STA 319 Jupiter® Couplé au QMS 505 Aeolos
Analyse avancée des gaz associée à la précision de la thermoanalyse
Points forts
Caractérisation complète des matériaux grâce à une analyse simultanée des gaz et à une analyse thermique
Pour comprendre le comportement des matériaux soumis à des contraintes thermiques, il faut parfois aller au-delà des seules données thermoanalytiques, telles que la variation de masse ou le flux thermique. Le couplage d’un analyseur thermique à un spectromètre de masse quadripolaire permet d’obtenir simultanément des informations sur les effets thermoanalytiques et sur la composition des gaz dégagés. Cette combinaison puissante fournit des informations qualitatives et quantitatives sur l’évaporation, la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, l’OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation et d’autres processus thermiques.
Le couplage capillaire d’ NETZSCH optimise ces avantages grâce à trois atouts majeurs. Premièrement, son spectromètre de masse haute performance QMS 505 Aeolos utilise une conception à quadripôle hyperbolique offrant une large gamme de masses et une sensibilité exceptionnelle, même pour les gaz de faible masse tels que l’hydrogène et l’hélium. Deuxièmement, l’interface de couplage optimisée intègre un système de transfert entièrement chauffé afin d’empêcher la condensation et de garantir des temps de réponse rapides. Troisièmement, l’intégration logicielle transparente intègre directement le contrôle du spectromètre de masse et l’évaluation des données dans Proteus®, offrant ainsi un fonctionnement synchronisé, des flux de travail intuitifs et des outils de visualisation avancés pour une analyse complète.
Pourquoi il est recommandé d'associer un spectromètre de masse à un analyseur thermique
L'association d'un spectromètre de masse à un analyseur thermique améliore considérablement la caractérisation des matériaux en fournissant des informations complémentaires. Alors que l'analyse thermique enregistre les variations de masse ou de flux thermique, la spectrométrie de masse détecte et identifie les gaz dégagés au cours de ces processus, même à l'état de traces. Les spectromètres de masse à quadripôle sont particulièrement bien adaptés à cet usage en raison de leur grande sensibilité, de leur sélectivité et de leur capacité à fonctionner en continu. Cette combinaison permet une meilleure compréhension des mécanismes de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, d’OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation et de réaction, ce qui en fait une solution idéale tant pour la recherche que pour le contrôle qualité.
Méthode
Spectrométrie de masse (MS) associée à l'analyse thermique
La spectrométrie de masse (MS) est une technique d'analyse hautement sensible permettant de détecter et de caractériser les produits de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition gazeux en fonction de leur rapport masse/charge. Associée à une analyse thermique, telle que l'analyse thermogravimétrique (ATG), la MS permet d'établir une corrélation fiable entre les variations de masse d'un échantillon et la nature des gaz dégagés lors du chauffage.
Ce système combiné offre un aperçu en temps réel des phénomènes thermiques tels que la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, l’OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation et la déProcessus de sorptionLa sorption est un processus physique et chimique par lequel une substance (généralement un gaz ou un liquide) s'accumule dans une autre phase ou à la limite de deux phases. En fonction du lieu d'accumulation, on distingue l'absorption (accumulation dans une phase) et l'adsorption (accumulation à la limite des phases).sorption. Grâce à sa grande sensibilité, la spectrométrie de masse peut détecter même des composants présents à l’état de traces, fournissant ainsi des informations précieuses pour le développement de matériaux, l’analyse des défaillances et le contrôle qualité.
Principe de fonctionnement d'un raccord capillaire relié à un spectromètre de masse
L'objectif du couplage par analyse thermique est de garantir que tous les gaz pertinents dégagés lors d'un événement thermique soient efficacement acheminés de la zone d'échantillonnage vers la source d'ions du spectromètre de masse. Là, les molécules de gaz sont ionisées – généralement par impact d’électrons – et les fragments chargés ainsi formés sont séparés dans l’analyseur de masse en fonction de leurs valeurs m/z. Ceux-ci sont ensuite détectés et représentés sous forme de spectre de masse, où chaque pic correspond à une espèce gazeuse ou à un fragment spécifique.
Pour obtenir des résultats fiables, il est nécessaire d’optimiser les conditions d’écoulement des gaz dans l’ensemble du système – du four de l’analyseur thermique à l’interface de couplage, en passant par l’entrée de gaz du spectromètre de masse –, ce qui permet d’obtenir des informations à la fois qualitatives et quantitatives dans des conditions optimales. Étant donné que seule une partie small e du gaz de purge est nécessaire à la détection par spectrométrie de masse, une dérivation est installée à la sortie de gaz de la thermobalance. Celle-ci détourne le flux de gaz excédentaire et permet de raccorder un analyseur de gaz supplémentaire – tel qu’un spectromètre FT-IR – sans affecter les performances du spectromètre de masse.
