見どころ
ガス分析と熱分析の同時実施による材料特性の包括的な評価
熱応力下における材料の挙動を理解するには、質量変化や熱流といった熱分析データだけでは不十分な場合があります。 熱分析装置と四重極質量分析計を組み合わせることで、熱分析効果と発生ガスの組成の両方について同時に知見を得ることができます。この強力な組み合わせにより、蒸発、分解、酸化、その他の熱プロセスに関する定性的および定量的な情報が得られます。
NETZSCH キャピラリー結合システムは、3つの主な特長を通じてこれらの利点を最大限に引き出します。第一に、その高性能な QMS 505Aeolos 質量分析計は、双曲線型四重極設計を採用しており、水素やヘリウムなどの低質量ガスに対しても、広い質量範囲と卓越した感度を実現しています。 第二に、最適化されたカップリングインターフェースは、結露を防止し、高速な応答時間を確保するための完全加熱式移送システムを備えています。第三に、シームレスなソフトウェア統合により、質量分析計の制御とデータ評価がProteus® に直接組み込まれており、同期化された操作、直感的なワークフロー、および包括的な分析のための高度な可視化ツールが提供されます。
なぜ質量分析計と熱分析装置を組み合わせるべきなのか
質量分析計を熱分析装置と組み合わせることで、相互に補完し合う情報が得られるため、材料特性評価が大幅に向上します。熱分析では質量や熱流の変化を記録するのに対し、質量分析では、これらの過程で発生するガスを、微量濃度レベルまで検出・同定します。 四重極型質量分析計は、その高い感度、選択性、および連続運転能力により、この目的に特に適しています。この組み合わせにより、分解、酸化、および反応メカニズムに対する理解を深めることが可能となり、研究および品質管理の両方において理想的な手法となります。
方法
熱分析と組み合わせた質量分析（MS）
質量分析法（MS）は、質量電荷比に基づいて気体状の分解生成物を検出・同定するための高感度な分析手法である。 熱分析（例えば、熱重量分析（TGA）など）と組み合わせることで、MSは試料の質量変化と加熱中に発生するガスの性質との間に、信頼性の高い相関関係を明らかにすることができます。
この複合システムにより、分解、酸化、脱着といった熱的現象をリアルタイムで把握することが可能になります。その高い感度のおかげで、質量分析法は微量成分さえも検出でき、材料開発、故障解析、品質管理に貴重な情報を提供します。
質量分析計に接続されたキャピラリーカップリングの動作原理
熱分析のカップリングの目的は、熱イベント中に発生するすべての関連ガスを、試料領域から質量分析計のイオン源へと効率的に移送することにあります。 そこで、ガス分子は（一般的には電子衝撃によって）イオン化され、生成された荷電フラグメントは、そのm/z値に応じて質量分析器で分離されます。これらはその後検出され、質量スペクトルとして表示されます。このスペクトルにおいて、各ピークは特定のガス種またはフラグメントに対応しています。
信頼性の高い結果を得るには、熱分析装置の加熱炉からカップリングインターフェース、そして質量分析計のガスインレットに至るシステム全体で、ガス流の条件を最適化する必要があります。これにより、最適化された条件下で定性的および定量的な情報を得ることができます。 MS検出にはパージガスのsmall な部分のみが必要であるため、サーモバランスのガス出口にはバイパスが設置されています。これにより、余分なガス流が迂回され、MSの性能に影響を与えることなく、FT-IR分光計などの追加のガス分析装置を接続することが可能になります。
仕様
質量範囲と分解能
熱転写システム
シームレスなソフトウェア統合
最大300 u（オプションで512 u）までのガス検知に最適なQMS
- 全質量範囲にわたる高いピーク安定性
- プレフィルター付き双曲線型四極子システム
- 高いダイナミックレンジと長寿命を実現する、ディスクリートダイノードと一体型ファラデーカップを備えたSEM
- 2本のY₂O₃被覆フィラメントを備えたEI光源
- 測定システム全体（質量軸、感度など）をさまざまな測定条件に合わせて簡単かつ迅速に校正するための内部リファレンス
- Proteus® ソフトウェアによる操作およびデータ評価
- Aëolos® は、他のガス源の分析にも単独で使用可能です
