Spektrometria masowa (MS)

STA 509 Jupiter® w połączeniu z QMS 505 Aeolos

Zaawansowana analiza gazów w połączeniu z precyzją termoanalityczną

Najważniejsze informacje

Kompleksowa charakterystyka materiałów poprzez równoczesną analizę gazową i termiczną

Zrozumienie zachowania materiału pod wpływem obciążenia termicznego wymaga czasami czegoś więcej niż tylko danych termoanalitycznych, takich jak zmiana masy czy przepływ ciepła. Połączenie analizatora termicznego z kwadrupolowym spektrometrem masowym zapewnia jednoczesny wgląd zarówno w efekty termoanalityczne, jak i skład wydzielających się gazów. To potężne połączenie dostarcza informacji jakościowych i ilościowych na temat parowania, rozkładu, utleniania i innych procesów termicznych.

Połączenie kapilarne typu „ NETZSCH ” maksymalizuje te korzyści dzięki trzem kluczowym cechom. Po pierwsze, wysokowydajny spektrometr masowy QMS 505 Aeolos wykorzystuje konstrukcję hiperbolicznego kwadrupola, zapewniającą szeroki zakres mas i wyjątkową czułość, nawet w przypadku gazów o niskiej masie, takich jak wodór i hel. Po drugie, zoptymalizowany interfejs sprzęgający jest wyposażony w całkowicie ogrzewany system transferowy, który zapobiega kondensacji i zapewnia krótkie czasy reakcji. Po trzecie, płynna integracja oprogramowania wbudowuje sterowanie spektrometrem masowym oraz analizę danych bezpośrednio w oprogramowanie „ Proteus® ”, zapewniając zsynchronizowane działanie, intuicyjne przepływy pracy oraz zaawansowane narzędzia wizualizacyjne umożliwiające kompleksową analizę.

Zaawansowana jednostka chłodząca z wyświetlaczami cyfrowymi, przeznaczona do precyzyjnej regulacji temperatury w laboratoriach i środowiskach testowych.

Dlaczego warto połączyć spektrometr masowy z analizatorem termicznym

Połączenie spektrometru masowego z analizatorem termicznym znacznie poprawia charakterystykę materiałów, dostarczając informacji uzupełniających. Podczas gdy analiza termiczna rejestruje zmiany masy lub przepływu ciepła, spektrometria masowa wykrywa i identyfikuje gazy wydzielające się podczas tych procesów – nawet w stężeniach śladowych. Spektrometry mas typu kwadrupolowego szczególnie dobrze nadają się do tego celu ze względu na wysoką czułość, selektywność oraz możliwość pracy w trybie ciągłym. Takie połączenie pozwala na głębsze zrozumienie mechanizmów rozkładu, utleniania i reakcji, dzięki czemu rozwiązanie to idealnie sprawdza się zarówno w badaniach naukowych, jak i kontroli jakości.

Metoda

Spektrometria masowa (MS) w połączeniu z analizą termiczną

Spektrometria masowa (MS) to wysoce czuła technika analityczna służąca do wykrywania i charakteryzowania gazowych produktów rozkładu na podstawie ich stosunku masy do ładunku. W połączeniu z analizą termiczną – taką jak analiza termograwimetryczna (TGA) – spektrometria masowa pozwala na wiarygodną korelację między zmianami masy próbki a charakterem gazów wydzielających się podczas ogrzewania.

Ten połączony system zapewnia wgląd w czasie rzeczywistym w zjawiska termiczne, takie jak Reakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład, UtlenianieUtlenianie może opisywać różne procesy w kontekście analizy termicznej.utlenianie i desorpcja. Dzięki wysokiej czułości spektrometria masowa pozwala wykrywać nawet śladowe ilości składników, dostarczając cennych informacji przydatnych w rozwoju materiałów, analizie uszkodzeń oraz kontroli jakości.

Schemat połączeń kapilarnych modelu QMS 505 Aëolos, z zaznaczonymi szczegółami dotyczącymi wylotu gazu, adaptera łączącego oraz grzałki rurki ochronnej.
Sprzężenie kapilarne

Zasada działania złącza kapilarnego podłączonego do spektrometru masowego

Celem sprzężenia analizy termicznej jest zapewnienie, aby wszystkie istotne gazy uwalniane podczas procesu termicznego były skutecznie transportowane z obszaru próbki do źródła jonów spektrometru masowego. Tam cząsteczki gazu ulegają jonizacji – zazwyczaj w wyniku zderzenia z elektronami – a powstałe naładowane fragmenty są rozdzielane w analizatorze masowym zgodnie z ich wartościami m/z. Następnie są one wykrywane i przedstawiane w postaci widma masowego, w którym każdy pik odpowiada konkretnemu rodzajowi gazu lub fragmentowi.

