STA 319 Jupiter® Gekoppeld aan QMS 505 Aeolos
Geavanceerde gasanalyse in combinatie met thermoanalytische precisie
Hoogtepunten
Uitgebreide materiaalkarakterisering door middel van gelijktijdige gas- en thermische analyse
Om het gedrag van materialen onder thermische belasting te begrijpen, is soms meer nodig dan alleen thermoanalytische gegevens zoals massaverandering of warmtestroming. Door een thermische analysator te koppelen aan een quadrupoolmassaspectrometer krijgt men gelijktijdig inzicht in zowel thermoanalytische effecten als de samenstelling van de vrijgekomen gassen. Deze krachtige combinatie levert kwalitatieve en kwantitatieve informatie op over VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping, ontleding, OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie en andere thermische processen.
De capillaire koppeling van NETZSCH maximaliseert deze voordelen dankzij drie belangrijke kenmerken. Ten eerste maakt de hoogwaardige QMS 505- Aeolos -massaspectrometer gebruik van een hyperbolisch quadrupoolontwerp voor een breed massabereik en uitzonderlijke gevoeligheid, zelfs voor gassen met een lage massa zoals waterstof en helium. Ten tweede beschikt de geoptimaliseerde koppelingsinterface over een volledig verwarmd overdrachtssysteem om condensatie te voorkomen en snelle responstijden te garanderen. Ten derde zorgt naadloze software-integratie ervoor dat de besturing van de massaspectrometer en de gegevensanalyse direct zijn ingebed in Proteus®, wat zorgt voor gesynchroniseerde werking, intuïtieve workflows en geavanceerde visualisatietools voor een uitgebreide analyse.
Waarom je een massaspectrometer moet koppelen aan een thermische analysator
Door een massaspectrometer te koppelen aan een thermische analysator wordt de materiaalkarakterisering aanzienlijk verbeterd, doordat hierdoor aanvullende informatie wordt verkregen. Terwijl thermische analyse veranderingen in massa of warmtestroming registreert, detecteert en identificeert massaspectrometrie de gassen die tijdens deze processen vrijkomen – tot en met sporenconcentraties. Quadrupoolmassaspectrometers zijn bijzonder geschikt voor dit doel vanwege hun hoge gevoeligheid, selectiviteit en vermogen tot continu gebruik. Deze combinatie maakt een dieper inzicht mogelijk in afbraak-, OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie- en reactiemechanismen, waardoor deze combinatie ideaal is voor zowel onderzoek als kwaliteitscontrole.
Methode
Massaspectrometrie (MS) in combinatie met thermische analyse
Massaspectrometrie (MS) is een uiterst gevoelige analysetechniek voor het detecteren en karakteriseren van gasvormige afbraakproducten op basis van hun massa-ladingsverhouding. In combinatie met thermische analyse – zoals thermogravimetrische analyse (TGA) – maakt MS een betrouwbare correlatie mogelijk tussen de massaveranderingen in een monster en de aard van de gassen die tijdens het verwarmen vrijkomen.
Dit gecombineerde systeem biedt realtime inzicht in thermische processen zoals ontleding, OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie en desorptie. Dankzij de hoge gevoeligheid kan massaspectrometrie zelfs sporen van componenten detecteren, wat waardevolle informatie oplevert voor materiaalontwikkeling, foutanalyse en kwaliteitscontrole.
Werkingsprincipe van een capillaire koppeling die is aangesloten op een massaspectrometer
Het doel van thermische analyse-koppeling is ervoor te zorgen dat alle relevante gassen die tijdens een thermische gebeurtenis vrijkomen, efficiënt vanuit het monstergebied naar de ionenbron van de massaspectrometer worden getransporteerd. Daar worden de gasmoleculen geïoniseerd – doorgaans door elektronenimpact – en worden de resulterende geladen fragmenten in de massa-analysator gescheiden op basis van hun m/z-waarden. Deze worden vervolgens gedetecteerd en weergegeven als een massaspectrum, waarbij elke piek overeenkomt met een specifieke gassoort of een specifiek fragment.
Om betrouwbare resultaten te verkrijgen, zijn geoptimaliseerde gasstroomomstandigheden in het gehele systeem vereist – van de oven van de thermische analysator via de koppelingsinterface tot aan de gasinlaat van de massaspectrometer – waardoor zowel kwalitatieve als kwantitatieve informatie onder geoptimaliseerde omstandigheden wordt verkregen. Aangezien slechts een ge small e hoeveelheid van het spoelgas nodig is voor MS-detectie, is er een bypass geïnstalleerd bij de gasuitlaat van de thermobalans. Deze leidt de overtollige gasstroom om en maakt het mogelijk om een extra gasanalysator – zoals een FT-IR-spectrometer – aan te sluiten zonder de MS-prestaties te beïnvloeden.