柔軟性を最大限に高めるために最適化されたキャピラリーカップリング
- 移送経路におけるコールドスポットの低減
- 加熱炉の出口からキャピラリー、MSガス入口に至るガス移送システム全体で、300°C（オプションで350°C）の均一な温度が保たれるため、結露の発生確率が低い
- 標準的な熱分析測定法（TGA、DSC、STA、DILなど）との柔軟な組み合わせが可能であり、MS-FT-IRなどの同時結合も実現可能
- 高湿度雰囲気下でのTGA-MS測定が可能
- 既存の熱分析装置のアップグレードが可能
技術データ
質量範囲：
1 u ～ 300 u、オプションで 512 u、オートチューニング機能付き
イオン源：
クロスビームEL
検出器：
SEM（ディスクリートダイノードおよび一体型ファラデーカップ付き）
キャピラリー：
石英ガラス（最高 300°C）、オプションでステンレス鋼（最高 350°C）、供給コイル付き、交換が容易
減圧：
シングルステップ、10³ mbar から 5×10⁻⁶ mbar まで、オリフィスなし
QMS測定モード：
アナログスキャン、バーグラフスキャン、MID
Proven Excellence
NETZSCH Analyzing & Testingでは、お客様の熱分析機器の最適な性能と寿命を確保するための包括的なサービスを世界各地で提供しています。proven excellence の実績を持つ当社のサービスは、お客様の装置の有効性を最大限に引き出し、寿命を延ばし、ダウンタイムを最小限に抑えるように設計されています。
長年にわたる業界の専門知識と技術革新に裏打ちされた当社のオーダーメイドソリューションで、お客様の装置の潜在能力を最大限に引き出してください。
ソフトウェア
QMS 505と連携した熱分析を用いた同時測定を行うためのソフトウェアAëolos®
QMS 505Aëolos に接続された STA/TGA/DSC/DIL 装置を用いた測定は、Proteus® ソフトウェアによって完全に制御可能です。このソフトウェアは、接続された 2 つの測定法の測定・解析ソフトウェアを 1 つのアプリケーションに統合し、制御とデータ収集の両方に対応しています。
Proteus® これにより、熱分析に関連するあらゆるパラメータ（温度プログラム、昇温速度など）や、質量分析計に関連するあらゆるパラメータ（質量範囲、スキャンなど）を個別に定義することができます。
ハイフネート測定では、2つのシステム（STA/TGA/DSC/DIL および QMS 505Aëolos ）が同時に起動および停止されます。
測定中、熱分析データとMSデータは共通のプロットに表示され、1つの測定ファイルに保存されます。このファイルは、Proteus® 解析ソフトウェアで共同表示および評価に使用されます。これにより、複雑なデータインポートや異なるアプリケーション間の切り替えは不要になります。
スキャン・バーグラフによる包括的な情報
スキャン・バーグラフは、試料から進化したすべての種に関する包括的な情報を可視化するための基礎としてよく用いられます。Proteus® ソフトウェアでは、ユーザーは記録されたすべての質量数を表示することも、関心のあるもののみを選択して表示することもでき、これらは時間分解MID曲線として表示されます。この例では、アルゴン中で測定されたヘプタデカンの繰り返しスキャンのうちの一つを示しています。
このソフトウェアについてさらに詳しく知るには：
- 熱分析とQMSの完全な統合をProteus®
- メソッドベースの測定および評価への完全な統合
- 連動測定の同時開始・停止
- 3つのスキャンモード：アナログ、バーグラフ、MID
- 異なるスキャン・バーグラフ範囲の同時使用
- チャンネルごとのスキャンモード、スキャンレート、感度の最適化
- オートサンプラーの各位置ごとの個別のMSパラメータ
- MS評価を直接実行Proteus®
- MSデータと時間および温度との正確な相関
- 熱曲線と並べてMS信号（TICおよび選択したm/z）を表示
- TGA/DSCおよび温度と組み合わせたスペクトルデータの3D可視化
- データベース比較のための、3Dプロットからの2D MSデータの簡単な抽出
- 外部同定のためのNIST形式でのスペクトルのエクスポート
関連デバイス
