Spectrometria de masă (MS)

STA 319 Jupiter® Conectat la QMS 505 Aeolos

Analiză avansată a gazelor combinată cu precizia termoanalitică

Puncte de interes

Caracterizarea completă a materialelor prin analiza simultană a gazelor și a proprietăților termice

Înțelegerea comportamentului materialelor sub acțiunea solicitărilor termice necesită uneori mai mult decât simple date termoanalitice, precum variația de masă sau fluxul de căldură. Cuplarea unui analizor termic la un spectrometru de masă cu cuadrupol oferă informații simultane atât despre efectele termoanalitice, cât și despre compoziția gazelor degajate. Această combinație puternică furnizează informații calitative și cantitative privind evaporarea, descompunerea, oxidarea și alte procese termice.

Cuplajul capilar realizat de NETZSCH maximizează aceste avantaje prin trei caracteristici cheie. În primul rând, spectrometrul de masă QMS 505 Aeolos de înaltă performanță utilizează un design cu cuadrupol hiperbolic pentru un interval larg de mase și o sensibilitate excepțională, chiar și pentru gaze cu masă redusă, precum hidrogenul și heliul. În al doilea rând, interfața de cuplare optimizată dispune de un sistem de transfer complet încălzit pentru a preveni condensarea și a asigura timpi de răspuns rapizi. În al treilea rând, integrarea perfectă a software-ului încorporează controlul spectrometrului de masă și evaluarea datelor direct în Proteus®, oferind o funcționare sincronizată, fluxuri de lucru intuitive și instrumente avansate de vizualizare pentru o analiză cuprinzătoare.

Unitate de răcire avansată cu afișaje digitale, concepută pentru controlul precis al temperaturii în laboratoare și medii de testare.

De ce ar trebui să combinați un spectrometru de masă cu un analizor termic

Cuplarea unui spectrometru de masă cu un analizor termic îmbunătățește semnificativ caracterizarea materialelor, oferind informații complementare. În timp ce analiza termică înregistrează modificările de masă sau fluxul de căldură, spectrometria de masă detectează și identifică gazele degajate în timpul acestor procese – până la concentrații de urme. Spectrometrele de masă cu cuadrupol sunt deosebit de potrivite pentru acest scop datorită sensibilității, selectivității și capacității lor ridicate de funcționare continuă. Această combinație permite o înțelegere mai aprofundată a mecanismelor de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere, OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare și reacție, fiind ideală atât pentru cercetare, cât și pentru controlul calității.

Metodă

Spectrometria de masă (MS) cuplată cu analiza termică

Spectrometria de masă (MS) este o tehnică analitică extrem de sensibilă pentru detectarea și caracterizarea produselor gazoase de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere pe baza raportului lor masă-sarcină. Atunci când este combinată cu analiza termică – cum ar fi analiza termogravimetrică (TGA) – MS permite o corelație fiabilă între variațiile de masă ale unei probe și natura gazelor degajate în timpul încălzirii.

Acest sistem combinat oferă informații în timp real cu privire la evenimente termice precum descompunerea, oxidarea și desorbția. Datorită sensibilității sale ridicate, spectrometria de masă poate detecta chiar și componente în cantități infime, oferind informații valoroase pentru dezvoltarea materialelor, analiza defectelor și controlul calității.

QMS 505 Aëolos – schema de racordare capilară, care evidențiază detaliile privind ieșirea gazului, adaptorul de racordare și încălzitorul tubului de protecție.
Cuplaj capilar

Principiul de funcționare al unui cuplaj capilar conectat la un spectrometru de masă

Scopul cuplării analizei termice este de a asigura transportul eficient al tuturor gazelor relevante degajate în timpul unui eveniment termic din zona probei către sursa de ioni a spectrometrului de masă. Acolo, moleculele de gaz sunt ionizate – de obicei prin impactul electronilor – iar fragmentele încărcate rezultate sunt separate în analizorul de masă în funcție de valorile lor m/z. Acestea sunt apoi detectate și afișate sub forma unui spectru de masă, în care fiecare vârf corespunde unei specii de gaz sau unui fragment specific.

Obținerea unor rezultate fiabile necesită condiții optimizate de curgere a gazului în întregul sistem – de la cuptorul analizorului termic la interfața de cuplare și până la orificiul de admisie a gazului al spectrometrului de masă – oferind atât informații calitative, cât și cantitative în condiții optimizate. Deoarece pentru detectarea MS este necesară doar o porțiune small ă din gazul de purjare, la ieșirea de gaz a termobalanței este instalată o derivă. Aceasta deviază fluxul de gaz în exces și permite conectarea unui analizor de gaz suplimentar – cum ar fi un spectrometru FT-IR – fără a afecta performanța MS.

