26.08.2021 von Aileen Sammler

1+1=3: Kombination von Gasanalyse und thermischer Analyse

Im Bereich der thermischen Analyse wird eine sog. Kopplung zur Charakterisierung der freigesetzten Gase verwendet, die sich während des Aufheizens entwickelt haben. Lernen Sie die verschiedenen Verfahren der Emissionsgasanalyse (EGA) kennen, die Aussagen über die Art und Zusammensetzung Ihrer Materialien zulassen.

Die Mehrzahl der heutigen thermischen Analysemethoden gehört zur Gruppe der deskriptiven Analyse. Das bedeutet, dass diese Methoden in der Lage sind, eine genaue Charakterisierung des thermischen Verhaltens eines Materials zu ermöglichen. Sie können zum Beispiel Fragen beantworten wie:

  • Wann schmilzt ein Material?
  • Bei welcher Temperatur beginnt sich ein Material zu zersetzen?
  • Wie verändert sich die Größe eines Bauteils während einer Temperaturbehandlung?

Die Frage nach dem „Warum etwas passiert“, bleibt jedoch in der thermischen Analyse oftmals offen. Denn sie gibt keine direkte Auskunft darüber, was mit dem Material geschieht. Sie beschreibt lediglich den Prozess selbst, wie das Schmelzen oder den Masseverlust eines Materials. Um ein tieferes Verständnis über das thermische Verhalten zu erlangen, bietet es sich an, thermische Analysemethoden mit weiteren Methoden/Techniken zu koppeln. Der simultane Einsatz mehrere Methoden auf ein und das selbe Material führt zu einer umfassenden Materialcharakterisierung.

Emissionsgasanalyse – Erfahren Sie mehr über Ihre Materialien

Im Bereich der thermischen Analyse wird eine sog. Kopplung zur Charakterisierung der freigesetzten Gase verwendet, die sich während des Aufheizens entwickelt haben. Dafür stehen verschiedene Verfahren der Emissionsgasanalyse (EGA)  zur Verfügung, die Aussagen über die Art und Zusammensetzung der Materialien zulassen.

Die Kombination von thermischen Analysegeräten mit Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer (FT-IR), Massenspektrometern (MS) oder Gaschromatographen mit Massenspektrometer als Detektor (GC-MS-Systeme) ermöglicht die Identifizierung und Menge entweichender Gase. Die Kopplung ist ein wichtiges Werkzeug, um Prozesse besser zu verstehen, Sicherheitsrisiken vorzubeugen und die Thermische StabilitätEin Material ist thermisch stabil, wenn es sich unter Temperatureinfluss nicht zersetzt. Eine Möglichkeit, die thermische Stabilität einer Substanz zu bestimmen ist die Verwendung eines TGA (thermogravimetrischer Analysator).thermische Stabilität zu untersuchen. Die Emissionsgasanalyse bietet daher zahlreiche Optionen, um Fragen aus den Bereichen Polymer, Anorganika und Pharma zu beantworten.

Fig. 1: Kopplung einer NETZSCH TG 209 F1 Libra® mit einem FT-IR Spektrometer (links) oder einem Massenspektrometer (rechts).

Die Verbindung einer Thermowaage (TG) mit einem Massenspektrometer (TG-MS) oder einem Fourier-Transform-Infrarot-Spektrometer (TG-FTIR) ist ein gängiges Beispiel für die Kombination von thermischer Analyse und Emissionsgasanalyse. Diese Kombinationen ermöglichen die gleichzeitige Untersuchung des Massenänderungsverhaltens und die Identifizierung der bei der Aufheizung entstandenen chemischen Komponenten des Materials. Sie werden für verschiedene Materialien wie Polymere, organische und anorganische Substanzen, Keramiken und viele mehr eingesetzt.

Für anspruchsvolle Anwendungen, wie die Zersetzung komplexer organischer Materialien oder sogar von Biomassen, sind erweiterte Kopplungslösungen möglich, wie die Anbindung eines Gaschromatographen an die Massenspektrometrie (GC-MS) oder sogar die gleichzeitige Verwendung von zwei spektroskopischen Techniken wie z. B. TG-MS-FTIR.

Fig. 2: Doppelkopplung eines FT-IR Spektrometers (links: Bruker Invenio) und Massenspektrometers (rechts: Aëolos® Quadro) an einer NETZSCH STA 449 F3 Jupiter®®.
Fig. 3: STA 449 F3 Jupiter®® mit MS-Skimmer Ofen – eine spezielle Lösung für einen direkten Anschluss an ein Massenspektrometer

Für besondere Anwendungsfälle bietet Ihnen NETZSCH mit dem MS-Skimmer Ofen der STA 449 F3 Jupiter®® eine vollständig integrierte Kopplungslösung. Dieser spezielle Ansatz integriert die Kopplung eines Massenspektrometers in das Ofendesign eines simultanen thermischen Analysators. Dadurch ist es möglich, Transfertemperaturen – vom Ofentyp abhängig –  bis zu 1950 °C zu realisieren und auch leicht kondensierende Gase von Materialien wie Metallen, Keramiken und Anorganika zu untersuchen.

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Marktführer in der Gasanalyse

NETZSCH verfügt über eine Entwicklungserfahrung von nahezu einem halben Jahrhundert in der Kopplung von Gasanalysatoren an thermische Analysegeräte. Wir bieten Ihnen Lösungen für die Materialforschung und -entwicklung für alle Arten von industriellen und akademischen Anwendungen an. Erfahren Sie hier mehr über unsere Methoden: Kopplungstechniken – Emissionsgasanalyse (EGA) – NETZSCH Analysieren & Prüfen (NETZSCH-thermal-analysis.com