 309 Libra®, gekoppelt an QMS 505 Aëolos®
Fortschrittliche Gasanalyse kombiniert mit thermoanalytischer Präzision
Highlights
Umfassende Materialcharakterisierung durch gleichzeitige Gas- und thermische Analyse
Um das Materialverhalten unter thermischer Belastung zu verstehen, reichen thermoanalytische Daten wie Massenänderung oder Wärmefluss manchmal nicht aus. Durch die Kopplung eines Thermoanalysators mit einem Quadrupol-Massenspektrometer erhält man gleichzeitig Einblicke sowohl in thermoanalytische Effekte als auch in die Zusammensetzung der entstehenden Gase. Diese leistungsstarke Kombination liefert qualitative und quantitative Informationen zu VerdampfungVerdampfung beschreibt die Phasenumwandlung eines Stoffes von der flüssigen in die gasförmige Phase. Beim Verdampfen eines Stoffes unterscheidet man grundsätzlich zwei Formen, Sieden und Verdunstung.Verdampfung, Zersetzung, OxidationOxidation kann im Zusammenhang mit thermischer Analyse verschiedene Vorgänge bezeichnen.Oxidation und anderen thermischen Prozessen.
Die Kapillarkopplung von NETZSCH maximiert diese Vorteile durch drei wesentliche Merkmale. Erstens nutzt das Hochleistungs-Massenspektrometer QMS 505 Aëolos® ein hyperbolisches Quadrupol-Design für einen breiten Massenbereich und außergewöhnliche Empfindlichkeit, selbst bei Gasen mit geringer Masse wie Wasserstoff und Helium. Zweitens verfügt die optimierte Kopplungsschnittstelle über ein vollständig beheiztes Transfersystem, um Kondensation zu verhindern und schnelle Reaktionszeiten zu gewährleisten. Drittens bindet die nahtlose Software-Integration die Steuerung des Massenspektrometers und die Datenauswertung direkt in Proteus® ein und bietet so einen synchronisierten Betrieb, intuitive Arbeitsabläufe und fortschrittliche Visualisierungstools für eine umfassende Analyse.
Warum Sie ein Massenspektrometer mit einem thermischen Analysator kombinieren sollten
Die Kopplung eines Massenspektrometers mit einem thermischen Analysator verbessert die Materialcharakterisierung erheblich, da sie sich ergänzende Informationen liefert. Während die thermische Analyse Veränderungen der Masse oder des Wärmeflusses erfasst, erkennt und identifiziert die Massenspektrometrie die bei diesen Prozessen entstehenden Gase - bis hin zu Spurenkonzentrationen. Quadrupol-Massenspektrometer eignen sich aufgrund ihrer hohen Empfindlichkeit, Selektivität und Eignung für den Dauerbetrieb besonders gut für diesen Zweck. Diese Kombination ermöglicht ein tieferes Verständnis von Zersetzungs-, Oxidations- und Reaktionsmechanismen und ist somit ideal sowohl für die Forschung als auch für die Qualitätskontrolle.
Methode
Massenspektrometrie (MS) in Verbindung mit thermischer Analyse
Die Massenspektrometrie (MS) ist ein hochempfindliches Analyseverfahren zum Nachweis und zur Charakterisierung gasförmiger Zersetzungsprodukte anhand ihres Masse-zu-Ladungs-Verhältnisses. In Verbindung mit thermischen Analysen – wie beispielsweise der thermogravimetrischen Analyse (TGA) – ermöglicht die MS eine zuverlässige Korrelation zwischen den Massenänderungen einer Probe und der Art der beim Erhitzen entstehenden Gase.
Dieses kombinierte System liefert Echtzeit-Einblicke in thermische Vorgänge wie Zersetzung, OxidationOxidation kann im Zusammenhang mit thermischer Analyse verschiedene Vorgänge bezeichnen.Oxidation und Desorption. Dank ihrer hohen Empfindlichkeit kann die Massenspektrometrie selbst Spurenkomponenten nachweisen und liefert damit wertvolle Informationen für die Materialentwicklung, die Fehleranalyse und die Qualitätskontrolle.
