Масс-спектрометрия (МС)

STA 319 Jupiter® В сочетании с QMS 505 Aeolos

Расширенный газовый анализ в сочетании с точностью термоанализа

Основные моменты

Комплексная характеристика материалов посредством одновременного газового и термического анализа

Для понимания поведения материала под воздействием тепловых нагрузок порой требуется нечто большее, чем просто термоаналитические данные, такие как изменение массы или тепловой поток. Совместное использование термоанализатора и квадрупольного масс-спектрометра позволяет одновременно получить представление как о термоаналитических эффектах, так и о составе выделяющихся газов. Эта мощная комбинация предоставляет качественную и количественную информацию об испарении, разложении, окислении и других термических процессах.

Капиллярная система соединения от компании « NETZSCH » позволяет максимально использовать эти преимущества благодаря трем ключевым особенностям. Во-первых, высокопроизводительный масс-спектрометр QMS 505 Aeolos использует гиперболическую квадрупольную конструкцию, обеспечивающую широкий диапазон масс и исключительную чувствительность даже для газов с малой массой, таких как водород и гелий. Во-вторых, оптимизированный соединительный интерфейс оснащён полностью обогреваемой системой переноса, предотвращающей конденсацию и обеспечивающей быстрое время отклика. В-третьих, бесшовная интеграция программного обеспечения встраивает управление масс-спектрометром и оценку данных непосредственно в систему « Proteus® », обеспечивая синхронизированную работу, интуитивно понятные рабочие процессы и передовые инструменты визуализации для всестороннего анализа.

Усовершенствованный охлаждающий агрегат с цифровыми дисплеями, предназначенный для точного регулирования температуры в лабораториях и испытательных комплексах.

Почему следует соединить масс-спектрометр с термоанализатором

Совместное использование масс-спектрометра и термоанализатора значительно улучшает характеристики материала за счет получения взаимодополняющей информации. В то время как термоанализ регистрирует изменения массы или теплового потока, масс-спектрометрия обнаруживает и идентифицирует газы, выделяющиеся в ходе этих процессов, вплоть до следовых концентраций. Квадрупольные масс-спектрометры особенно хорошо подходят для этой цели благодаря своей высокой чувствительности, селективности и способности к непрерывной работе. Такое сочетание позволяет глубже понять механизмы разложения, окисления и реакций, что делает эту технологию идеальной как для научных исследований, так и для контроля качества.

Метод

Масс-спектрометрия (МС) в сочетании с термическим анализом

Масс-спектрометрия (МС) — это высокочувствительный аналитический метод, позволяющий обнаруживать и идентифицировать газообразные продукты разложения на основе их отношения массы к заряду. В сочетании с термическим анализом — например, термогравиметрическим анализом (ТГА) — МС позволяет установить надежную корреляцию между изменениями массы образца и характером газов, выделяющихся при нагревании.

Эта комбинированная система обеспечивает возможность в режиме реального времени отслеживать такие термические явления, как разложение, окисление и десорбция. Благодаря высокой чувствительности масс-спектрометрия способна обнаруживать даже следовые компоненты, предоставляя ценную информацию для разработки материалов, анализа отказов и контроля качества.

QMS 505 Aëolos — схема соединения капилляров с указанием выхода газа, соединительного переходника и деталей нагревателя защитной трубки.
Капиллярная связь

Принцип работы капиллярной муфты, подключенной к масс-спектрометру

Цель соединения для термического анализа заключается в том, чтобы обеспечить эффективный перенос всех значимых газов, выделяющихся в ходе термического процесса, из зоны образца в ионный источник масс-спектрометра. Там молекулы газа ионизируются — как правило, под действием электронного удара — и образующиеся заряженные фрагменты разделяются в масс-анализаторе в соответствии с их значениями m/z. Затем они регистрируются и отображаются в виде масс-спектра, где каждый пик соответствует конкретному виду газа или фрагменту.

Для получения достоверных результатов требуются оптимизированные условия газового потока по всей системе — от печи термоанализатора до соединительного интерфейса и входа газа в масс-спектрометр, — что позволяет получить как качественную, так и количественную информацию в оптимальных условиях. Поскольку для детекции в масс-спектрометре требуется лишь small часть продувочного газа, на выходе газа из термобаланса установлен байпас. Он отводит избыточный поток газа и позволяет подключить дополнительный газоанализатор — например, Фурье-преобразовательный ИК-спектрометр — без ухудшения характеристик масс-спектрометра.

