STA 509 Jupiter® ve spojení s QMS 505 Aeolos
Pokročilá analýza plynů v kombinaci s přesností termoanalýzy
Hlavní body
Komplexní charakterizace materiálů pomocí souběžné plynové a termické analýzy
K pochopení chování materiálu při tepelném namáhání někdy nestačí pouze termoanalytická data, jako jsou změny hmotnosti nebo tepelný tok. Propojení termické analyzátoru s kvadrupólovým hmotnostním spektrometrem umožňuje současný vhled jak do termických jevů, tak do složení uvolňovaných plynů. Tato výkonná kombinace poskytuje kvalitativní i kvantitativní informace o odpařování, rozkladu, oxidaci a dalších tepelných procesech.
Kapilární propojení NETZSCH maximalizuje tyto výhody díky třem klíčovým vlastnostem. Za prvé, jeho vysoce výkonný hmotnostní spektrometr QMS 505 Aeolos využívá hyperbolickou kvadrupólovou konstrukci, která zajišťuje široký hmotnostní rozsah a výjimečnou citlivost i u plynů s nízkou hmotností, jako jsou vodík a helium. Za druhé, optimalizované propojovací rozhraní je vybaveno plně vyhřívaným přenosovým systémem, který zabraňuje kondenzaci a zajišťuje rychlé odezvy. Za třetí, bezproblémová integrace softwaru zapojuje ovládání hmotnostního spektrometru a vyhodnocování dat přímo do softwaru „ Proteus® “, čímž poskytuje synchronizovaný provoz, intuitivní pracovní postupy a pokročilé vizualizační nástroje pro komplexní analýzu.
Proč byste měli spojit hmotnostní spektrometr s termickým analyzátorem
Spojení hmotnostního spektrometru s termickým analyzátorem výrazně zlepšuje charakterizaci materiálů tím, že poskytuje doplňující informace. Zatímco termická analýza zaznamenává změny hmotnosti nebo tepelného toku, hmotnostní spektrometrie detekuje a identifikuje plyny uvolňované během těchto procesů – a to až do stopových koncentrací. K tomuto účelu se obzvláště dobře hodí kvadrupólové hmotnostní spektrometry díky své vysoké citlivosti, selektivitě a schopnosti nepřetržitého provozu. Tato kombinace umožňuje hlubší pochopení mechanismů rozkladu, OxidaceOxidace může v rámci termické analýzy popisovat různé procesy.oxidace a reakcí, což z ní činí ideální řešení jak pro výzkum, tak pro kontrolu kvality.
Metoda
Hmotnostní spektrometrie (MS) v kombinaci s termickou analýzou
Hmotnostní spektrometrie (MS) je vysoce citlivá analytická technika sloužící k detekci a charakterizaci plynných produktů rozkladu na základě jejich poměru hmotnosti k náboji. V kombinaci s termickou analýzou – například s termogravimetrickou analýzou (TGA) – umožňuje MS spolehlivou korelaci mezi změnami hmotnosti vzorku a povahou plynů uvolňovaných během zahřívání.
Tento kombinovaný systém poskytuje v reálném čase přehled o tepelných jevech, jako je Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad, OxidaceOxidace může v rámci termické analýzy popisovat různé procesy.oxidace a desorpce. Díky své vysoké citlivosti dokáže hmotnostní spektrometrie detekovat i stopové složky, čímž poskytuje cenné informace pro vývoj materiálů, analýzu poruch a kontrolu kvality.
Princip fungování kapilární spojky připojené k hmotnostnímu spektrometru
Cílem propojení s termickou analýzou je zajistit, aby všechny relevantní plyny uvolněné během tepelného procesu byly účinně transportovány z oblasti vzorku do iontového zdroje hmotnostního spektrometru. Tam jsou molekuly plynu ionizovány – obvykle nárazem elektronů – a výsledné nabité fragmenty jsou v hmotnostním analyzátoru separovány podle jejich hodnot m/z. Ty jsou poté detekovány a zobrazeny jako hmotnostní spektrum, kde každý pík odpovídá konkrétnímu druhu plynu nebo fragmentu.
K dosažení spolehlivých výsledků jsou nutné optimalizované podmínky průtoku plynu v celém systému – od pece termické analyzátoru přes propojovací rozhraní až po vstup plynu do hmotnostního spektrometru –, které za optimálních podmínek poskytují jak kvalitativní, tak kvantitativní informace. Jelikož pro detekci MS je zapotřebí pouze small část proplachovacího plynu, je na výstupu plynu z termovaže nainstalován obtok. Ten odklání přebytečný tok plynu a umožňuje připojení dalšího analyzátoru plynu – například FT-IR spektrometru – aniž by to ovlivnilo výkon MS.