Specificații

Intervalul de masă și rezoluția
Sistemul QMS „ Aeolos ” acoperă un interval de masă cuprins între 1 și 300 u (opțional, până la 512 u), cu o rezoluție de 0,5 până la 1,5 u, asigurând detectarea precisă a gazelor degajate.
Sistemul de transferuri termice
Întreaga interfață de cuplare poate fi încălzită (până la 350 °C) pentru a reduce la minimum punctele reci și a preveni formarea condensului.
Integrare perfectă a software-ului
Controlul QMS și evaluarea datelor MS sunt complet integrate în Proteus®, oferind o funcționare optimizată și instrumente de analiză performante.

Sistemul perfect de gestionare a calității (QMS) pentru detectarea gazelor până la 300 u (opțional 512 u)

  • Stabilitate ridicată a vârfurilor pe întregul interval de masă
  • Sistem cuadrupolar hiperbolic cu prefiltru
  • SEM cu dinode discrete și cupă Faraday integrată pentru o gamă dinamică ridicată și durată lungă de viață
  • Sursă EI cu două filamenteacoperite cu Y2O3
  • Referință internă pentru calibrarea ușoară și rapidă a întregului sistem de măsurare (axa de masă, sensibilitate etc.) în funcție de diferite condiții de măsurare
  • Operare și evaluare a datelor cu ajutorul software-ului „ Proteus®
  • Aëolos® poate fi utilizat și independent pentru analiza altor surse de gaz
NETZSCH Aparat TGA cu extractor încorporat, conceput pentru analiza termică și testarea materialelor în laboratoare.
Mașină modernă de gravare cu laser, dotată cu un braț flexibil de extracție, concepută pentru tăierea de precizie și prelucrarea materialelor.

Cuplaj capilar optimizat pentru flexibilitate maximă

  • Reducerea la minimum a zonelor reci de-a lungul traseului de transfer
  • Probabilitate redusă de condensare datorită unei temperaturi uniforme de 300 °C (opțional 350 °C) pe întregul sistem de transfer al gazului, de la ieșirea cuptorului până la capilar și la intrarea gazului în spectrometrul de masă (MS)
  • Combinare flexibilă cu metodele standard de măsurare termoanalitică (TGA, DSC, STA, DIL etc.), împreună cu posibilitatea cuplării simultane, de exemplu, MS-FT-IR
  • Permite efectuarea măsurătorilor TGA-MS în atmosfere umede
  • Permite modernizarea analizatoarelor termice existente

Date tehnice

Interval de masă:
de la 1 u la 300 u, opțional 512 u, inclusiv reglare automată

Sursă de ioni:
Cross beam El

Detector:
SEM cu dinode discrete și cupă Faraday integrată

Capilar:
sticlă de cuarț (max. 300 °C), opțional oțel inoxidabil (max. 350 °C), cu bobină de alimentare, ușor de înlocuit

Reducere de presiune:
Într-o singură treaptă, de la 10³ mbar la 5x10⁻⁶ mbar, fără orificiu

Moduri de măsurare QMS:
Scanare analogică, scanare cu grafic cu bare, MID

Dispozitiv de încălzire de înaltă performanță, dotat cu comenzi digitale, pentru controlul precis al temperaturii în aplicații științifice.
Reprezentant al serviciului de asistență clienți la un computer, zâmbitor și implicat, subliniind angajamentul NETZSCH față de excelența serviciilor.


Excelență dovedită în servicii

La NETZSCH Analyzing & Testing, oferim o gamă completă de servicii la nivel global pentru a asigura performanța optimă și longevitatea echipamentelor dvs. termoanalitice. Cu un istoric de excelență dovedită, serviciile noastre sunt concepute pentru a maximiza eficiența dispozitivelor dvs., pentru a le prelungi durata de viață și pentru a minimiza timpii morți.

Valorificați întregul potențial al echipamentelor dvs. cu soluțiile noastre personalizate, susținute de ani de expertiză și inovare în industrie.

Software

Software-ul pentru efectuarea măsurătorilor simultane prin analiza termică cuplată cu QMS 505 Aëolos®

Grafic 3D care ilustrează corelația dintre curentul ionic, raportul m/z și temperatură, elemente esențiale pentru analiza prin spectrometrie de masă.
Graficul 3D al temperaturii, al raportului m/z și al curentului Ionic prezintă toate datele MS într-un singur grafic. Acesta permite vizualizarea relației dintre pierderea de masă și creșterea semnalului pentru fiecare valoare m/z în parte.