Technische gegevens
Massabereik en resolutie
Systeem voor verwarmde transfers
Naadloze software-integratie
Het perfecte QMS voor gasdetectie tot 300 u (optioneel 512 u)
- Hoge piekstabiliteit over het gehele massabereik
- Hyperbolisch quadrupoolsysteem met voorfilter
- SEM met afzonderlijke dynodes en geïntegreerde Faraday-cup voor een hoog dynamisch bereik en een lange levensduur
- EI-bron met tweeY₂O₃-gecoate filamenten
- Interne referentie voor eenvoudige en snelle kalibratie van het gehele meetsysteem (massa-as, gevoeligheid, enz.) aan verschillende meetomstandigheden
- Bediening en gegevensanalyse met de Proteus® -software
- Aëolos® kan ook afzonderlijk worden gebruikt voor de analyse van andere gasbronnen
Geoptimaliseerde capillaire koppeling voor maximale flexibiliteit
- Minimalisering van koude plekken in het transporttraject
- Geringe kans op condensatie dankzij een gelijkmatige temperatuur van 300 °C (optioneel 350 °C) in het gehele gasoverdrachtssysteem, van de ovenuitlaat via de capillair tot aan de gasinlaat van de MS
- Flexibele combinatie met standaard thermoanalytische meetmethoden (TGA, DSC, STA, DIL, enz.) en de mogelijkheid tot gelijktijdige koppeling, bijvoorbeeld MS-FT-IR
- Maakt TGA-MS-metingen in vochtige atmosferen mogelijk
- Maakt de uitbreiding van bestaande thermische analysatoren mogelijk
Technische gegevens
Massabereik:
1 u tot 300 u, optioneel 512 u, inclusief automatische afstemming
Ionenbron:
Cross Beam El
Detector:
SEM met afzonderlijke dynodes en geïntegreerde Faraday-cup
Capillair:
Kwartsglas (max. 300 °C), optioneel roestvrij staal (max. 350 °C), met verwarmingsspiraal, eenvoudig verwisselbaar
Drukverlaging:
Eentraps, van 10³ mbar tot 5×10⁻⁶ mbar, zonder spleet
QMS-meetmodi:
Analoge scan, staafdiagramscan, MID
Bewezen uitmuntendheid in service
Bij NETZSCH Analyzing & Testing bieden we wereldwijd een uitgebreid scala aan diensten om de optimale prestaties en lange levensduur van uw thermoanalytische apparatuur te garanderen. Met een track record van bewezen uitmuntendheid, zijn onze diensten ontworpen om de effectiviteit van uw apparaten te maximaliseren, hun levensduur te verlengen en downtime te minimaliseren.
Benut het volledige potentieel van uw apparatuur met onze op maat gemaakte oplossingen, ondersteund door jarenlange industriële expertise en innovatie.
Software
De software voor het uitvoeren van gelijktijdige metingen met behulp van thermische analyse in combinatie met de QMS 505 Aëolos®
Metingen met STA/TGA/DSC/DIL-instrumenten die zijn gekoppeld aan de QMS 505- Aëolos®, kunnen volledig worden aangestuurd via de Proteus® -software. Deze software integreert de meet- en analysesoftware van de twee gekoppelde methoden in één enkele softwareapplicatie voor zowel besturing als gegevensverzameling.
Proteus® Hiermee kunnen alle parameters die relevant zijn voor thermische analyse (bijv. temperatuurprogramma, verwarmingssnelheid, enz.) en alle parameters die relevant zijn voor de massaspectrometer (bijv. massabereiken, scans, enz.) afzonderlijk worden gedefinieerd.
Bij gekoppelde metingen worden de twee systemen (STA/TGA/DSC/DIL en QMS 505 Aëolos®) gelijktijdig gestart en gestopt.
Tijdens de meting worden de thermoanalytische en MS-gegevens in één grafiek weergegeven en in één meetbestand opgeslagen. Dit bestand wordt vervolgens in de analyse Proteus® -software gebruikt voor gezamenlijke weergave en evaluatie. Er is geen ingewikkelde gegevensimport of het schakelen tussen verschillende toepassingen meer nodig.
Uitgebreide informatie via een scan-staafdiagram
Een scan-staafdiagram wordt vaak gebruikt als basis voor het visualiseren van uitgebreide informatie over alle soorten die uit een monster zijn geëvolueerd. Binnen de software „ Proteus® “ kunnen gebruikers ofwel alle geregistreerde massagetallen weergeven, ofwel alleen geselecteerde getallen die van belang zijn, weergegeven als tijdgeresolveerde MID-curves. In het voorbeeld wordt een van de herhaalde scans getoond voor heptadecaan, gemeten in argon.
Lees hier nog meer over de software:
- Volledige integratie van thermische analyse en QMS in Proteus®
- methodegebaseerde meting en evaluatie
- Gelijktijdig starten/stoppen van gekoppelde metingen
- Drie scanmodi: analoog, staafdiagram en MID
- Gelijktijdig gebruik van verschillende staafdiagrambereiken
- Kanaalspecifieke optimalisatie van scanmodus, snelheid en gevoeligheid
- Individuele MS-parameters per positie van de automatische monsterwisselaar
- MS-evaluatie direct binnen Proteus®
- Nauwkeurige correlatie van MS-gegevens met tijd en temperatuur
- Weergave van MS-signalen (TIC en geselecteerde m/z) naast thermische krommen
- 3D-visualisatie van spectrumgegevens gecombineerd met TGA/DSC en temperatuur
- Eenvoudige extractie van 2D-MS-gegevens uit 3D-grafieken voor vergelijking met databases
- Export van spectra in NIST-formaat voor externe identificatie
Gerelateerde apparaten
Advies & Verkoop
Heeft u nog vragen over het instrument of de methode en wilt u graag met een verkoopmedewerker spreken?
Service en ondersteuning
Heb je al een instrument en heb je technische ondersteuning of reserveonderdelen nodig?