Funktionsweise einer an ein Massenspektrometer angeschlossenen Kapillarkopplung
Das Ziel der Kopplung der thermischen Analyse besteht darin, sicherzustellen, dass alle relevanten Gase, die während eines thermischen Vorgangs freigesetzt werden, effizient vom Probenbereich in die Ionenquelle des Massenspektrometers transportiert werden. Dort werden die Gasmoleküle – in der Regel durch Elektronenstoß – ionisiert, und die entstehenden geladenen Fragmente werden im Massenanalysator entsprechend ihrer m/z-Werte getrennt. Diese werden anschließend detektiert und als Massenspektrum dargestellt, wobei jeder Peak einer bestimmten Gasart oder einem bestimmten Fragment entspricht.
Um zuverlässige Ergebnisse zu erzielen, sind optimierte Gasströmungsbedingungen im gesamten System erforderlich – vom Ofen des thermischen Analysators über die Kopplungsschnittstelle bis hin zum Gaseinlass des Massenspektrometers –, die unter optimierten Bedingungen sowohl qualitative als auch quantitative Informationen liefern. Da für die MS-Detektion nur ein kleiner Teil des Spülgases benötigt wird, ist am Gasausgang der Thermowaage ein Bypass installiert. Dieser leitet den überschüssigen Gasstrom um und ermöglicht den Anschluss eines zusätzlichen Gasanalysators – beispielsweise eines FT-IR-Spektrometers –, ohne die Leistung des MS zu beeinträchtigen.
Technische Daten
Massenbereich & Auflösung
Beheiztes Transfersystem
Nahtlose Software-Integration
Das perfekte QMS für die Gasdetektion bis zu 300 u (optional 512 u)
- Hohe Peakstabilität über den gesamten Massenbereich
- Hyperbolisches Quadrupol-System mit Vorfilter
- SEM mit diskreten Dynoden und integrierter Faraday-Schale für einen hohen Dynamikbereich und eine lange Lebensdauer
- EI-Quelle mit zwei Y₂O₃-beschichteten Glühfäden
- Interne Referenz zur einfachen und schnellen Kalibrierung des gesamten Messsystems (Massenachse, Empfindlichkeit usw.) an unterschiedliche Messbedingungen
- Bedienung und Datenauswertung mit der Proteus®-Software
- Der Aëolos® kann auch eigenständig zur Analyse anderer Gasquellen eingesetzt werden
Optimierte Kapillarkopplung für maximale Flexibilität
- Minimierung von Kaltstellen im Transferweg
- Geringe Kondensationswahrscheinlichkeit aufgrund einer gleichmäßigen Temperatur von 300 °C (optional 350 °C) im gesamten Gastransfersystem vom Ofenausgang über die Kapillare bis zum Gaseinlass des MS
- Flexible Kombination mit gängigen thermoanalytischen Messverfahren (TGA, DSC, STA, DIL usw.) sowie die Möglichkeit der gleichzeitigen Kopplung, z. B. MS-FT-IR
- Ermöglicht TGA-MS-Messungen unter feuchten Atmosphären
- Ermöglicht die Aufrüstung bestehender Thermanalysatoren
Technische Daten
Massenbereich:
1 u bis 300 u, optional 512 u, einschließlich Autotuning
Ionenquelle:
Cross-Beam-EL
Detektor:
SEM mit diskreten Dynoden und integriertem Faraday-Becher
Kapillare:
Quarzglas (max. 300 °C), optional Edelstahl (max. 350 °C), mit Versorgungsspule, leicht austauschbar
Druckreduktion:
einstufig, von 10³ mbar bis 5 × 10⁻⁶ mbar, ohne Blende
QMS-Messmodi:
Scan-Analog, Scan-Bargraf, MID
Proven Excellence im Service
NETZSCH Analysieren & Prüfen bietet Ihnen weltweit ein umfassendes Angebot an Services, um die optimale Leistung und Langlebigkeit Ihrer thermoanalytischen Geräte zu gewährleisten. Wir helfen Ihnen dabei, die Effektivität Ihrer Geräte zu maximieren, ihre Lebensdauer zu verlängern und Ausfallzeiten zu minimieren.