Măsurătorile efectuate cu ajutorul instrumentelor STA/TGA/DSC/DIL cuplate la sistemul de control al procesului QMS 505 Aëolos® pot fi controlate în întregime prin intermediul software-ului Proteus®, care integrează software-ul de măsurare și analiză al celor două metode cuplate într-o singură aplicație software, atât pentru control, cât și pentru achiziția datelor.

Proteus® permite definirea individuală a oricăror parametri relevanți pentru analiza termică (de exemplu, programul de temperatură, viteza de încălzire etc.), precum și a oricăror parametri relevanți pentru spectrometrul de masă (de exemplu, intervale de masă, scanări etc.).
Pentru măsurătorile cuplate, cele două sisteme (STA/TGA/DSC/DIL și QMS 505 Aëolos®) sunt pornite și oprite simultan.

În timpul măsurătorii, datele termoanalitice și cele de MS sunt afișate într-un grafic comun și stocate într-un singur fișier de măsurare. Acesta este apoi utilizat în software-ul de analiză Proteus® pentru prezentarea și evaluarea comună. Nu mai este necesară importarea complicată a datelor complexe sau comutarea între diferite aplicații.

Informații complete prin intermediul graficului cu bare de tip scanare
Un grafic cu barede tip scanare este adesea utilizat ca bază pentru vizualizarea informațiilor complete despre toate speciile obținute dintr-o probă. În cadrul software-ului „ Proteus® ”, utilizatorii pot afișa fie toate valorile de masă înregistrate, fie doar cele selectate care prezintă interes, prezentate sub formă de curbe MID rezolvate în timp. În exemplul dat, este prezentată una dintre scanările repetate pentru heptadecan măsurat în argon.

Modelul de fragmentare al heptadecanului la 250 °C, care prezintă vârfuri de curent ionic la diverse valori m/z pentru analiza chimică.
Model de fragmentare semnificativ al heptadecanului la 250 °C

Află și mai multe despre acest software:

  • Integrarea completă a analizei termice și a sistemului de management al calității (QMS) în Proteus®
  • măsurarea și evaluarea bazate pe metode
  • Pornirea/oprirea simultană a măsurătorilor cuplate
  • Trei moduri de scanare: analogic, grafic cu bare și MID
  • Utilizarea simultană a unor intervale diferite de bargraf pentru scanare
  • Optimizarea specifică fiecărui canal a modului de scanare, a vitezei și a sensibilității
  • Parametri MS individuali pentru fiecare poziție a schimbătorului automat de probe
  • Evaluarea MS direct în cadrul sistemului Proteus®
  • Corelare precisă a datelor MS cu timpul și temperatura
  • Afișarea semnalelor MS (TIC și m/z selectat) alături de curbele termice
  • Vizualizare 3D a datelor spectrale combinate cu TGA/DSC și temperatura
  • Extragere simplă a datelor MS 2D din graficele 3D pentru comparare cu baza de date
  • Exportul spectrelor în format NIST pentru identificare externă

Dispozitive conexe

  • TG 309 Libra® cuplat la QMS 505 Aeolos

    Cuplarea TGA-QMS de înaltă sensibilitate

    • Detectarea în timp real a gazelor degajate cu sensibilitate la nivel de ppb
    • Interfață capilară compactă cu timp de răspuns rapid
    • Nu este necesar azot lichid
    • Ideal pentru analize la temperaturi ale probei de până la 1100 °C
    • Design compact, cu opțiuni flexibile de configurare
    • Integrare perfectă în software-ul NETZSCH Proteus®
  • STA 509 Jupiter® cuplat cu QMS 505 Aeolos

    Cuplarea TGA-QMS de înaltă sensibilitate

    • Detectarea în timp real a gazelor degajate cu sensibilitate la nivel de ppb
    • Interfață capilară compactă cu timp de răspuns rapid
    • Nu este necesar azot lichid
    • Design compact, cu opțiuni flexibile de configurare
    • Integrare perfectă în software-ul NETZSCH Proteus®

Consultanță și vânzări

Aveți întrebări suplimentare despre instrument sau despre metodă și doriți să discutați cu un reprezentant de vânzări?

Servicii și asistență

Aveți deja un instrument și aveți nevoie de asistență tehnică sau de piese de schimb?

Descărcări și conținut media

AI Overview
An error occurred. Please try again.