STA 509 Jupiter® abbinato al QMS 505 Aeolos
Analisi avanzata dei gas abbinata alla precisione termoanalitica
Punti salienti
Caratterizzazione completa dei materiali tramite analisi simultanea dei gas e analisi termica
Per comprendere il comportamento dei materiali sottoposti a sollecitazioni termiche, talvolta non bastano i soli dati termoanalitici, quali la variazione di massa o il flusso termico. L'accoppiamento di un analizzatore termico con uno spettrometro di massa a quadrupolo consente di ottenere informazioni simultanee sia sugli effetti termoanalitici sia sulla composizione dei gas emessi. Questa potente combinazione fornisce informazioni qualitative e quantitative su evaporazione, Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione e altri processi termici.
L’accoppiamento capillare NETZSCH massimizza questi vantaggi grazie a tre caratteristiche chiave. Innanzitutto, il suo spettrometro di massa QMS 505 Aeolos ad alte prestazioni utilizza un design a quadrupolo iperbolico per un ampio intervallo di massa e una sensibilità eccezionale, anche per gas a bassa massa come l’idrogeno e l’elio. In secondo luogo, l’interfaccia di accoppiamento ottimizzata è dotata di un sistema di trasferimento completamente riscaldato per prevenire la condensa e garantire tempi di risposta rapidi. In terzo luogo, la perfetta integrazione software incorpora il controllo dello spettrometro di massa e la valutazione dei dati direttamente nel software « Proteus® », fornendo un funzionamento sincronizzato, flussi di lavoro intuitivi e strumenti di visualizzazione avanzati per un’analisi completa.
Perché è consigliabile abbinare uno spettrometro di massa a un analizzatore termico
L'abbinamento di uno spettrometro di massa a un analizzatore termico migliora significativamente la caratterizzazione dei materiali, fornendo informazioni complementari. Mentre l'analisi termica registra le variazioni di massa o il flusso di calore, la spettrometria di massa rileva e identifica i gas che si sprigionano durante questi processi, fino a concentrazioni in tracce. Gli spettrometri di massa a quadrupolo sono particolarmente adatti a questo scopo grazie alla loro elevata sensibilità, selettività e capacità di funzionamento continuo. Questa combinazione consente una comprensione più approfondita dei meccanismi di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione e reazione, rendendola ideale sia per la ricerca che per il controllo qualità.
Metodo
Spettrometria di massa (MS) accoppiata all'analisi termica
La spettrometria di massa (MS) è una tecnica analitica altamente sensibile che consente di rilevare e caratterizzare i prodotti di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione gassosi in base al loro rapporto massa-carica. Se abbinata all’analisi termica – come l’analisi termogravimetrica (TGA) – la MS consente di stabilire una correlazione affidabile tra le variazioni di massa in un campione e la natura dei gas sviluppati durante il riscaldamento.
Questo sistema combinato offre una visione in tempo reale di eventi termici quali la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione, l’OssidazioneL'ossidazione può descrivere diversi processi nel contesto dell'analisi termica.ossidazione e il desorbimento. Grazie alla sua elevata sensibilità, la spettrometria di massa è in grado di rilevare anche componenti in tracce, fornendo informazioni preziose per lo sviluppo dei materiali, l’analisi dei guasti e il controllo di qualità.
Principio di funzionamento di un accoppiamento capillare collegato a uno spettrometro di massa
Lo scopo dell’accoppiamento dell’analisi termica è garantire che tutti i gas rilevanti sviluppati durante un evento termico vengano trasportati in modo efficiente dall’area del campione alla sorgente ionica dello spettrometro di massa. Lì, le molecole di gas vengono ionizzate – in genere tramite impatto elettronico – e i frammenti carichi risultanti vengono separati nell’analizzatore di massa in base ai loro valori m/z. Questi vengono quindi rilevati e visualizzati come uno spettro di massa, in cui ogni picco corrisponde a una specifica specie gassosa o a un frammento.
Per ottenere risultati affidabili sono necessarie condizioni ottimizzate di flusso del gas in tutto il sistema – dal forno dell’analizzatore termico all’interfaccia di accoppiamento, fino all’ingresso del gas dello spettrometro di massa – in modo da fornire informazioni sia qualitative che quantitative in condizioni ottimali. Poiché per il rilevamento MS è necessaria solo una porzi small e del gas di spurgo, all’uscita del gas della termobilancia è installato un bypass. Questo devia il flusso di gas in eccesso e consente di collegare un analizzatore di gas aggiuntivo – come uno spettrometro FT-IR – senza compromettere le prestazioni dello spettrometro di massa.
