Основные моменты
Комплексная характеристика материалов посредством одновременного газового и термического анализа
Для понимания поведения материала под воздействием термических нагрузок порой требуется нечто большее, чем просто термоаналитические данные, такие как изменение массы или тепловой поток. Совместное использование термоанализатора с квадрупольным масс-спектрометром позволяет одновременно получить представление как о термоаналитических эффектах, так и о составе выделяющихся газов. Эта мощная комбинация предоставляет качественную и количественную информацию об испарении, разложении, окислении и других термических процессах.
Капиллярная система соединения « NETZSCH » максимально использует эти преимущества благодаря трем ключевым особенностям. Во-первых, высокопроизводительный масс-спектрометр QMS 505 Aeolos использует гиперболическую квадрупольную конструкцию, обеспечивающую широкий диапазон масс и исключительную чувствительность даже для газов с малой массой, таких как водород и гелий. Во-вторых, оптимизированный соединительный интерфейс оснащён полностью обогреваемой системой передачи, предотвращающей конденсацию и обеспечивающей быстрое время отклика. В-третьих, бесшовная интеграция программного обеспечения встраивает управление масс-спектрометром и оценку данных непосредственно в систему « Proteus® », обеспечивая синхронизированную работу, интуитивно понятные рабочие процессы и передовые инструменты визуализации для всестороннего анализа.

Почему следует соединять масс-спектрометр с термоанализатором
Совместное использование масс-спектрометра и термоанализатора значительно улучшает характеристики материала за счет получения взаимодополняющей информации. В то время как термоанализ регистрирует изменения массы или теплового потока, масс-спектрометрия обнаруживает и идентифицирует газы, выделяющиеся в ходе этих процессов, вплоть до следовых концентраций. Квадрупольные масс-спектрометры особенно хорошо подходят для этой цели благодаря своей высокой чувствительности, селективности и способности к непрерывной работе. Такое сочетание позволяет глубже понять механизмы разложения, окисления и реакций, что делает эту технологию идеальной как для научных исследований, так и для контроля качества.
Метод
Масс-спектрометрия (МС) в сочетании с термическим анализом
Масс-спектрометрия (МС) — это высокочувствительный аналитический метод, позволяющий обнаруживать и идентифицировать газообразные продукты разложения на основе их отношения массы к заряду. В сочетании с методами термического анализа, такими как термогравиметрический анализ (ТГА), МС позволяет установить надежную корреляцию между изменениями массы образца и характером газов, выделяющихся при нагревании.
Такая комбинированная система обеспечивает возможность в режиме реального времени отслеживать такие термические явления, как разложение, окисление и десорбция. Благодаря высокой чувствительности масс-спектрометрия способна обнаруживать даже следовые компоненты, предоставляя ценную информацию для разработки материалов, анализа отказов и контроля качества.

Принцип работы капиллярной муфты, подключенной к масс-спектрометру
Цель соединения для термического анализа заключается в том, чтобы обеспечить эффективный перенос всех значимых газов, выделяющихся в ходе термического процесса, из зоны образца в ионный источник масс-спектрометра. Там молекулы газа ионизируются — как правило, под действием электронного удара — и образующиеся заряженные фрагменты разделяются в масс-анализаторе в соответствии с их значениями m/z. Затем они регистрируются и отображаются в виде масс-спектра, где каждый пик соответствует конкретному виду газа или фрагменту.
Для получения достоверных результатов требуются оптимизированные условия газового потока по всей системе — от печи термоанализатора до соединительного интерфейса и входа газа в масс-спектрометр, — что позволяет получить как качественную, так и количественную информацию в оптимальных условиях. Поскольку для детекции в масс-спектрометре требуется лишь часть промывочного газа ( small ), на выходе газа из термобаланса установлен байпас. Он отводит избыточный поток газа и позволяет подключить дополнительный газоанализатор — например, Фурье-преобразовательный ИК-спектрометр — без ухудшения характеристик масс-спектрометра.
Технические характеристики
Диапазон массы и разрешение
Система термотрансфера
Беспроблемная интеграция программного обеспечения
Идеальная система управления качеством (QMS) для детектирования газа с разрешением до 300 u (опционально — 512 u)
- Высокая стабильность пиков во всем диапазоне масс
- Гиперболическая квадрупольная система с предварительным фильтром
- СЭМ с дискретными динодами и встроенной чашкой Фарадея для обеспечения высокого динамического диапазона и длительного срока службы
- Источник EI с двумя нитями накалас покрытием из Y₂O₃
- Встроенный эталон для простой и быстрой калибровки всей измерительной системы (ось массы, чувствительность и т. д.) с учетом различных условий измерения
- Управление и обработка данных с помощью программного обеспечения « Proteus® »
- Aëolos® также можно использовать автономно для анализа других газовых источников


