STA 319 Jupiter® Yhdistettynä QMS 505:een Aeolos
Edistyksellinen kaasuanalyysi yhdistettynä lämpöanalyyttiseen tarkkuuteen
Kohokohdat
Aineiden kattava karakterisointi samanaikaisen kaasu- ja lämpöanalyysin avulla
Materiaalin käyttäytymisen ymmärtäminen lämpörasituksen alaisena vaatii toisinaan muutakin kuin pelkkiä lämpöanalyyttisiä tietoja, kuten massanmuutosta tai lämpövirtaa. Lämpöanalysaattorin kytkeminen kvadrupolimassaspektrometriin tarjoaa samanaikaisen käsityksen sekä lämpöanalyyttisistä ilmiöistä että vapautuvien kaasujen koostumuksesta. Tämä tehokas yhdistelmä tuottaa laadullista ja määrällistä tietoa haihtumisesta, hajoamisesta, hapettumisesta ja muista lämpöprosesseista.
NETZSCH in kapillaarikytkentä maksimoi nämä edut kolmen keskeisen ominaisuuden avulla. Ensinnäkin sen korkean suorituskyvyn QMS 505 Aeolos -massaspektrometri käyttää hyperbolista kvadrupolirakennetta, joka mahdollistaa laajan massaalueen ja poikkeuksellisen herkkyyden jopa pienimassaisille kaasuille, kuten vedylle ja heliumille. Toiseksi optimoidussa kytkentärajapinnassa on täysin lämmitetty siirtojärjestelmä, joka estää kondensaation ja takaa nopeat vasteajat. Kolmanneksi saumaton ohjelmistointegraatio upottaa massaspektrometrin ohjauksen ja tietojen arvioinnin suoraan ohjelmisto Proteus® iin, tarjoten synkronoidun toiminnan, intuitiiviset työnkulut ja edistykselliset visualisointityökalut kattavaa analyysia varten.
Miksi massaspektrometri kannattaa yhdistää lämpöanalysaattoriin
Massaspektrometrin yhdistäminen lämpöanalysaattoriin parantaa merkittävästi materiaalien karakterisointia tarjoamalla toisiaan täydentävää tietoa. Kun lämpöanalyysi tallentaa massan tai lämpövirran muutoksia, massaspektrometria havaitsee ja tunnistaa näiden prosessien aikana vapautuvat kaasut – jopa jäljittämättömän pieninä pitoisuuksina. Kvadrupolimassaspektrometrit sopivat erityisen hyvin tähän tarkoitukseen niiden korkean herkkyyden, selektiivisyyden ja jatkuvan toiminnan ansiosta. Tämä yhdistelmä mahdollistaa syvällisemmän ymmärryksen hajoamis-, hapettumis- ja reaktiomekanismeista, mikä tekee siitä ihanteellisen ratkaisun sekä tutkimukseen että laadunvalvontaan.
Menetelmä
Massaspektrometria (MS) yhdistettynä lämpöanalyysiin
Massaspektrometria (MS) on erittäin herkkä analyysimenetelmä, jolla havaitaan ja tunnistetaan kaasumaisia hajoamistuotteita niiden massa-varaus-suhteen perusteella. Yhdistettynä lämpöanalyysiin – kuten termogravimetriseen analyysiin (TGA) – MS mahdollistaa luotettavan korrelaation näytteen massamuutosten ja kuumennuksen aikana vapautuvien kaasujen luonteen välillä.
Tämä yhdistelmäjärjestelmä tarjoaa reaaliaikaista tietoa lämpöilmiöistä, kuten hajoamisesta, hapettumisesta ja desorptiosta. Suuren herkkyytensä ansiosta massaspektrometria pystyy havaitsemaan jopa hivenaineita, mikä tarjoaa arvokasta tietoa materiaalien kehittämiseen, vikojen analysointiin ja laadunvalvontaan.