Технические характеристики

Диапазон массы и разрешение
Система QMS « Aeolos » охватывает диапазон масс от 1 до 300 u (по желанию — до 512 u) с разрешением от 0,5 до 1,5 u, что обеспечивает точное обнаружение выделяющихся газов.
Система термотрансфера
Весь соединительный интерфейс можно нагревать (до 350 °C) для минимизации образования «холодных зон» и предотвращения образования конденсата.
Беспроблемная интеграция программного обеспечения
Контроль системы управления качеством (QMS) и оценка данных масс-спектрометрии полностью интегрированы в систему « Proteus® », что обеспечивает оптимизированный рабочий процесс и доступ к мощным инструментам анализа.

Идеальная система управления качеством (QMS) для детектирования газа с разрешением до 300 u (опционально — 512 u)

  • Высокая стабильность пиков во всем диапазоне масс
  • Гиперболическая квадрупольная система с предварительным фильтром
  • СЭМ с дискретными динодами и встроенной чашкой Фарадея, обеспечивающий высокий динамический диапазон и длительный срок службы
  • Источник EI с двумя нитями накалас покрытием из Y₂O₃
  • Встроенный эталон для простой и быстрой калибровки всей измерительной системы (ось массы, чувствительность и т. д.) с учетом различных условий измерения
  • Управление и обработка данных с помощью программного обеспечения « Proteus® »
  • Aëolos® также можно использовать автономно для анализа других газовых источников
NETZSCH Прибор TGA с встроенным экстрактором, предназначенный для термического анализа и испытаний материалов в лабораторных условиях.
Современный лазерный гравировальный станок с гибким вытяжным рукавом, предназначенный для прецизионной резки и обработки материалов.

Оптимизированное капиллярное соединение для максимальной гибкости

  • Сведение к минимуму «холодных зон» в тракте транспортировки газа
  • Низкая вероятность конденсации благодаря равномерной температуре 300 °C (по выбору 350 °C) по всей системе подачи газа от выхода печи до капилляра и входа газа в масс-спектрометр
  • Гибкое сочетание со стандартными методами термоаналитических измерений (ТГА, ДСК, СТА, ДИЛ и т. д.) наряду с возможностью одновременного соединения, например, МС-ФТ-ИК
  • Позволяет проводить ТГА-МС-измерения в условиях влажной атмосферы
  • Позволяет модернизировать существующие термоанализаторы

Технические характеристики

Массовый диапазон:
от 1 мккю до 300 мккю, опционально до 512 мккю, включая автонастройку

Источник ионов:
Cross beam El

Детектор:
SEM с дискретными динодами и встроенной чашкой Фарадея

Капилляр:
кварцево-стеклянный (макс. 300 °C), опционально из нержавеющей стали (макс. 350 °C), с нагревательной спиралью, легко заменяемый

Понижение давления:
Одноступенчатое, от 10³ мбар до 5×10⁻⁶ мбар, без диафрагмы

Режимы измерения QMS:
аналоговый сканирующий, сканирующий гистограммный, MID

Высокопроизводительное нагревательное устройство с цифровым управлением для точного регулирования температуры в научных целях.
Представитель службы поддержки клиентов за компьютером, улыбающийся и заинтересованный, что подчеркивает стремление NETZSCH к совершенству обслуживания.


Доказанное превосходство в обслуживании

На сайте NETZSCH Analyzing & Testing мы предлагаем полный спектр услуг по всему миру для обеспечения оптимальной производительности и долговечности вашего термоаналитического оборудования. Наши услуги, зарекомендовавшие себя с наилучшей стороны, призваны максимально повысить эффективность ваших приборов, продлить срок их службы и свести к минимуму время простоя.

Раскройте весь потенциал вашего оборудования с помощью наших индивидуальных решений, подкрепленных многолетним опытом и инновациями в отрасли.

Программное обеспечение

Программное обеспечение для проведения одновременных измерений с использованием термоанализа в сочетании с прибором QMS 505 Aëolos®

3D-график, иллюстрирующий взаимосвязь между ионным током, соотношением m/z и температурой, имеющую решающее значение для масс-спектрометрического анализа.
Трехмерный график, отражающий зависимость температуры от отношения m/z и ионного тока, отображает все данные масс-спектрометрии на одном графике. Он позволяет визуализировать взаимосвязь между потерей массы и усилением сигнала для отдельных значений m/z.