Specifiche tecniche
Intervallo di massa e risoluzione
Sistema di trasferimento a caldo
Integrazione software senza soluzione di continuità
Il sistema di gestione della qualità (QMS) perfetto per il rilevamento di gas fino a 300 u (opzionalmente 512 u)
- Elevata stabilità di picco sull'intero intervallo di massa
- Sistema quadrupolare iperbolico con prefiltro
- SEM con dinodi discreti e coppa di Faraday integrata per un'elevata gamma dinamica e una lunga durata
- Sorgente EI con due filamentirivestiti di Y₂O₃
- Riferimento interno per una calibrazione facile e veloce dell’intero sistema di misura (asse di massa, sensibilità, ecc.) in base alle diverse condizioni di misura
- Funzionamento e valutazione dei dati con il software Proteus®
- Aëolos® può essere utilizzato anche in modo indipendente per l’analisi di altre sorgenti gassose
Accoppiamento capillare ottimizzato per la massima flessibilità
- Riduzione al minimo dei punti freddi nel percorso di trasferimento
- Bassa probabilità di condensa grazie a una temperatura uniforme di 300 °C (opzionalmente 350 °C) lungo l’intero sistema di trasferimento del gas, dall’uscita del forno al capillare fino all’ingresso del gas nel MS
- Combinazione flessibile con i metodi standard di analisi termica (TGA, DSC, STA, DIL, ecc.) e possibilità di accoppiamento simultaneo, ad esempio MS-FT-IR
- Consente di effettuare misurazioni TGA-MS in atmosfere umide
- Consente l’aggiornamento degli analizzatori termici esistenti
Dati tecnici
Intervallo di massa:
da 1 u a 300 u, opzionalmente 512 u, con regolazione automatica
Sorgente ionica:
Cross beam El
Rivelatore:
SEM con dinodi discreti e coppa di Faraday integrata
Capillare:
vetro al quarzo (max. 300°C), opzionalmente acciaio inossidabile (max. 350°C), con serpentina di alimentazione, facilmente sostituibile
Riduzione di pressione:
A singolo stadio, da 10³ mbar a 5×10⁻⁶ mbar, senza orifizio
Modalità di misura QMS:
Scansione analogica, scansione a histogramma, MID
Eccellenza comprovata nel servizio
Noi di NETZSCH Analyzing & Testing offriamo una gamma completa di servizi a livello globale per garantire le prestazioni ottimali e la longevità delle vostre apparecchiature termoanalitiche. Grazie a una comprovata eccellenza, i nostri servizi sono progettati per massimizzare l'efficacia dei vostri dispositivi, prolungarne la durata e ridurre al minimo i tempi di inattività.
Sfruttate appieno il potenziale delle vostre apparecchiature con le nostre soluzioni su misura, supportate da anni di esperienza e innovazione nel settore.
Software
Il software per l'esecuzione di misurazioni simultanee tramite analisi termica accoppiata al QMS 505 Aëolos®
Le misurazioni effettuate con strumenti STA/TGA/DSC/DIL accoppiati al QMS 505 Aëolos® possono essere controllate interamente tramite il software Proteus®, che integra il software di misurazione e analisi dei due metodi accoppiati in un’unica applicazione software sia per il controllo che per l’acquisizione dei dati.
Proteus® Consente la definizione individuale di qualsiasi parametro relativo all’analisi termica (ad es. programma di temperatura, velocità di riscaldamento, ecc.) nonché di qualsiasi parametro relativo allo spettrometro di massa (ad es. intervalli di massa, scansioni, ecc.).
Per le misurazioni accoppiate, i due sistemi (STA/TGA/DSC/DIL e QMS 505 Aëolos®) vengono avviati e arrestati simultaneamente.
Durante la misurazione, i dati termoanalitici e quelli della spettrometria di massa vengono visualizzati in un unico grafico e salvati in un unico file di misurazione. Questo file viene poi utilizzato nel software di analisi Proteus® per la presentazione e la valutazione congiunte. Non è più necessario effettuare complesse operazioni di importazione dei dati né passare da un’applicazione all’altra.
Informazioni complete tramite grafico a barre a scansione
Ungrafico a barre a scansione viene spesso utilizzato come base per visualizzare informazioni complete su tutte le specie evolutesi da un campione. All’interno del software « Proteus® », gli utenti possono visualizzare sia tutti i valori di massa registrati sia solo quelli selezionati di interesse, rappresentati come curve MID risolte nel tempo. Nell’esempio è mostrata una delle scansioni ripetute relative all’eptadecano misurato in argon.
Scopri ancora di più sul software:
- Integrazione completa dell'analisi termica e del sistema di gestione della qualità (QMS) in Proteus®
- misurazione e valutazione basate su metodi
- Avvio/arresto simultaneo delle misurazioni accoppiate
- Tre modalità di scansione: analogica, a barre e MID
- Utilizzo simultaneo di diversi intervalli del grafico a barre di scansione
- Ottimizzazione specifica per canale della modalità di scansione, della velocità e della sensibilità
- Parametri MS individuali per ciascuna posizione del passacampioni automatico
- Valutazione MS direttamente all’interno Proteus®
- Correlazione precisa dei dati MS con il tempo e la temperatura
- Visualizzazione dei segnali MS (TIC e m/z selezionati) accanto alle curve termiche
- Visualizzazione 3D dei dati spettrali combinati con TGA/DSC e temperatura
- Semplice estrazione dei dati MS 2D dai grafici 3D per il confronto con il database
- Esportazione degli spettri in formato NIST per l’identificazione esterna
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