Оптимизированное капиллярное соединение для максимальной гибкости
- Сведение к минимуму «холодных зон» в тракте транспортировки газа
- Низкая вероятность конденсации благодаря равномерной температуре 300 °C (по выбору 350 °C) по всей системе подачи газа от выхода печи до капилляра и входа газа в масс-спектрометр
- Гибкое сочетание со стандартными методами термоаналитических измерений (ТГА, ДСК, СТА, ДИЛ и т. д.) наряду с возможностью одновременного соединения, например, МС-ФТ-ИК
- Позволяет проводить ТГА-МС-измерения в условиях влажной атмосферы
- Позволяет модернизировать существующие термоанализаторы
Технические характеристики
Массовый диапазон:
от 1 мккю до 300 мккю, опционально до 512 мккю, включая автонастройку
Источник ионов:
Cross beam El
Детектор:
SEM с дискретными динодами и встроенным стаканом Фарадея
Капилляр:
кварцево-стеклянный (макс. 300 °C), опционально из нержавеющей стали (макс. 350 °C), с нагревательной спиралью, легко заменяемый
Понижение давления:
Одноступенчатое, от 10³ мбар до 5×10⁻⁶ мбар, без диафрагмы
Режимы измерения QMS:
аналоговый сканирующий, сканирующий гистограммный, MID

Брошюры и технические паспорта:

Доказанное превосходство в обслуживании
На сайте NETZSCH Analyzing & Testing мы предлагаем полный спектр услуг по всему миру для обеспечения оптимальной производительности и долговечности вашего термоаналитического оборудования. Наши услуги, зарекомендовавшие себя с наилучшей стороны, призваны максимально повысить эффективность ваших приборов, продлить срок их службы и свести к минимуму время простоя.
Раскройте весь потенциал вашего оборудования с помощью наших индивидуальных решений, подкрепленных многолетним опытом и инновациями в отрасли.
Программное обеспечение
Программное обеспечение для проведения одновременных измерений с использованием термического анализа в сочетании с прибором QMS 505 Aëolos®

Измерения с использованием приборов STA/TGA/DSC/DIL, подключенных к системе QMS 505 Aëolos®, можно полностью управлять с помощью программного обеспечения Proteus®, которое объединяет программное обеспечение для измерения и анализа обоих соединенных методов в единое программное приложение, предназначенное как для управления, так и для сбора данных.
Proteus® позволяет индивидуально задавать любые параметры, относящиеся к термическому анализу (например, температурную программу, скорость нагрева и т. д.), а также любые параметры, относящиеся к масс-спектрометру (например, масс-диапазоны, сканирование и т. д.).
При проведении комбинированных измерений обе системы (STA/TGA/DSC/DIL и QMS 505 Aëolos®) запускаются и останавливаются одновременно.
В ходе измерения термоаналитические данные и данные МС отображаются на одном графике и сохраняются в одном файле измерений. Затем этот файл используется в программном обеспечении для анализа Proteus® для совместного представления и оценки результатов. Больше нет необходимости в сложном импорте данных или переключении между различными приложениями.
Подробная информация с помощью сканирующего гистограммы
Сканирующая гистограмма часто используется в качестве основы для визуализации подробной информации обо всех видах, выделенных из образца. В программе « Proteus® » пользователи могут отображать либо все зарегистрированные значения массы, либо только выбранные, представляющие интерес, в виде кривых MID с разрешением по времени. В приведенном примере показано одно из повторных сканирований для гептадекана, измеренного в аргоне.

Узнайте ещё больше об этом программном обеспечении:
- Полная интеграция термического анализа и системы управления качеством (QMS) в Proteus®
- измерения и оценки на основе методов
- Одновременный запуск/остановка взаимосвязанных измерений
- Три режима сканирования: аналоговый, гистограмма и MID
- Одновременное использование различных диапазонов гистограммы сканирования
- Оптимизация режима сканирования, скорости и чувствительности для каждого канала
- Индивидуальные параметры МС для каждой позиции автоматического переключателя проб
- Оценка данных МС непосредственно в программе Proteus®
- Точная корреляция данных МС со временем и температурой
- Отображение сигналов МС (TIC и выбранные m/z) на фоне термических кривых
- 3D-визуализация спектральных данных в сочетании с данными ТГА/ДСК и температурой
- Простое извлечение 2D-данных МС из 3D-графиков для сравнения с базой данных
- Экспорт спектров в формате NIST для внешней идентификации
Связанные устройства

Консалтинг и продажи
У вас есть дополнительные вопросы по поводу прибора или метода, и вы хотели бы поговорить с торговым представителем?
Обслуживание и поддержка
У вас уже есть инструмент, и вам нужна техническая поддержка или запасные части?








