Johdanto
Butyylikumi, isobuteenin ja isopreenin kopolymeeri, on yleisimmin käytetty materiaali polkupyörän renkaan sisäkumi. Sen etuja ovat suhteellisen alhainen hinta, pitkä käyttöikä ja minimoitu ilmavuoto. Optimaalisten ominaisuuksien, kuten maksimoidun joustavuuden ja minimaalisen vierintävastuksen, saavuttamiseksi tarvitaan joitakin lisäaineita pieninä prosenttimäärinä. Tässä tutkimuksessa analysoitiin kahden eri valmistajan käytettyjä polkupyörän sisäputkia TGA:lla, jotta saataisiin selville Identify erot.
Menetelmät ja näytteen valmistelu
Ennen mittausta näytteet leikattiin useiksi small paloiksi ja asetettiin avoimeen Al2O3- upokkaaseen. Näytteitä kuumennettiin typpi-ilmakehässä 850 °C:een ja ilmakehässä 850 °C:sta 1100 °C:een. Termogravimetriseen tutkimukseen käytettiin NETZSCH TG Libra®, joka oli yhdistetty QMS Aëolos® -laitteeseen. Mittaukset suoritettiin taulukossa 1 esitetyissä olosuhteissa.
Taulukko 1: Mittausolosuhteet
| Näytteen massa | Valmistaja A (10,34 mg) | Valmistaja B (10,06 mg) |
| Upokkaiden materiaali | Alumiinioksidi 85 μl, avoin | |
| Lämpötilaohjelma | 40°C - 850°C typessä, 850°C - 1100°C ilmassa | |
| Lämmitysnopeus | 10 K/min | |
| Ilmakehä | Typpi, ilma | |
| Kaasun virtausnopeus | 40 ml/min | |
| QMS | 1 - 300 amu, skannaus massaa kohti: 20 ms | |
Tulokset ja keskustelu
Tuloksena saadut termogrammit on esitetty kuvassa 1. Inertissä ilmakehässä molemmissa näytteissä on kolme massan häviämisvaihetta. Kaksi ensimmäistä massahäviöaskelta, 200 °C:n ja 500 °C:n välillä, liittyvät kumiseoksen hajoamiseen. Kumin koostumus oli todennäköisesti erilainen näissä kahdessa näytteessä, koska havaittiin hieman erilaisia prosenttiosuuksia ja massahäviönopeuden (DTG) piikit olivat siirtyneet. Kolmas massahäviövaihe johtui karbonaattitäyteaineen hajoamisesta. Koska havaittiin erilaisia massanmuutosmääriä, käytettiin todennäköisesti erilaisia täyteainemääriä.
Yli 850 °C:n lämpötilassa ilma-ilmakehä aiheutti jäännöshiilen palamisen. Syntynyt jäännösmassa vastaa tuhkapitoisuutta. Jälleen havaittiin erityinen ero kahden näytteen välillä, mikä viittaa oksidimineraalien erilaiseen määrään. Valmistajan B näytteen Tuhka SisältöTuhka on mineraalioksidipitoisuuden mitta painon perusteella. Termogravimetrinen analyysi (TGA) hapettavassa ilmakehässä on hyväksi todettu menetelmä orgaanisten materiaalien, kuten polymeerien, kumien jne. epäorgaanisen jäännöksen, jota yleisesti kutsutaan tuhkaksi, määrittämiseksi. Näin ollen TGA-mittauksella Identify voidaan selvittää, onko materiaali täytetty, ja laskea täyteainepitoisuus.tuhkapitoisuus oli noin kaksinkertainen verrattuna valmistajan A näytteeseen.
Kehittyvät kaasut analysoitiin lisäksi lämpövaakojen kaasulähteeseen liitetyllä kvadrupolimassaspektrometrillä (QMS). Kummassakin näytteessä havaittiin 218 °C:ssa (214 °C:ssa) massaluvun 76 nousu, joka voi liittyä vulkanointijäännöksen CS2:n vapautumiseen; ks. kuva 2.
Havaitut massaspektrit 420 °C:ssa eivät eroa merkittävästi kummassakaan näytteessä, ja m/z 41 on voimakkain fragmentti; ks. kuvat 2 ja 3a. Mitatut spektrit ovat hyvin samankaltaisia kuin butyylikumin tärkein pyrolyysituote 1-buteeni1; ks. kuvat 3a ja 3b.
Massaspektrometrillä havaittiin valmistajan B näytteessä 634 °C:ssa m/z 44:n nousu, mikä vahvistihiilidioksidin vapautumisen karbonaatin hajoamisesta. Tämä osoittaa, että valmistajan B näytteessä käytettiin suurempaa määrää karbonaattitäyteainetta.
Eri massalukujen vapautumista voidaan helposti verrata TGA-käyrään lämpötilasta riippuvassa skaalauksessa; ks. kuva 2.
1 Pyrolysis GC/MS Data Book of Synthetic Polymers, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Yhteenveto
Johtopäätöksenä voidaan todeta, että TGA-MS-analyysin avulla voidaan saada yksityiskohtainen käsitys kahden kilpailevan polkupyöränrenkaan sisäputken koostumuksesta. Termobalanssin avulla määritetään LämpöstabiilisuusMateriaali on lämpöstabiili, jos se ei hajoa lämpötilan vaikutuksesta. Yksi tapa määrittää aineen lämpöstabiilisuus on käyttää TGA-analysaattoria (termogravimetrinen analysaattori). lämpöstabiilisuus ja voidaan tehdä päätelmiä koostumuksesta, kuten kumipitoisuudesta, täyteainepitoisuudesta, hiilipitoisuudesta ja tuhkapitoisuudesta. Pienimmätkin erot voitiin tunnistaa. Samanaikaisesti tallennetut massaspektrometrin tiedot helpottavat hajoamisprosessien tulkintaa tunnistamalla vapautuvat kaasut. Vastaavien lisä- ja täyteaineiden käyttö ja prosenttiosuus ovat ratkaisevia renkaan laadun kannalta; esimerkiksi kalsiumkarbonaatilla on myös merkittävä vahvistava vaikutus sekä luonnon- että synteettiseen kumiin, ja se voi parantaa renkaan koostumusta. Se vaikuttaa myös kumin dynaamisiin ominaisuuksiin.