Uzyskanie wiarygodnych wyników wymaga zoptymalizowanych warunków przepływu gazu w całym układzie – od pieca analizatora termicznego, przez interfejs sprzężenia, aż po wlot gazu do spektrometru masowego – co pozwala uzyskać zarówno informacje jakościowe, jak i ilościowe w zoptymalizowanych warunkach. Ponieważ do detekcji MS potrzebna jest jedynie small część gazu oczyszczającego, na wylocie gazu z termowagi zainstalowano obejście. Odprowadza ono nadmiarowy strumień gazu i umożliwia podłączenie dodatkowego analizatora gazu – takiego jak spektrometr FT-IR – bez wpływu na wydajność spektrometru masowego.

Dane techniczne

Zakres mas i rozdzielczość
System QMS Aeolos obejmuje zakres mas od 1 do 300 u (opcjonalnie do 512 u) przy rozdzielczości od 0,5 do 1,5 u, co zapewnia precyzyjną detekcję gazów wydzielających się.
System termotransferowy
Cały interfejs sprzęgający można podgrzać (do 350°C) w celu zminimalizowania powstawania zimnych punktów i zapobiegania kondensacji.
Płynna integracja oprogramowania
Kontrola systemu zarządzania jakością (QMS) oraz analiza danych spektrometrii masowej (MS) są w pełni zintegrowane z platformą Proteus®, co zapewnia usprawnione działanie i dostęp do zaawansowanych narzędzi analitycznych.

Idealny system zarządzania jakością (QMS) do wykrywania gazu o rozdzielczości do 300 u (opcjonalnie 512 u)

  • Wysoka stabilność pików w całym zakresie mas
  • Hiperboliczny układ kwadrupolowy z filtrem wstępnym
  • SEM z dyskretnymi dynodami i zintegrowaną miseczką Faradaya zapewniającymi szeroki zakres dynamiczny i długą żywotność
  • Źródło EI z dwoma żarnikamipokrytymi Y₂O₃
  • Wewnętrzne odniesienie umożliwiające łatwą i szybką kalibrację całego systemu pomiarowego (oś masowa, czułość itp.) do różnych warunków pomiarowych
  • Obsługa i analiza danych za pomocą oprogramowania „ Proteus®
  • Aëolos® może być również wykorzystywany samodzielnie do analizy innych źródeł gazowych
NETZSCH Urządzenie TGA z wbudowanym ekstraktorem, przeznaczone do analizy termicznej i badań materiałów w laboratoriach.
Nowoczesna grawerka laserowa z elastycznym ramieniem odciągowym, przeznaczona do precyzyjnego cięcia i obróbki materiałów.

Zoptymalizowane połączenie kapilarne zapewniające maksymalną elastyczność

  • Ograniczenie do minimum występowania zimnych punktów na trasie przepływu gazu
  • Niskie prawdopodobieństwo kondensacji dzięki równomiernej temperaturze 300°C (opcjonalnie 350°C) w całym układzie transportu gazu od wylotu pieca przez kapilarę do wlotu gazu w spektrometrze MS
  • Elastyczne połączenie ze standardowymi metodami pomiarów termoanalitycznych (TGA, DSC, STA, DIL itp.) wraz z możliwością jednoczesnego sprzężenia, np. MS-FT-IR
  • Umożliwia pomiary TGA-MS w atmosferach wilgotnych
  • Umożliwia modernizację istniejących analizatorów termicznych

Dane techniczne

Zakres mas:
od 1 u do 300 u, opcjonalnie 512 u, z funkcją automatycznego dostrajania

Źródło jonów:
Cross beam El

Detektor:
SEM z dyskretnymi dynodami i zintegrowaną miseczką Faradaya

Kapilara:
ze szkła kwarcowego (maks. 300°C), opcjonalnie ze stali nierdzewnej (maks. 350°C), z cewką zasilającą, łatwa do wymiany

Redukcja ciśnienia:
Jednostopniowa, od 10³ mbar do 5×10⁻⁶ mbar, bez kryzy

Tryby pomiarowe QMS:
Skanowanie analogowe, skanowanie z wykresem słupkowym, MID

Wysokowydajne urządzenie grzewcze z cyfrowym sterowaniem, zapewniające precyzyjną regulację temperatury w zastosowaniach naukowych.
Przedstawiciel obsługi klienta przy komputerze, uśmiechnięty i zaangażowany, podkreślający zaangażowanie NETZSCH w doskonałość usług.


Udowodniona doskonałość usług

Na stronie NETZSCH Analyzing & Testing oferujemy kompleksowy zakres usług na całym świecie, aby zapewnić optymalną wydajność i trwałość urządzeń termoanalitycznych. Dzięki udokumentowanej doskonałości nasze usługi mają na celu zmaksymalizowanie skuteczności urządzeń, wydłużenie ich żywotności i zminimalizowanie przestojów.

Uwolnij pełny potencjał swojego sprzętu dzięki naszym dostosowanym rozwiązaniom, popartym wieloletnią wiedzą branżową i innowacjami.

Oprogramowanie

Oprogramowanie do przeprowadzania pomiarów równoległych z wykorzystaniem analizy termicznej w połączeniu z urządzeniem QMS 505 Aëolos®

Wykres 3D przedstawiający zależność między prądem jonowym, stosunkiem m/z a temperaturą, co ma kluczowe znaczenie dla analizy spektrometrycznej.
Wykres 3D przedstawiający temperaturę, stosunek m/z oraz prąd jonowy zawiera wszystkie dane MS na jednym wykresie. Umożliwia on wizualizację zależności między utratą masy a wzrostem sygnału dla poszczególnych wartości m/z.