Massaspektrometriin liitetyn kapillaariliitännän toimintaperiaate
Lämpöanalyysin kytkennän tarkoituksena on varmistaa, että kaikki lämpötapahtuman aikana vapautuvat merkitykselliset kaasut kuljetetaan tehokkaasti näytteestä massaspektrometrin ionilähteeseen. Siellä kaasumolekyylit ionisoidaan – tyypillisesti elektronitörmäyksellä – ja syntyneet varautuneet fragmentit erotellaan massaanalysaattorissa niiden m/z-arvojen mukaan. Nämä havaitaan ja esitetään massaspektrinä, jossa kukin piikki vastaa tiettyä kaasulajia tai fragmenttia.
Luotettavien tulosten saavuttaminen edellyttää optimoituja kaasunvirtausolosuhteita koko järjestelmässä – lämpöanalysaattorin uunista kytkentärajapintaan ja edelleen massaspektrometrin kaasun sisääntuloon – jolloin optimoiduissa olosuhteissa saadaan sekä laadullista että määrällistä tietoa. Koska MS-detektioon tarvitaan vain small osa puhdistuskaasusta, termovaa’an kaasun ulostuloon on asennettu ohitusputki. Tämä ohjaa ylimääräisen kaasuvirtauksen sivuun ja mahdollistaa lisäkaasuanalysaattorin – kuten FT-IR-spektrometrin – liittämisen vaikuttamatta MS:n suorituskykyyn.
Tekniset tiedot
Massa-alue ja erottelukyky
Lämmitetty siirtojärjestelmä
Saumaton ohjelmistojen integrointi
Täydellinen QMS-järjestelmä kaasunilmaisua varten jopa 300 u:n asti (valinnaisesti 512 u)
- Erinomainen huippuvakaus koko massaalueella
- Hyperbolinen kvadrupolijärjestelmä esisuodattimella
- SEM, jossa on erilliset dynodit ja integroitu Faraday-kuppi, takaa suuren dynaamisen alueen ja pitkän käyttöiän
- EI-lähde, jossa on kaksiY2O3-pinnoitettua hehkulankaa
- Sisäinen vertailuarvo koko mittausjärjestelmän (massakseli, herkkyys jne.) helppoon ja nopeaan kalibrointiin erilaisiin mittausolosuhteisiin
- Käyttö ja tietojen arviointi Proteus® -ohjelmistolla
- Aëolos® -ohjelmistoa voidaan käyttää myös itsenäisesti muiden kaasulähteiden analysointiin
Optimoitu kapillaariliitäntä takaa maksimaalisen joustavuuden
- Kylmäkohtien minimointi siirtoreitillä
- Kondensaation todennäköisyys on pieni, koska lämpötila on tasainen 300 °C (valinnaisesti 350 °C) koko kaasunsiirtojärjestelmässä uunin ulostulosta kapillaariin ja edelleen MS-kaasun sisääntuloon
- Joustava yhdistettävyys tavallisiin lämpöanalyyttisiin mittausmenetelmiin (TGA, DSC, STA, DIL jne.) sekä mahdollisuus samanaikaiseen kytkentään, esim. MS-FT-IR
- Mahdollistaa TGA-MS-mittaukset kosteissa ilmakehissä
- Mahdollistaa olemassa olevien lämpöanalysaattoreiden päivittämisen
Tekniset tiedot
Massa-alue:
1 u – 300 u, valinnaisesti 512 u, automaattinen viritys mukaan lukien
Ionilähde:
Cross beam El
Ilmaisin:
SEM, erillisillä dynodeilla ja integroidulla Faraday-kupilla
Kapillaari:
kvartsilasi (maks. 300 °C), valinnaisesti ruostumaton teräs (maks. 350 °C), syöttökäämin kanssa, helposti vaihdettavissa
Paineenalennus:
Yksivaiheinen, 10³ mbar – 5×10⁻⁶ mbar, ilman aukkoa
QMS-mittaustilat:
Analoginen skannaus, pylväsdiagrammi, MID
Todistettua huippuosaamista palvelussa
NETZSCH Analyzing & Testing tarjoaa maailmanlaajuisesti kattavan valikoiman palveluja, joilla varmistetaan termoanalyyttisten laitteidesi optimaalinen suorituskyky ja pitkäikäisyys. Palvelumme ovat todistetusti erinomaisia, ja ne on suunniteltu maksimoimaan laitteidesi tehokkuus, pidentämään niiden käyttöikää ja minimoimaan käyttökatkokset.
