26.08.2021 by Aileen Sammler

1+1=3: Połączenie analizy gazu rozpuszczonego i analizy termicznej

W dziedzinie analizy termicznej sprzężenie jest zwykle stosowane do charakteryzowania składników chemicznych gazów uwalnianych podczas ogrzewania, co jest podejściem zwanym Evolved Gas Analysis (EGA). Dowiedz się, jak uzyskać głębszy wgląd w rodzaj i skład materiałów za pomocą EGA.

Większość współczesnych metod termoanalitycznych należy do grupy analiz opisowych. Oznacza to, że metody te są w stanie umożliwić precyzyjną charakterystykę zachowania termicznego materiału. Na przykład, mogą one odpowiedzieć na pytania takie jak:

  • Kiedy materiał się topi?
  • W jakiej temperaturze rozpoczyna się rozkład materiału?
  • Jak zmieni się rozmiar części podczas obróbki termicznej?

Jednak analiza termiczna często nie może bezpośrednio odpowiedzieć na pytanie "dlaczego coś się dzieje". Analiza termiczna nie zapewnia bezpośredniej identyfikacji tego, co dzieje się z materiałem. Opisuje jedynie sam proces, taki jakTemperatury i entalpie topnieniaEntalpia syntezy substancji, znana również jako ciepło utajone, jest miarą nakładu energii, zazwyczaj ciepła, która jest niezbędna do przekształcenia substancji ze stanu stałego w ciekły. Temperatura topnienia substancji to temperatura, w której zmienia ona stan ze stałego (krystalicznego) na ciekły (stopiony izotropowo). topnienie lub utrata masy materiału. W wielu przypadkach konwencjonalne metody termoanalityczne nie są wystarczające do lepszego zrozumienia materiału i jego zachowania termicznego. Dlatego metody termoanalityczne są często łączone z innymi technikami analitycznymi. Nazywa się to łączeniem dwóch lub więcej metod analitycznych w celu poprawy charakterystyki materiału.

Evolved Gas Analysis - Dowiedz się więcej o swoich materiałach

W dziedzinie analizy termicznej sprzężenie jest zwykle stosowane do charakteryzowania składników chemicznych gazów uwalnianych podczas ogrzewania, co jest podejściem zwanym Evolved Gas Analysis(EGA). Za pomocą EGA uzyskuje się głębszy wgląd w rodzaj i skład materiałów. Powszechne kombinacje instrumentów, takie jak analizatory termiczne ze spektrometrami FT-IR (spektrometry podczerwieni z transformacją Fouriera), MS (spektrometry masowe) i GC-MS (chromatograf gazowy ze spektrometrem masowym jako detektorem) dostarczają kluczowych informacji na temat charakteru lub ilości gazów i oparów wydzielających się podczas obróbki termicznej. To sprawia, że rozwiązania sprzęgające są doskonałym narzędziem do lepszego zrozumienia procesów, zapobiegania zagrożeniom bezpieczeństwa i badania stabilności termicznej materiałów. W związku z tym EGA oferuje liczne opcje odpowiedzi na pytania w dziedzinie polimerów, substancji nieorganicznych i farmaceutyków.

Rys. 1: Połączenie urządzenia NETZSCH TG 209 F1 Libra® ze spektrometrem FT-IR (po lewej) lub spektrometrem masowym (po prawej).

Połączenie TGA ze spektrometrem masowym (TG-MS) lub spektrometrem podczerwieni z transformacją Fouriera (TG-FTIR) jest powszechnym przykładem połączenia analizy termicznej i analizy gazów wydzielanych. Te techniki sprzęgania pozwalają na jednoczesne badanie zachowania zmiany masy i identyfikację składników chemicznych, które są uwalniane z materiału podczas ogrzewania. Mogą być stosowane do badania szerokiej gamy materiałów, takich jak polimery, substancje organiczne, nieorganiczne, ceramika i wiele innych.

W przypadku wymagających zastosowań, takich jakReakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład złożonych materiałów organicznych, a nawet biomasy, możliwe są zaawansowane rozwiązania w zakresie sprzęgania. Można to osiągnąć poprzez sprzężenie chromatografu gazowego ze spektrometrią mas(GC-MS) lub nawet jednoczesne sprzężenie dwóch technik spektroskopowych, takich jak TGA-MS-FTIR.

Rys. 2: Podwójne sprzężenie spektroskopii FT-IR (po lewej: Bruker Invenio) i spektrometrii mas (po prawej: Aëolos® Quadro) z urządzeniem NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® .
Rys. 3: STA 449 F3 Jupiter® z piecem SKIMMER - bezpośrednie połączenie ze spektrometrem mas

Dla specjalnych zastosowań, NETZSCH oferuje całkowicie zintegrowane rozwiązanie sprzęgające z MS-Skimmer. To szczególne podejście integruje technologię sprzęgania ze spektrometrem mas bezpośrednio z konstrukcją pieca do jednoczesnego analizatora termicznego(STA).
Dzięki tej integracji możliwe jest uzyskanie temperatur transferu - w zależności od typu pieca - do 1950°C. Daje to możliwość badania również takich gazów, które łatwo ulegają kondensacji, np. z materiałów takich jak metale, ceramika i materiały nieorganiczne.

Obejrzyj nasze seminarium internetowe, aby uzyskać więcej informacji: Next Generation of Evolved Gas Analysis on Vimeo:

Aby obejrzeć film, proszę zaakceptować marketingowe pliki cookie.

Opis

Wiodąca pozycja w analizie gazów rozpuszczonych

NETZSCH posiada prawie półwieczne doświadczenie w zakresie rozwoju technologii Evolved Gas Analysis i technologii sprzęgania, dostarczając rozwiązania do badań materiałowycharch i rozwoju dla wszelkiego rodzaju zastosowań przemysłowych i akademickich. Więcej informacji na temat naszych metod EGA można znaleźć tutaj: Hyphenated Techniques - Evolved Gas Analysis (EGA) - NETZSCH Analyzing & Testing (NETZSCH-thermal-analysis.com)