Technické údaje
Rozsah hmotností a rozlišení
Systém vyhřívaných přenosů
Hladká integrace softwaru
Ideální systém řízení kvality (QMS) pro detekci plynů až do 300 u (volitelně 512 u)
- Vysoká stabilita píků v celém hmotnostním rozsahu
- Hyperbolický kvadrupólový systém s předfiltrem
- SEM s diskrétními dynodami a integrovanou Faradayovou miskou pro vysoký dynamický rozsah a dlouhou životnost
- EI zdroj se dvěma vláknypotaženými Y2O3
- Vnitřní reference pro snadnou a rychlou kalibraci celého měřicího systému (hmotnostní osa, citlivost atd.) podle různých měřicích podmínek
- Ovládání a vyhodnocování dat pomocí softwaru Proteus®
- Aëolos® lze také samostatně použít pro analýzu jiných zdrojů plynů
Optimalizované kapilární připojení pro maximální flexibilitu
- Minimalizace vzniku studených míst v trase přenosu
- Nízká pravděpodobnost kondenzace díky rovnoměrné teplotě 300 °C (volitelně 350 °C) v celém systému přenosu plynu od výstupu z pece přes kapiláru až po vstup plynu do MS
- Flexibilní kombinace se standardními termoanalytickými měřicími metodami (TGA, DSC, STA, DIL atd.) spolu s možností simultánního propojení, např. MS-FT-IR
- Umožňuje provádět měření TGA-MS ve vlhkém prostředí
- Umožňuje modernizaci stávajících termických analyzátorů
Technické údaje
Hmotnostní rozsah:
1 u až 300 u, volitelně 512 u, včetně automatického ladění
Ionový zdroj:
Cross beam El
Detektor:
SEM s diskrétními dynodami a integrovanou Faradayovou miskou
Kapilára:
Křemenné sklo (max. 300 °C), volitelně nerezová ocel (max. 350 °C), s napájecí cívkou, snadno vyměnitelná
Redukce tlaku:
Jednostupňová, od 10³ mbar do 5×10⁻⁶ mbar, bez clony
Režimy měření QMS:
Analogový průběh, sloupcový graf, MID
Prokazatelně vynikající služby
Na NETZSCH Analyzing & Testing nabízíme komplexní služby po celém světě, abychom zajistili optimální výkon a dlouhou životnost vašeho termoanalytického zařízení. Naše služby, které se vyznačují prokazatelnou dokonalostí, jsou navrženy tak, aby maximalizovaly účinnost vašich zařízení, prodloužily jejich životnost a minimalizovaly prostoje.
Odemkněte plný potenciál svých zařízení pomocí našich řešení šitých na míru, za kterými stojí dlouholeté odborné znalosti a inovace v oboru.
Software
Software pro provádění simultánních měření pomocí termální analýzy v kombinaci s přístrojem QMS 505 Aëolos®
Měření prováděná pomocí přístrojů STA/TGA/DSC/DIL propojených s QMS 505 Aëolos® lze zcela řídit prostřednictvím softwaru Proteus®, který integruje měřicí a analytický software obou propojených metod do jediné softwarové aplikace určené jak pro řízení, tak pro sběr dat.
Proteus® Umožňuje individuální definici všech parametrů relevantních pro termickou analýzu (např. teplotní program, rychlost ohřevu atd.) i všech parametrů relevantních pro hmotnostní spektrometr (např. hmotnostní rozsahy, skeny atd.).
Při kombinovaných měřeních se oba systémy (STA/TGA/DSC/DIL a QMS 505 Aëolos®) spouštějí a zastavují současně.
Během měření se termoanalytická data a data z hmotnostního spektrometru zobrazují ve společném grafu a ukládají do jednoho měřicího souboru. Ten se poté používá v analytickém softwaru Proteus® pro společnou prezentaci a vyhodnocení. Již není třeba provádět složitý import dat ani přepínat mezi různými aplikacemi.
Komplexní informace prostřednictvím skenovacího sloupcového grafu
Skenovací sloupcový graf se často používá jako základ pro vizualizaci komplexních informací o všech druzích, které se vyvinuly ze vzorku. V rámci softwaru „ Proteus® “ mohou uživatelé zobrazit buď všechna zaznamenaná hmotnostní čísla, nebo pouze vybraná čísla, která je zajímají, a to ve formě časově rozlišených MID křivek. V příkladu je znázorněno jedno z opakovaných skenování pro heptadekan měřený v argonu.
Zjistěte o tomto softwaru ještě více:
- Úplná integrace termické analýzy a systému řízení kvality (QMS) do Proteus®
- měření a vyhodnocení založené na metodách
- Současné spuštění/zastavení propojených měření
- Tři režimy skenování: analogový, sloupcový graf a MID
- Současné použití různých rozsahů sloupcových grafů skenování
- Optimalizace režimu skenování, rychlosti a citlivosti pro jednotlivé kanály
- Individuální parametry MS pro každou pozici automatického měniče vzorků
- Vyhodnocení MS přímo v systému Proteus®
- Přesná korelace dat MS s časem a teplotou
- Zobrazení signálů MS (TIC a vybraná hodnota m/z) vedle teplotních křivek
- 3D vizualizace spektrálních dat v kombinaci s TGA/DSC a teplotou
- Jednoduchá extrakce 2D MS dat z 3D grafů pro porovnání s databází
- Export spekter ve formátu NIST pro externí identifikaci
Související zařízení
Poradenství a prodej
Máte další dotazy ohledně přístroje nebo metody a chtěli byste si promluvit s obchodním zástupcem?
Servis a podpora
Máte již nějaký nástroj a potřebujete technickou podporu nebo náhradní díly?
