Giriş
İzobütilen ve izopren kopolimeri olan bütil kauçuk, bisiklet lastiği iç lastiği için en yaygın kullanılan malzemedir. Avantajları arasında nispeten düşük fiyatı, uzun hizmet ömrü ve en aza indirilmiş hava kaçağı yer alır. Maksimum esneklik ve minimum Yuvarlanma DirenciYuvarlanma direnci, bir cisim bir yüzey üzerinde yuvarlanırken harekete direnen bir kuvvettir. Bu, örneğin araba veya kamyon lastiklerinin kayma direncini belirler.yuvarlanma direnci gibi optimize edilmiş özellikler için, bazı katkı maddelerinin düşük oranda kullanılması gerekmektedir. Bu çalışmada, iki farklı üreticinin kullanılmış bisiklet iç lastikleri, farklılıkları belirlemek için TGA ile analiz edilmiştir.
Yöntemler ve Örnek Hazırlama
Ölçümden önce numuneler birkaç small parçaya kesilmiş ve açık bir Al2O3 potasına yerleştirilmiştir. Numuneler azot atmosferinde 850°C'ye kadar ve hava atmosferinde 850°C'den 1100°C'ye kadar ısıtılmıştır. Termogravimetrik inceleme için, QMS Aëolos® ile birleştirilmiş NETZSCH TG Libra® kullanılmıştır. Ölçümler tablo 1'de ayrıntıları verilen koşullar altında gerçekleştirilmiştir.
Tablo 1: Ölçüm koşulları
| Örnek kütle | Üretici A (10,34 mg) | Üretici B (10,06 mg) |
| Pota malzemesi | Alüminyum oksit 85 μl, açık | |
| Sıcaklık programı | azot içinde 40°C ila 850°C, hava içinde 850°C ila 1100°C | |
| Isıtma oranı | 10 K/dak | |
| Atmosfer | Azot, hava | |
| Gaz akış hızı | 40 ml/dak | |
| QMS | 1 - 300 amu, Kütle başına tarama: 20 ms | |
Sonuçlar ve Tartışma
Elde edilen termogramlar şekil 1'de gösterilmiştir. İnert bir atmosfer altında, her iki numune de üç kütle kaybı adımı göstermektedir. İlk iki kütle kaybı adımı, 200°C ile 500°C arasında, kauçuk karışımının ayrışması ile ilişkilidir. Kauçuk bileşimi muhtemelen bu iki numunede farklıydı, çünkü biraz farklı yüzdeler tespit edildi ve kütle kaybı oranı (DTG) pikleri kaydırıldı. Üçüncü kütle kaybı adımı karbonat dolgu maddesinin ayrışmasından kaynaklanmıştır. Farklı miktarlarda kütle değişimi tespit edildiğinden, muhtemelen farklı dolgu maddesi miktarları kullanılmıştır.
850°C'nin üzerinde, hava atmosferi artık karbonun yanmasına neden olmuştur. Ortaya çıkan kalıntı kütle kül içeriğine karşılık gelir. Yine, iki numune arasında farklı miktarda oksit mineraline işaret eden belirli bir fark gözlenmiştir. Üretici B'den alınan numunenin Kül İçeriğiKül, ağırlık bazında mineral oksit içeriğinin bir ölçüsüdür. Oksidatif bir atmosferde termogravimetrik analiz (TGA), polimerler, kauçuklar vb. gibi organik malzemelerdeki inorganik kalıntıyı, genellikle kül olarak adlandırılan, belirlemek için kanıtlanmış bir yöntemdir. Bu nedenle, TGA ölçümü bir malzemenin dolgulu olup olmadığını Identify ve toplam dolgu içeriğini hesaplar. kül içeriği, üretici A'dan alınanın yaklaşık iki katıydı.
Evrimleşen gazlar ayrıca termobalansın gaz çıkışına bağlanan kuadrupol kütle spektrometresi (QMS) ile analiz edilmiştir. 218°C'de (214°C), her iki numune de kütle numarası 76'da bir artış göstermiştir, bu da bir vulkanizasyon kalıntısı olan CS2'nin salınmasıyla ilişkilendirilebilir; bkz. şekil 2.
420°C'de tespit edilen kütle spektrumları her iki numune için de önemli bir farklılık göstermemektedir ve m/z 41 en yoğun parçadır; bkz. şekil 2 ve 3a. Ölçülen spektrumlar bütil kauçuğun ana PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.piroliz ürünü olan 1-büten1 ile yüksek benzerlik göstermektedir; bkz. şekil 3a ve 3b.
634°C'de, kütle spektrometresi B üreticisinin numunesi için m/z 44'te bir artış tespit ederek karbonat ayrışmasındanCO2 salındığını doğrulamıştır. Bu, B üreticisinin numunesinde daha yüksek miktarda karbonat dolgu maddesi kullanıldığını göstermektedir.
Farklı kütle numaralarının salınımı, sıcaklığa bağlı bir ölçeklendirmede TGA eğrisiyle kolayca karşılaştırılabilir; bkz. şekil 2.
1 Sentetik Polimerlerin PirolizPiroliz, organik bileşiklerin inert bir atmosferde termal olarak ayrışmasıdır.Piroliz GC/MS Veri Kitabı, Tsuge Shin, Ohtani Hajime, Watanabe Chuici, Elsevier, 2011
Özet
Sonuç olarak, TGA-MS analizi iki rakip bisiklet lastiği iç lastiğinin bileşimi hakkında ayrıntılı bilgi sağlamaktadır. Termobalans, termal kararlılığı belirler ve kauçuk içeriği, dolgu maddesi içeriği, karbon içeriği ve Kül İçeriğiKül, ağırlık bazında mineral oksit içeriğinin bir ölçüsüdür. Oksidatif bir atmosferde termogravimetrik analiz (TGA), polimerler, kauçuklar vb. gibi organik malzemelerdeki inorganik kalıntıyı, genellikle kül olarak adlandırılan, belirlemek için kanıtlanmış bir yöntemdir. Bu nedenle, TGA ölçümü bir malzemenin dolgulu olup olmadığını Identify ve toplam dolgu içeriğini hesaplar. kül içeriği gibi bileşim hakkında sonuçlar çıkarılmasını sağlar. En küçük farklılıklar bile tespit edilebilmiştir. Eş zamanlı olarak kaydedilen kütle spektrometresi verileri, açığa çıkan gazları tanımlayarak Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen reaksiyonudur. ayrışma süreçlerinin yorumlanmasını kolaylaştırır. İlgili katkı maddelerinin ve dolgu maddelerinin kullanımı ve yüzdesi lastiğin kalitesi için belirleyicidir; örneğin, kalsiyum karbonat hem doğal hem de sentetik kauçuk üzerinde önemli bir takviye etkisine sahiptir ve tutarlılığı artırabilir. Ayrıca kauçuğun dinamik özelliklerini de etkiler.