Schöpfen Sie das volle Potenzial Ihrer Geräte mit unseren maßgeschneiderten Lösungen aus, die auf jahrelanger Branchenerfahrung und Innovation beruhen.
Software
Die Software zur Durchführung simultaner Messungen mittels thermischer Analyse in Verbindung mit dem QMS 505 Aëolos®
Messungen mit STA/TGA/DSC/DIL-Geräten, die an das QMS 505 Aëolos® gekoppelt sind, lassen sich vollständig über die Proteus®-Software steuern, die die Mess- und Analysesoftware der beiden gekoppelten Verfahren in einer einzigen Softwareanwendung sowohl für die Steuerung als auch für die Datenerfassung integriert.
Proteus® ermöglicht die individuelle Definition aller für die thermische Analyse relevanten Parameter (z. B. Temperaturprogramm, Aufheizrate usw.) sowie aller für das Massenspektrometer relevanten Parameter (z. B. Massenbereiche, Scans usw.). Bei gekoppelten Messungen werden die beiden Systeme (STA/TGA/DSC/DIL und QMS 505 Aëolos®) gleichzeitig gestartet und gestoppt.
Während der Messung werden die thermoanalytischen und die MS-Daten in einem gemeinsamen Diagramm dargestellt und in einer Messdatei gespeichert. Diese wird anschließend in der Proteus®-Analysesoftware zur gemeinsamen Darstellung und Auswertung verwendet. Ein komplizierter Datenimport oder das Wechseln zwischen verschiedenen Anwendungen ist nicht mehr erforderlich.
Umfassende Informationen mittels Scan-Balkendiagramm
Ein Scan-Balkendiagramm dient häufig als Grundlage für die Visualisierung umfassender Informationen über alle aus einer Probe hervorgegangenen Spezies. In der Proteus®-Software können Anwender entweder alle aufgezeichneten Massenzahlen oder nur ausgewählte, für sie relevante Werte anzeigen lassen, die als zeitaufgelöste MID-Kurven dargestellt werden. Im Beispiel ist einer der wiederholten Scans für Heptadecan dargestellt, das in Argon gemessen wurde.
Erfahren Sie noch mehr über die Software:
- Vollständige Integration von thermischer Analyse und QMS in Proteus®
- Methodenbasierte Messung und Auswertung
- Gleichzeitiger Start/Stopp gekoppelter Messungen
- Drei Scan-Modi: analog, Balkendiagramm und MID
- Gleichzeitige Verwendung unterschiedlicher Scan-Balkendiagramm-Bereiche
- Kanalspezifische Optimierung von Scan-Modus, Rate und Empfindlichkeit
- Individuelle MS-Parameter pro Position des automatischen Probenwechslers
- MS-Auswertung direkt in Proteus®
- Präzise Korrelation der MS-Daten mit Zeit und Temperatur
- Anzeige von MS-Signalen (TIC und ausgewähltes m/z) neben den thermischen Kurven
- 3D-Visualisierung von Spektraldaten in Kombination mit TGA/DSC und Temperatur
- Einfache Extraktion von 2D-MS-Daten aus 3D-Diagrammen zum Datenbankvergleich
- Export von Spektren im NIST-Format zur externen Identifizierung
Ähnliche Geräte
Beratung & Vertrieb
Haben Sie weitere Fragen zum Gerät oder zur Methode und möchten mit einem Vertriebsmitarbeiter sprechen?
Service & Support
Sie haben bereits ein Gerät und benötigen technische Unterstützung oder Ersatzteile?
