STA 319 Jupiter® Acoplado ao QMS 505 Aeolos
Análise avançada de gases combinada com precisão termoanalítica
Destaques
Caracterização abrangente de materiais por meio de análises simultâneas de gás e térmicas
Compreender o comportamento dos materiais sob EstresseA tensão é definida como um nível de força aplicado a uma amostra com uma seção transversal bem definida. (Tensão = força/área). As amostras com seção transversal circular ou retangular podem ser comprimidas ou esticadas. Materiais elásticos, como a borracha, podem ser esticados até 5 a 10 vezes seu comprimento original.estresse térmico requer, às vezes, mais do que apenas dados termoanalíticos, como variação de massa ou fluxo de calor. O acoplamento de um analisador térmico a um espectrômetro de massa quadrupolo permite obter informações simultâneas tanto sobre os efeitos termoanalíticos quanto sobre a composição dos gases liberados. Essa poderosa combinação fornece informações qualitativas e quantitativas sobre evaporação, Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação e outros processos térmicos.
O acoplamento capilar da NETZSCH maximiza esses benefícios por meio de três destaques principais. Primeiro, seu espectrômetro de massa QMS 505 Aeolos de alto desempenho utiliza um design de quadrupolo hiperbólico para uma ampla faixa de massa e sensibilidade excepcional, mesmo para gases de baixa massa, como hidrogênio e hélio. Em segundo lugar, a interface de acoplamento otimizada conta com um sistema de transferência totalmente aquecido para evitar a condensação e garantir tempos de resposta rápidos. Em terceiro lugar, a integração perfeita de software incorpora o controle do espectrômetro de massa e a avaliação de dados diretamente no Proteus®, proporcionando operação sincronizada, fluxos de trabalho intuitivos e ferramentas avançadas de visualização para uma análise abrangente.
Por que você deve combinar um espectrômetro de massa com um analisador térmico
A combinação de um espectrômetro de massa com um analisador térmico aprimora significativamente a caracterização de materiais, fornecendo informações complementares. Enquanto a análise térmica registra alterações na massa ou no fluxo de calor, a espectrometria de massa detecta e identifica os gases liberados durante esses processos — até mesmo em concentrações vestigiais. Os espectrômetros de massa quadrupolares são particularmente adequados para essa finalidade devido à sua alta sensibilidade, seletividade e capacidade de operação contínua. Essa combinação permite uma compreensão mais profunda dos mecanismos de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação e reação, tornando-a ideal tanto para pesquisa quanto para controle de qualidade.
Método
Espectrometria de massa (MS) acoplada à análise térmica
A espectrometria de massa (MS) é uma técnica analítica altamente sensível para detectar e caracterizar produtos de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição gasosos com base em sua relação massa-carga. Quando combinada com análises térmicas — como a análise termogravimétrica (TGA) —, a MS permite estabelecer uma correlação confiável entre as variações de massa em uma amostra e a natureza dos gases liberados durante o aquecimento.
Esse sistema combinado fornece informações em tempo real sobre eventos térmicos, como Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, OxidaçãoA oxidação pode descrever diferentes processos no contexto da análise térmica.oxidação e dessorção. Graças à sua alta sensibilidade, a espectrometria de massa pode detectar até mesmo componentes em traços, oferecendo informações valiosas para o desenvolvimento de materiais, análise de falhas e controle de qualidade.
Princípio de funcionamento de um acoplamento capilar conectado a um espectrômetro de massa
O objetivo do acoplamento da análise térmica é garantir que todos os gases relevantes liberados durante um evento térmico sejam transportados de forma eficiente da área da amostra para a fonte de íons do espectrômetro de massa. Lá, as moléculas de gás são ionizadas — normalmente por impacto de elétrons — e os fragmentos carregados resultantes são separados no analisador de massa de acordo com seus valores de m/z. Em seguida, esses fragmentos são detectados e exibidos como um espectro de massa, no qual cada pico corresponde a uma espécie específica de gás ou a um fragmento.
Para obter resultados confiáveis, é necessário otimizar as condições de fluxo de gás em todo o sistema — desde o forno do analisador térmico até a interface de acoplamento e a entrada de gás do espectrômetro de massa —, proporcionando informações tanto qualitativas quanto quantitativas em condições otimizadas. Como apenas uma porção e small e do gás de purga é necessária para a detecção por MS, um desvio é instalado na saída de gás da termobalança. Isso desvia o fluxo de gás em excesso e permite que um analisador de gás adicional — como um espectrômetro FT-IR — seja conectado sem afetar o desempenho do MS.