Измерения с использованием приборов STA/TGA/DSC/DIL, подключенных к системе QMS 505 Aëolos®, можно полностью управлять с помощью программного обеспечения Proteus®, которое объединяет программное обеспечение для измерения и анализа двух взаимосвязанных методов в единое программное приложение, предназначенное как для управления, так и для сбора данных.

Proteus® позволяет индивидуально задавать любые параметры, относящиеся к термическому анализу (например, температурную программу, скорость нагрева и т. д.), а также любые параметры, относящиеся к масс-спектрометру (например, диапазоны масс, сканирование и т. д.).
При проведении комбинированных измерений обе системы (STA/TGA/DSC/DIL и QMS 505 Aëolos®) запускаются и останавливаются одновременно.

В ходе измерения термоаналитические данные и данные МС отображаются на одном графике и сохраняются в одном файле измерений. Затем этот файл используется в программном обеспечении для анализа « Proteus® » для совместного представления и оценки результатов. Больше нет необходимости в сложной и трудоемкой импорте данных или переключении между различными приложениями.

Подробная информация с помощью сканирующего гистограммы
Сканирующая гистограмма часто используется в качестве основы для визуализации подробной информации обо всех видах, выделенных из образца. В программном обеспечении « Proteus® » пользователи могут отображать либо все зарегистрированные значения массы, либо только выбранные, представляющие интерес, в виде кривых MID с разрешением по времени. В приведенном примере показано одно из повторных сканирований для гептадекана, измеренного в аргоне.

Схема фрагментации гептадекана при 250 °C, на которой видны пики ионного тока при различных значениях m/z для химического анализа.
Характерная картина фрагментации гептадекана при 250 °C

Узнайте ещё больше об этом программном обеспечении:

  • Полная интеграция термического анализа и системы управления качеством (QMS) в Proteus®
  • измерения и оценки на основе методов
  • Одновременный запуск/остановка связанных измерений
  • Три режима сканирования: аналоговый, гистограмма и MID
  • Одновременное использование различных диапазонов гистограммы сканирования
  • Оптимизация режима сканирования, скорости и чувствительности для каждого канала
  • Индивидуальные параметры масс-спектрометра для каждой позиции автоматического переключателя проб
  • Оценка данных МС непосредственно в программе Proteus®
  • Точная корреляция данных МС со временем и температурой
  • Отображение сигналов МС (TIC и выбранные m/z) на фоне термических кривых
  • 3D-визуализация спектральных данных в сочетании с TGA/DSC и температурой
  • Простое извлечение 2D-данных МС из 3D-графиков для сравнения с базой данных
  • Экспорт спектров в формате NIST для внешней идентификации

Связанные устройства

  • TG 309 « Libra® » в сочетании с QMS 505 Aeolos

    Высокочувствительная система, объединяющая ТГА и масс-спектрометрию (TGA-QMS)

    • Детектирование выделяющихся газов в режиме реального времени с чувствительностью на уровне ppb
    • Компактный капиллярный интерфейс с быстрым временем отклика
    • Не требуется жидкий азот
    • Идеально подходит для анализа при температуре образца до 1100 °C
    • Компактная конструкция с гибкими возможностями настройки
    • Беспроблемная интеграция в программное обеспечение NETZSCH Proteus®
  • STA 509 « Jupiter® » в сочетании с QMS 505 Aeolos

    Высокочувствительная система, объединяющая ТГА и масс-спектрометрию (TGA-QMS)

    • Детектирование выделяющихся газов в режиме реального времени с чувствительностью на уровне ppb
    • Компактный капиллярный интерфейс с быстрым временем отклика
    • Не требуется жидкий азот
    • Компактная конструкция с гибкими возможностями настройки
    • Беспроблемная интеграция в программное обеспечение NETZSCH Proteus®

Консалтинг и продажи

У вас есть дополнительные вопросы по поводу прибора или метода, и вы хотели бы поговорить с торговым представителем?

Обслуживание и поддержка

У вас уже есть инструмент, и вам нужна техническая поддержка или запасные части?

Загрузки и мультимедиа

Литература по применению

AI Overview
An error occurred. Please try again.