Najważniejsze informacje
Kompleksowa charakterystyka materiałów poprzez równoczesną analizę gazową i termiczną
Zrozumienie zachowania materiału pod wpływem obciążenia termicznego wymaga czasami czegoś więcej niż tylko danych termoanalitycznych, takich jak zmiana masy czy przepływ ciepła. Połączenie analizatora termicznego z kwadrupolowym spektrometrem masowym pozwala na jednoczesną analizę zarówno efektów termoanalitycznych, jak i składu wydzielających się gazów. To potężne połączenie dostarcza informacji jakościowych i ilościowych dotyczących parowania, rozkładu, utleniania i innych procesów termicznych.
Połączenie kapilarne firmy NETZSCH maksymalizuje te korzyści dzięki trzem kluczowym cechom. Po pierwsze, wysokowydajny spektrometr masowy QMS 505 Aeolos wykorzystuje konstrukcję hiperbolicznego kwadrupola, zapewniającą szeroki zakres mas i wyjątkową czułość, nawet w przypadku gazów o niskiej masie, takich jak wodór i hel. Po drugie, zoptymalizowany interfejs sprzęgający wyposażony jest w w pełni ogrzewany system transferowy, który zapobiega kondensacji i zapewnia krótkie czasy reakcji. Po trzecie, płynna integracja oprogramowania pozwala na bezpośrednie wbudowanie sterowania spektrometrem masowym oraz analizy danych w oprogramowanie Proteus®, zapewniając zsynchronizowane działanie, intuicyjne przepływy pracy oraz zaawansowane narzędzia wizualizacyjne umożliwiające kompleksową analizę.

Dlaczego warto połączyć spektrometr masowy z analizatorem termicznym
Połączenie spektrometru masowego z analizatorem termicznym znacznie usprawnia charakterystykę materiałów, dostarczając informacji uzupełniających. Podczas gdy analiza termiczna rejestruje zmiany masy lub przepływu ciepła, spektrometria masowa wykrywa i identyfikuje gazy uwalniające się podczas tych procesów – nawet w stężeniach śladowych. Spektrometry mas typu kwadrupolowego szczególnie dobrze nadają się do tego celu ze względu na wysoką czułość, selektywność oraz możliwość pracy w trybie ciągłym. Takie połączenie pozwala na głębsze zrozumienie mechanizmów rozkładu, utleniania i reakcji, dzięki czemu rozwiązanie to idealnie sprawdza się zarówno w badaniach naukowych, jak i kontroli jakości.
Metoda
Spektrometria masowa (MS) w połączeniu z analizą termiczną
Spektrometria masowa (MS) to wysoce czuła technika analityczna służąca do wykrywania i charakteryzowania gazowych produktów rozkładu na podstawie ich stosunku masy do ładunku. W połączeniu z analizą termiczną – taką jak analiza termograwimetryczna (TGA) – spektrometria masowa pozwala na wiarygodną korelację między zmianami masy próbki a charakterem gazów wydzielających się podczas ogrzewania.
Ten połączony system zapewnia wgląd w czasie rzeczywistym w zjawiska termiczne, takie jak Reakcja rozkładuReakcja rozkładu to wywołana termicznie reakcja związku chemicznego tworząca produkty stałe i/lub gazowe. rozkład, UtlenianieUtlenianie może opisywać różne procesy w kontekście analizy termicznej.utlenianie i desorpcja. Dzięki wysokiej czułości spektrometria masowa pozwala wykrywać nawet śladowe ilości składników, dostarczając cennych informacji przydatnych w rozwoju materiałów, analizie uszkodzeń oraz kontroli jakości.

Zasada działania złącza kapilarnego podłączonego do spektrometru masowego
Celem sprzężenia analizy termicznej jest zapewnienie, aby wszystkie istotne gazy uwalniane podczas procesu termicznego były skutecznie transportowane z obszaru próbki do źródła jonów spektrometru masowego. Tam cząsteczki gazu ulegają jonizacji – zazwyczaj w wyniku zderzenia z elektronami – a powstałe naładowane fragmenty są rozdzielane w analizatorze masowym zgodnie z ich wartościami m/z. Następnie są one wykrywane i przedstawiane w postaci widma masowego, gdzie każdy pik odpowiada konkretnemu rodzajowi gazu lub fragmentowi.
Uzyskanie wiarygodnych wyników wymaga zoptymalizowanych warunków przepływu gazu w całym układzie – od pieca analizatora termicznego, przez interfejs sprzęgający, aż po wlot gazu do spektrometru masowego – co pozwala uzyskać zarówno informacje jakościowe, jak i ilościowe w optymalnych warunkach. Ponieważ do detekcji MS potrzebna jest jedynie small część gazu oczyszczającego, na wylocie gazu z termowagi zainstalowano obejście. Odprowadza ono nadmiarowy strumień gazu i umożliwia podłączenie dodatkowego analizatora gazu – takiego jak spektrometr FT-IR – bez wpływu na wydajność spektrometru masowego.
Dane techniczne
Zakres mas i rozdzielczość
System termotransferowy
Płynna integracja oprogramowania
Idealny system zarządzania jakością (QMS) do wykrywania gazu o rozdzielczości do 300 u (opcjonalnie 512 u)
- Wysoka stabilność pików w całym zakresie mas
- Hiperboliczny układ kwadrupolowy z filtrem wstępnym
- SEM z dyskretnymi dynodami i zintegrowaną miseczką Faradaya zapewniającymi szeroki zakres dynamiczny i długą żywotność
- Źródło EI z dwoma żarnikamipokrytymi Y₂O₃
- Wewnętrzne odniesienie umożliwiające łatwą i szybką kalibrację całego systemu pomiarowego (oś masowa, czułość itp.) do różnych warunków pomiarowych
- Obsługa i analiza danych za pomocą oprogramowania „ Proteus® ”
- Aëolos® może być również wykorzystywany samodzielnie do analizy innych źródeł gazowych