Ota laitteidesi täysi potentiaali käyttöön räätälöityjen ratkaisujemme avulla, joiden taustalla on vuosien alan asiantuntemus ja innovaatiot.
Ohjelmistot
Ohjelmisto samanaikaisten mittausten suorittamiseen lämpöanalyysin avulla yhdistettynä QMS 505 -laitteeseen Aëolos®
QMS 505 - Aëolos® iin kytketyillä STA/TGA/DSC/DIL-laitteilla suoritettavia mittauksia voidaan ohjata kokonaan Proteus® -ohjelmiston avulla, joka yhdistää näiden kahden kytketyn menetelmän mittaus- ja analysointiohjelmistot yhdeksi sovellukseksi sekä ohjausta että tiedonkeruuta varten.
Proteus® Ohjelmiston avulla voidaan määritellä erikseen kaikki lämpöanalyysiin liittyvät parametrit (esim. lämpötilaohjelma, lämmitysnopeus jne.) sekä massaspektrometriin liittyvät parametrit (esim. massaalueet, skannaukset jne.).
Yhdistetyissä mittauksissa molemmat järjestelmät (STA/TGA/DSC/DIL ja QMS 505 Aëolos®) käynnistetään ja pysäytetään samanaikaisesti.
Mittauksen aikana lämpöanalyyttiset ja MS-tiedot näytetään yhteisessä kaaviossa ja tallennetaan yhteen mittaustiedostoon. Tätä tiedostoa käytetään sitten Proteus® -analyysiohjelmistossa yhteiseen esitykseen ja arviointiin. Monimutkaista tietojen tuontia tai eri sovellusten välillä vaihtelua ei enää tarvita.
Kattavat tiedot skannauspylväskaavion avulla
Skannauspylväskaaviota käytetään usein perustana, kun halutaan visualisoida kattavia tietoja kaikista näytteestä kehittyneistä lajeista. Proteus® -ohjelmistossa käyttäjät voivat näyttää joko kaikki tallennetut massalukemat tai vain valitut kiinnostavat lukemat aikaresoluutioisina MID-käyrinä. Esimerkissä on esitetty yksi toistetuista skannauksista argonissa mitatulle heptadekaanille.
Lue lisää ohjelmistosta:
- Lämpöanalyysin ja QMS:n täydellinen integrointi Proteus®
- menetelmäpohjaiseen mittaukseen ja arviointiin
- Yhdistettyjen mittausten samanaikainen käynnistys/pysäytys
- Kolme skannaustilaa: analoginen, pylväsdiagrammi ja MID
- Eri palkkikaavion skannausalueiden samanaikainen käyttö
- Skannaustilan, nopeuden ja herkkyyden kanavakohtainen optimointi
- Yksittäiset MS-parametrit automaattisen näytteenvaihtimen kunkin paikan mukaan
- MS-arviointi suoraan ohjelmistossa Proteus®
- MS-tietojen tarkka korrelaatio ajan ja lämpötilan kanssa
- MS-signaalien (TIC ja valittu m/z) näyttö lämpökäyrien rinnalla
- Spektridatan 3D-visualisointi yhdistettynä TGA/DSC-tietoihin ja lämpötilaan
- 2D-MS-tietojen helppo poiminta 3D-kuvioista tietokantavertailua varten
- Spektrien vienti NIST-muodossa ulkoista tunnistamista varten
Liittyvät laitteet
Konsultointi ja myynti
Onko sinulla lisäkysymyksiä laitteesta tai menetelmästä ja haluaisitko keskustella myyntiedustajan kanssa?
Palvelu ja tuki
Onko sinulla jo soitin ja tarvitsetko teknistä tukea tai varaosia?
