STA 319 Jupiter® Acoplado al QMS 505 Aeolos
Análisis avanzado de gases combinado con precisión termoanalítica
Aspectos destacados
Caracterización exhaustiva de materiales mediante análisis simultáneo de gases y térmico
Para comprender el comportamiento de los materiales sometidos a EstrésLa tensión se define como un nivel de fuerza aplicado sobre una muestra con una sección transversal bien definida. (Esfuerzo = fuerza/área). Las muestras con sección transversal circular o rectangular pueden comprimirse o estirarse. Los materiales elásticos, como el caucho, pueden estirarse hasta 5 o 10 veces su longitud original.estrés térmico, a veces se necesita algo más que datos termoanalíticos, como el cambio de masa o el flujo de calor. La conexión de un analizador térmico a un espectrómetro de masas de cuadrupolo permite obtener información simultánea tanto sobre los efectos termoanalíticos como sobre la composición de los gases desprendidos. Esta potente combinación proporciona información cualitativa y cuantitativa sobre la evaporación, la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición, la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación y otros procesos térmicos.
El acoplamiento capilar de NETZSCH maximiza estas ventajas gracias a tres características clave. En primer lugar, su espectrómetro de masas QMS 505 Aeolos de alto rendimiento utiliza un diseño de cuadrupolo hiperbólico que permite un amplio rango de masas y una sensibilidad excepcional, incluso para gases de baja masa como el hidrógeno y el helio. En segundo lugar, la interfaz de acoplamiento optimizada cuenta con un sistema de transferencia totalmente calefactado para evitar la condensación y garantizar tiempos de respuesta rápidos. En tercer lugar, la integración perfecta del software incorpora el control del espectrómetro de masas y la evaluación de datos directamente en Proteus®, lo que proporciona un funcionamiento sincronizado, flujos de trabajo intuitivos y herramientas de visualización avanzadas para un análisis exhaustivo.
Por qué conviene combinar un espectrómetro de masas con un analizador térmico
La combinación de un espectrómetro de masas con un analizador térmico mejora significativamente la caracterización de los materiales, ya que proporciona información complementaria. Mientras que el análisis térmico registra los cambios en la masa o el flujo de calor, la espectrometría de masas detecta e identifica los gases que se desprenden durante estos procesos, incluso en concentraciones traza. Los espectrómetros de masas de cuadrupolo son especialmente adecuados para este fin debido a su alta sensibilidad, selectividad y capacidad de funcionamiento continuo. Esta combinación permite comprender en mayor profundidad los mecanismos de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición, OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación y reacción, lo que la hace ideal tanto para la investigación como para el control de calidad.
Método
Espectrometría de masas (MS) acoplada al análisis térmico
La espectrometría de masas (MS) es una técnica analítica de alta sensibilidad que permite detectar y caracterizar los productos gaseosos de la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición basándose en su relación masa-carga. Cuando se combina con el análisis térmico —como el análisis termogravimétrico (TGA)—, la MS permite establecer una correlación fiable entre los cambios de masa en una muestra y la naturaleza de los gases desprendidos durante el calentamiento.
Este sistema combinado proporciona información en tiempo real sobre fenómenos térmicos como la Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. descomposición, la OxidaciónLa oxidación puede describir diferentes procesos en el contexto del análisis térmico.oxidación y la desorción. Gracias a su alta sensibilidad, la espectrometría de masas puede detectar incluso componentes en trazas, lo que ofrece información valiosa para el desarrollo de materiales, el análisis de fallos y el control de calidad.
Principio de funcionamiento de un acoplamiento capilar conectado a un espectrómetro de masas
El objetivo del acoplamiento del análisis térmico es garantizar que todos los gases relevantes que se desprenden durante un evento térmico se transporten de forma eficiente desde la zona de la muestra hasta la fuente de iones del espectrómetro de masas. Allí, las moléculas de gas se ionizan —normalmente por impacto de electrones— y los fragmentos cargados resultantes se separan en el analizador de masas según sus valores m/z. A continuación, estos se detectan y se muestran como un espectro de masas, en el que cada pico corresponde a una especie de gas o fragmento específico.
Para obtener resultados fiables es necesario optimizar las condiciones del flujo de gas en todo el sistema —desde el horno del analizador térmico hasta la interfaz de acoplamiento y la entrada de gas del espectrómetro de masas—, lo que permite obtener información tanto cualitativa como cuantitativa en condiciones óptimas. Dado que para la detección por espectrometría de masas (MS) solo se necesita una parte e small e del gas de purga, se instala un derivador en la salida de gas de la termobalanza. Este desvía el flujo de gas sobrante y permite conectar un analizador de gases adicional —como un espectrómetro FT-IR— sin afectar al rendimiento del MS.