Zoptymalizowane połączenie kapilarne zapewniające maksymalną elastyczność
- Ograniczenie do minimum występowania zimnych punktów na trasie przepływu gazu
- Niskie prawdopodobieństwo kondensacji dzięki równomiernej temperaturze 300°C (opcjonalnie 350°C) w całym układzie transportu gazu od wylotu pieca przez kapilarę do wlotu gazu w spektrometrze masowym
- Elastyczne połączenie ze standardowymi metodami pomiarów termoanalitycznych (TGA, DSC, STA, DIL itp.) wraz z możliwością jednoczesnego sprzężenia, np. MS-FT-IR
- Umożliwia pomiary TGA-MS w atmosferach wilgotnych
- Umożliwia modernizację istniejących analizatorów termicznych
Dane techniczne
Zakres mas:
od 1 u do 300 u, opcjonalnie 512 u, z funkcją automatycznego dostrajania
Źródło jonów:
Cross Beam El
Detektor:
SEM z dyskretnymi dynodami i zintegrowaną miską Faradaya
Kapilara:
Szkło kwarcowe (maks. 300°C), opcjonalnie stal nierdzewna (maks. 350°C), z cewką zasilającą, łatwa do wymiany
Redukcja ciśnienia:
Jednostopniowa, od 10³ mbar do 5×10⁻⁶ mbar, bez kryzy
Tryby pomiarowe QMS:
Skanowanie analogowe, skanowanie z wykresem słupkowym, MID


Udowodniona doskonałość usług
Na stronie NETZSCH Analyzing & Testing oferujemy kompleksowy zakres usług na całym świecie, aby zapewnić optymalną wydajność i trwałość urządzeń termoanalitycznych. Dzięki udokumentowanej doskonałości nasze usługi mają na celu zmaksymalizowanie skuteczności urządzeń, wydłużenie ich żywotności i zminimalizowanie przestojów.
Uwolnij pełny potencjał swojego sprzętu dzięki naszym dostosowanym rozwiązaniom, popartym wieloletnią wiedzą branżową i innowacjami.
Oprogramowanie
Oprogramowanie do przeprowadzania pomiarów równoległych z wykorzystaniem analizy termicznej w połączeniu z urządzeniem QMS 505 Aëolos®

Pomiary wykonywane przy użyciu przyrządów STA/TGA/DSC/DIL połączonych z systemem QMS 505 Aëolos® mogą być w całości sterowane za pomocą oprogramowania Proteus®, które integruje oprogramowanie pomiarowe i analityczne obu połączonych metod w jedną aplikację służącą zarówno do sterowania, jak i do akwizycji danych.
Proteus® Umożliwia to indywidualne definiowanie dowolnych parametrów związanych z analizą termiczną (np. programu temperaturowego, szybkości ogrzewania itp.), a także parametrów związanych ze spektrometrem masowym (np. zakresów mas, skanów itp.).
W przypadku pomiarów sprzężonych oba systemy (STA/TGA/DSC/DIL oraz QMS 505 Aëolos®) są uruchamiane i zatrzymywane jednocześnie.
Podczas pomiaru dane termoanalityczne i dane MS są wyświetlane na wspólnym wykresie i zapisywane w jednym pliku pomiarowym. Plik ten jest następnie wykorzystywany w oprogramowaniu analitycznym Proteus® do wspólnej prezentacji i oceny wyników. Nie ma już potrzeby przeprowadzania skomplikowanego importu danych ani przełączania się między różnymi aplikacjami.
Kompleksowe informacje za pomocą wykresu słupkowego typu „scan”
Wykres słupkowy typu „scan” jest często wykorzystywany jako podstawa do wizualizacji kompleksowych informacji dotyczących wszystkich gatunków wyewoluowanych z danej próbki. W oprogramowaniu „ Proteus® ” użytkownicy mogą wyświetlać albo wszystkie zarejestrowane wartości masowe, albo tylko wybrane, które ich interesują, przedstawione w postaci krzywych MID w funkcji czasu. W przykładzie pokazano jeden z powtórzonych skanów dla heptadekanu mierzonego w argonie.

Dowiedz się jeszcze więcej o tym oprogramowaniu:
- Pełna integracja analizy termicznej i systemu zarządzania jakością (QMS) z Proteus®
- pomiarów i oceny opartej na metodach
- Jednoczesne uruchamianie/zatrzymywanie pomiarów sprzężonych
- Trzy tryby skanowania: analogowy, wykres słupkowy i MID
- Jednoczesne stosowanie różnych zakresów słupkowych skanowania
- Optymalizacja trybu skanowania, szybkości i czułości dla poszczególnych kanałów
- Indywidualne parametry MS dla każdej pozycji automatycznego zmieniacza próbek
- Analiza MS bezpośrednio w programie Proteus®
- Precyzyjna korelacja danych MS z czasem i temperaturą
- Wyświetlanie sygnałów MS (TIC i wybrane m/z) obok krzywych termicznych
- Wizualizacja danych spektralnych w 3D w połączeniu z TGA/DSC i temperaturą
- Prosta ekstrakcja danych MS 2D z wykresów 3D w celu porównania z bazą danych
- Eksport widm w formacie NIST w celu identyfikacji zewnętrznej
Powiązane urządzenia

Doradztwo i sprzedaż
Czy mają Państwo dodatkowe pytania dotyczące urządzenia lub metody i chcieliby Państwo porozmawiać z przedstawicielem handlowym?
Serwis i wsparcie techniczne
Czy masz już instrument i potrzebujesz pomocy technicznej lub części zamiennych?