Especificações
Faixa de massa e resolução
Sistema de transferência térmica
Integração perfeita de software
O QMS perfeito para detecção de gás até 300 u (opcionalmente 512 u)
- Alta estabilidade de picos em toda a faixa de massa
- Sistema quadrupolar hiperbólico com pré-filtro
- SEM com dinodos discretos e copo de Faraday integrado para alta faixa dinâmica e longa vida útil
- Fonte EI com dois filamentosrevestidos com Y₂O₃
- Referência interna para calibração fácil e rápida de todo o sistema de medição (eixo de massa, sensibilidade etc.) para diferentes condições de medição
- Operação e avaliação de dados com o software Proteus®
- O Aëolos® também pode ser utilizado de forma independente para a análise de outras fontes de gás
Acoplamento capilar otimizado para máxima flexibilidade
- Minimização de pontos frios no trajeto de transferência
- Baixa probabilidade de condensação devido a uma temperatura uniforme de 300 °C (opcionalmente 350 °C) em todo o sistema de transferência de gás, desde a saída do forno até o capilar e a entrada de gás do MS
- Combinação flexível com métodos padrão de medição termoanalítica (TGA, DSC, STA, DIL, etc.), juntamente com a possibilidade de acoplamento simultâneo, por exemplo, MS-FT-IR
- Permite medições TGA-MS em atmosferas úmidas
- Permite a atualização de analisadores térmicos existentes
Dados técnicos
Faixa de massa:
de 1 u a 300 u, opcionalmente 512 u, incluindo ajuste automático
Fonte de íons:
Cross beam El
Detector:
SEM com dinodos discretos e copo de Faraday integrado
Capilar:
de vidro de quartzo (máx. 300 °C), opcionalmente de aço inoxidável (máx. 350 °C), com bobina de alimentação, facilmente substituível
Redução de pressão:
Em um único estágio, de 10³ mbar a 5×10⁻⁶ mbar, sem orifício
Modos de medição do QMS:
Varredura analógica, varredura com gráfico de barras, MID
Excelência comprovada em serviços
Na NETZSCH Analyzing & Testing, oferecemos uma ampla gama de serviços em todo o mundo para garantir o desempenho ideal e a longevidade de seu equipamento termoanalítico. Com um histórico de excelência comprovada, nossos serviços são projetados para maximizar a eficácia de seus dispositivos, estender sua vida útil e minimizar o tempo de inatividade.
Libere todo o potencial de seu equipamento com nossas soluções personalizadas, respaldadas por anos de experiência e inovação no setor.
Software
O software para a realização de medições simultâneas por meio de análise térmica acoplada ao QMS 505 Aëolos®
As medições realizadas com instrumentos STA/TGA/DSC/DIL acoplados ao QMS 505 Aëolos® podem ser controladas inteiramente por meio do software Proteus®, que integra o software de medição e análise dos dois métodos acoplados em um único aplicativo para controle e aquisição de dados.
Proteus® permite a definição individual de quaisquer parâmetros relevantes para a análise térmica (por exemplo, programa de temperatura, taxa de aquecimento etc.), bem como de quaisquer parâmetros relevantes para o espectrômetro de massa (por exemplo, faixas de massa, varreduras etc.).
Para medições acopladas, os dois sistemas (STA/TGA/DSC/DIL e QMS 505 Aëolos®) são iniciados e interrompidos simultaneamente.
Durante a medição, os dados termoanalíticos e de MS são exibidos em um gráfico comum e armazenados em um único arquivo de medição. Esse arquivo é então utilizado no software de análise Proteus® para apresentação e avaliação conjuntas. Não há mais necessidade de importação complicada de dados complexos nem de alternar entre diferentes aplicativos.
Informações abrangentes por meio do gráfico de barras de varredura
Umgráfico de barras de varredura é frequentemente utilizado como base para visualizar informações abrangentes sobre todas as espécies que evoluíram a partir de uma amostra. No software “ Proteus® ”, os usuários podem exibir todos os números de massa registrados ou apenas aqueles selecionados de interesse, apresentados como curvas MID resolvidas no tempo. No exemplo, é mostrada uma das varreduras repetidas para o heptadecano medido em argônio.
Saiba ainda mais sobre o software:
- Integração completa da análise térmica e do SGQ em Proteus®
- medição e avaliação baseadas em métodos
- Início/parada simultânea de medições acopladas
- Três modos de varredura: analógico, gráfico de barras e MID
- Uso simultâneo de diferentes faixas de gráfico de barras de varredura
- Otimização específica por canal do modo de varredura, taxa e sensibilidade
- Parâmetros individuais do MS por posição do trocador automático de amostras
- Avaliação de MS diretamente no Proteus®
- Correlação precisa dos dados de MS com o tempo e a temperatura
- Exibição de sinais de MS (TIC e m/z selecionados) juntamente com curvas térmicas
- Visualização 3D dos dados espectrais combinados com TGA/DSC e temperatura
- Extração simples de dados de MS 2D a partir de gráficos 3D para comparação com bancos de dados
- Exportação de espectros no formato NIST para identificação externa
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