Especificaciones
Rango de masas y resolución
Sistema de transferencias térmicas
Integración perfecta del software
El sistema de gestión de calidad (QMS) perfecto para la detección de gases de hasta 300 u (opcionalmente 512 u)
- Alta estabilidad de los picos en todo el rango de masas
- Sistema cuadrupolar hiperbólico con prefiltro
- SEM con dinodos discretos y copa de Faraday integrada para un amplio rango dinámico y una larga vida útil
- Fuente EI con dos filamentosrecubiertos de Y₂O₃
- Referencia interna para una calibración fácil y rápida de todo el sistema de medición (eje de masa, sensibilidad, etc.) en función de las distintas condiciones de medición
- Funcionamiento y evaluación de datos con el software « Proteus® »
- Aëolos® también puede utilizarse de forma independiente para el análisis de otras fuentes de gas
Acoplamiento capilar optimizado para una flexibilidad máxima
- Minimización de los puntos fríos en el recorrido de transferencia
- Baja probabilidad de condensación gracias a una temperatura uniforme de 300 °C (opcionalmente 350 °C) en todo el sistema de transferencia de gas, desde la salida del horno hasta el capilar y la entrada de gas del MS
- Combinación flexible con métodos estándar de medición termoanalítica (TGA, DSC, STA, DIL, etc.), junto con la posibilidad de acoplamiento simultáneo, p. ej., MS-FT-IR
- Permite realizar mediciones TGA-MS en atmósferas húmedas
- Permite la actualización de los analizadores térmicos existentes
Datos técnicos
Rango de masas:
de 1 u a 300 u, opcionalmente 512 u, con ajuste automático incluido
Fuente de iones:
Cross Beam El
Detector:
SEM con dinodos discretos y copa de Faraday integrada
Capilar:
de vidrio de cuarzo (máx. 300 °C), opcionalmente de acero inoxidable (máx. 350 °C), con bobina de alimentación, fácilmente intercambiable
Reducción de presión:
De un solo paso, de 10³ mbar a 5×10⁻⁶ mbar, sin orificio
Modos de medición del QMS:
Barrido analógico, gráfico de barras de barrido, MID
Excelencia demostrada en el servicio
En NETZSCH Analyzing & Testing, ofrecemos una amplia gama de servicios a nivel mundial para garantizar el rendimiento óptimo y la longevidad de sus equipos termoanalíticos. Con un historial de excelencia demostrada, nuestros servicios están diseñados para maximizar la eficacia de sus dispositivos, prolongar su vida útil y minimizar el tiempo de inactividad.
Libere todo el potencial de sus equipos con nuestras soluciones a medida, respaldadas por años de experiencia e innovación en el sector.
Software
El software para realizar mediciones simultáneas mediante análisis térmico acoplado al QMS 505 Aëolos®
Las mediciones realizadas con instrumentos STA/TGA/DSC/DIL acoplados al QMS 505 Aëolos® pueden controlarse íntegramente a través del software Proteus®, que integra el software de medición y análisis de los dos métodos acoplados en una única aplicación de software tanto para el control como para la adquisición de datos.
Proteus® permite definir de forma individual cualquier parámetro relevante para el análisis térmico (por ejemplo, el programa de temperatura, la velocidad de calentamiento, etc.), así como cualquier parámetro relevante para el espectrómetro de masas (por ejemplo, rangos de masa, barridos, etc.).
En el caso de las mediciones acopladas, los dos sistemas (STA/TGA/DSC/DIL y QMS 505 Aëolos®) se inician y detienen simultáneamente.
Durante la medición, los datos termoanalíticos y de MS se muestran en un gráfico común y se almacenan en un único archivo de medición. A continuación, este se utiliza en el software de análisis Proteus® para su presentación y evaluación conjuntas. Ya no es necesario realizar importaciones de datos complicadas ni cambiar entre diferentes aplicaciones.
Información exhaustiva mediante el gráfico de barras de barrido
Elgráfico de barras de barrido se utiliza a menudo como base para visualizar información exhaustiva sobre todas las especies que han surgido a partir de una muestra. En el software « Proteus® », los usuarios pueden visualizar todos los valores de masa registrados o solo aquellos seleccionados que les interesen, representados como curvas MID resueltas en el tiempo. En el ejemplo, se muestra uno de los barridos repetidos para el heptadecano medido en argón.
Descubre aún más detalles sobre el software:
- Integración completa del análisis térmico y del sistema de gestión de la calidad (QMS) en Proteus®
- la medición y evaluación basadas en métodos
- Inicio y parada simultáneos de mediciones acopladas
- Tres modos de exploración: analógico, gráfico de barras y MID
- Uso simultáneo de diferentes rangos de barras de barrido
- Optimización específica por canal del modo de barrido, la velocidad y la sensibilidad
- Parámetros MS individuales por posición del cambiador automático de muestras
- Evaluación de MS directamente en Proteus®
- Correlación precisa de los datos de MS con el tiempo y la temperatura
- Visualización de las señales de MS (TIC y m/z seleccionados) junto con las curvas térmicas
- Visualización en 3D de los datos espectrales combinados con TGA/DSC y la temperatura
- Extracción sencilla de datos de MS en 2D a partir de gráficos en 3D para su comparación con bases de datos
- Exportación de espectros en formato NIST para su identificación externa
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