Pomiary wykonywane przy użyciu przyrządów STA/TGA/DSC/DIL połączonych z systemem QMS 505 Aëolos® mogą być w całości sterowane za pomocą oprogramowania Proteus®, które integruje oprogramowanie pomiarowe i analityczne obu połączonych metod w jedną aplikację służącą zarówno do sterowania, jak i do akwizycji danych.

Proteus® Umożliwia to indywidualne definiowanie dowolnych parametrów związanych z analizą termiczną (np. programu temperaturowego, szybkości ogrzewania itp.), a także parametrów związanych ze spektrometrem masowym (np. zakresów mas, skanów itp.).
W przypadku pomiarów sprzężonych oba systemy (STA/TGA/DSC/DIL oraz QMS 505 Aëolos®) są uruchamiane i zatrzymywane jednocześnie.

Podczas pomiaru dane termoanalityczne i dane MS są wyświetlane na wspólnym wykresie i zapisywane w jednym pliku pomiarowym. Plik ten jest następnie wykorzystywany w oprogramowaniu analitycznym Proteus® do wspólnej prezentacji i oceny wyników. Nie ma już potrzeby przeprowadzania skomplikowanego importu danych ani przełączania się między różnymi aplikacjami.

Kompleksowe informacje za pomocą wykresu skanowo-słupkowego
Wykres skanowo-słupkowy jest często wykorzystywany jako podstawa do wizualizacji kompleksowych informacji dotyczących wszystkich gatunków wywodzących się z danej próbki. W oprogramowaniu „ Proteus® ” użytkownicy mogą wyświetlać albo wszystkie zarejestrowane wartości masowe, albo tylko wybrane, które ich interesują, przedstawione w postaci krzywych MID w funkcji czasu. W przykładzie pokazano jeden z powtórzonych skanów dla heptadekanu mierzonego w argonie.

Wzór fragmentacji heptadekanu w temperaturze 250°C, przedstawiający piki prądu jonowego przy różnych wartościach m/z do celów analizy chemicznej.
Charakterystyka fragmentacji heptadekanu w temperaturze 250°C

Dowiedz się jeszcze więcej o tym oprogramowaniu:

  • Pełna integracja analizy termicznej i systemu zarządzania jakością (QMS) z Proteus®
  • pomiarów i oceny opartej na metodach
  • Jednoczesne uruchamianie/zatrzymywanie pomiarów sprzężonych
  • Trzy tryby skanowania: analogowy, wykres słupkowy i MID
  • Jednoczesne stosowanie różnych zakresów słupkowych skanowania
  • Optymalizacja trybu skanowania, szybkości i czułości dla poszczególnych kanałów
  • Indywidualne parametry MS dla każdej pozycji automatycznego zmieniacza próbek
  • Analiza MS bezpośrednio w programie Proteus®
  • Precyzyjna korelacja danych MS z czasem i temperaturą
  • Wyświetlanie sygnałów MS (TIC i wybrane m/z) obok krzywych termicznych
  • Wizualizacja danych spektralnych w 3D w połączeniu z TGA/DSC i temperaturą
  • Prosta ekstrakcja danych 2D MS z wykresów 3D w celu porównania z bazą danych
  • Eksport widm w formacie NIST w celu identyfikacji zewnętrznej

Powiązane urządzenia

  • TG 309 Libra® w połączeniu z QMS 505 Aeolos

    Połączenie TGA-QMS o wysokiej czułości

    • Wykrywanie gazów ulatniających się w czasie rzeczywistym z czułością rzędu ppb
    • Kompaktowy interfejs kapilarny o krótkim czasie reakcji
    • Nie wymaga ciekłego azotu
    • Idealny do analizy próbek o temperaturze do 1100 °C
    • Konstrukcja zajmująca mało miejsca z elastycznymi opcjami konfiguracji
    • Płynna integracja z oprogramowaniem NETZSCH Proteus®
  • STA 319 Jupiter® W połączeniu z QMS 505 Aeolos

    Połączenie TGA-QMS o wysokiej czułości

    • Wykrywanie gazów ulatniających się w czasie rzeczywistym z czułością rzędu ppb
    • Kompaktowy interfejs kapilarny o krótkim czasie reakcji
    • Nie wymaga ciekłego azotu
    • Idealny do analizy próbek o temperaturze do 1100 °C
    • Konstrukcja zajmująca mało miejsca z elastycznymi opcjami konfiguracji
    • Płynna integracja z oprogramowaniem NETZSCH Proteus®

Doradztwo i sprzedaż

Czy mają Państwo dodatkowe pytania dotyczące urządzenia lub metody i chcieliby Państwo porozmawiać z przedstawicielem handlowym?

Serwis i wsparcie techniczne

Czy masz już instrument i potrzebujesz pomocy technicznej lub części zamiennych?

Pliki do pobrania i multimedia

AI Overview
An error occurred. Please try again.