Caractéristiques techniques
Plage de masse et résolution
Système de transfert chauffé
Intégration logicielle transparente
Le système de gestion de la qualité (QMS) idéal pour la détection de gaz jusqu'à 300 u (512 u en option)
- Stabilité élevée des pics sur toute la gamme de masse
- Système quadripolaire hyperbolique avec préfiltre
- SEM avec dynodes discrètes et coupelle de Faraday intégrée pour une plage dynamique élevée et une longue durée de vie
- Source EI à deux filamentsrecouverts de Y₂O₃
- Référence interne pour un étalonnage simple et rapide de l'ensemble du système de mesure (axe de masse, sensibilité, etc.) en fonction des différentes conditions de mesure
- Utilisation et analyse des données avec le logiciel Proteus®
- Aëolos® peut également être utilisé de manière autonome pour l'analyse d'autres sources de gaz
Couplage capillaire optimisé pour une flexibilité maximale
- Réduction au minimum des points froids dans le circuit de transfert
- Faible risque de condensation grâce à une température homogène de 300 °C (ou 350 °C en option) sur l’ensemble du système de transfert de gaz, depuis la sortie du four jusqu’au capillaire, puis à l’entrée de gaz du spectromètre de masse
- Combinaison flexible avec les méthodes de mesure thermoanalytiques standard (ATG, DSC, STA, DIL, etc.) ainsi que possibilité de couplage simultané, par exemple MS-FT-IR
- Permet d’effectuer des mesures TGA-MS dans des atmosphères humides
- Permet la mise à niveau d’analyseurs thermiques existants
Caractéristiques techniques
Plage de masse :
de 1 u à 300 u, 512 u en option, avec réglage automatique
Source d’ions :
Cross beam El
Détecteur :
SEM avec dynodes discrètes et coupelle de Faraday intégrée
Capillaire :
en verre de quartz (max. 300 °C), en option en acier inoxydable (max. 350 °C), avec bobine d'alimentation, facilement remplaçable
Réduction de pression :
En une seule étape, de 10³ mbar à 5×10⁻⁶ mbar, sans orifice
Modes de mesure QMS :
Balayage analogique, balayage à barres, MID
Brochures et fiches techniques :
Un service d'excellence éprouvé
À NETZSCH Analyzing & Testing, nous offrons une gamme complète de services à l'échelle mondiale pour assurer la performance optimale et la longévité de votre équipement thermoanalytique. Avec un historique d'excellence prouvé, nos services sont conçus pour maximiser l'efficacité de vos appareils, prolonger leur durée de vie et minimiser les temps d'arrêt.
Exploitez tout le potentiel de votre équipement grâce à nos solutions sur mesure, soutenues par des années d'expertise et d'innovation dans l'industrie.
Logiciels
Logiciel permettant d'effectuer des mesures simultanées à l'aide d'une analyse thermique couplée au QMS 505 Aëolos®
Les mesures réalisées à l'aide d'appareils STA/TGA/DSC/DIL couplés à l'Aëolos® QMS 505 peuvent être entièrement contrôlées via le logiciel « Proteus® », qui intègre les logiciels de mesure et d'analyse des deux méthodes couplées au sein d'une seule et même application logicielle, tant pour le contrôle que pour l'acquisition des données.
Proteus® Il permet de définir individuellement tous les paramètres relatifs à l’analyse thermique (par exemple, le programme de température, la vitesse de chauffage, etc.) ainsi que tous les paramètres relatifs au spectromètre de masse (par exemple, les plages de masse, les balayages, etc.).
Pour les mesures couplées, les deux systèmes (STA/TGA/DSC/DIL et QMS 505 Aëolos®) sont démarrés et arrêtés simultanément.
Pendant la mesure, les données thermoanalytiques et MS s’affichent sur un même graphique et sont enregistrées dans un seul fichier de mesure. Celui-ci est ensuite utilisé dans le logiciel d’analyse Proteus® pour une présentation et une évaluation conjointes. Il n’est plus nécessaire de procéder à des importations de données complexes ni de basculer entre différentes applications.
Informations complètes via le graphique à barres à balayage
Un graphique à barres à balayage est souvent utilisé pour visualiser des informations complètes sur toutes les espèces issues d’un échantillon. Dans le logiciel « Proteus® », les utilisateurs peuvent afficher soit l’ensemble des valeurs de masse enregistrées, soit uniquement celles qui les intéressent, sous forme de courbes MID résolues en temps. Dans l’exemple, l’un des balayages répétés est présenté pour l’heptadécane mesuré dans l’argon.
Pour en savoir plus sur ce logiciel :
- Intégration complète de l'analyse thermique et du système de gestion de la qualité (QMS) dans Proteus®
- la mesure et l'évaluation basées sur des méthodes
- Démarrage/arrêt simultanés des mesures couplées
- Trois modes de balayage : analogique, à barres et MID
- Utilisation simultanée de différentes plages de balayage du graphique à barres
- Optimisation spécifique à chaque canal du mode de balayage, de la vitesse et de la sensibilité
- Paramètres MS individuels par position du passeur d’échantillons automatique
- Évaluation MS directement dans le système Proteus®
- Corrélation précise des données MS avec le temps et la température
- Affichage des signaux MS (TIC et m/z sélectionnés) parallèlement aux courbes thermiques
- Visualisation en 3D des données spectrales combinées aux courbes TGA/DSC et à la température
- Extraction simple des données MS 2D à partir de graphiques 3D pour comparaison avec une base de données
- Exportation des spectres au format NIST pour une identification externe
Appareils associés
Conseil et ventes
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Service et assistance
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