주요 내용
가스 및 열 분석을 통한 포괄적인 재료 특성 분석
열 응력 하에서 물질의 거동을 이해하기 위해서는 때로 질량 변화나 열유동과 같은 열분석 데이터만으로는 부족할 수 있습니다. 열 분석기와 사중극자 질량 분석기를 결합하면 열 분석 효과와 방출 가스의 조성에 대한 정보를 동시에 파악할 수 있습니다. 이 강력한 조합은 증발, 분해, 산화 및 기타 열 과정에 대한 정성적·정량적 정보를 제공합니다.
NETZSCH 캡일러 결합 시스템은 세 가지 주요 특징을 통해 이러한 이점을 극대화합니다. 첫째, 고성능 QMS 505 Aeolos 질량 분석기는 쌍곡선 사중극자 설계를 채택하여 광범위한 질량 범위와 탁월한 감도를 제공하며, 수소나 헬륨과 같은 저질량 가스에 대해서도 뛰어난 성능을 발휘합니다. 둘째, 최적화된 커플링 인터페이스는 응축을 방지하고 빠른 응답 시간을 보장하기 위해 완전 가열식 이송 시스템을 갖추고 있습니다. 셋째, 원활한 소프트웨어 통합을 통해 질량 분석기 제어 및 데이터 평가 기능이 Proteus® 에 직접 내장되어, 동기화된 작동, 직관적인 워크플로우, 그리고 포괄적인 분석을 위한 고급 시각화 도구를 제공합니다.
질량 분석기와 열 분석기를 결합해야 하는 이유
질량 분석기를 열 분석기와 결합하면 상호 보완적인 정보를 제공함으로써 물질 특성 분석의 정확도를 크게 높일 수 있습니다. 열 분석은 질량이나 열 흐름의 변화를 기록하는 반면, 질량 분석법은 이러한 과정 중에 발생하는 가스를 미량 농도 수준까지 감지하고 식별합니다. 사중극자 질량 분석기는 높은 감도와 선택성, 그리고 연속 작동이 가능하다는 점 때문에 이러한 용도에 특히 적합합니다. 이러한 조합을 통해 분해, 산화 및 반응 메커니즘에 대한 더 깊은 이해가 가능해지므로, 연구 및 품질 관리 모두에 이상적입니다.
방법
열 분석과 결합된 질량 분석법(MS)
질량 분석법(MS)은 질량 대 전하 비율을 기반으로 기체 상태의 분해 생성물을 검출하고 그 특성을 규명하는 고감도 분석 기법입니다. 열중량 분석(TGA)과 같은 열 분석법과 결합될 경우, MS는 시료의 질량 변화와 가열 과정에서 방출되는 가스의 성질 간에 신뢰할 수 있는 상관관계를 파악할 수 있게 해줍니다.
이러한 결합 분석 시스템은 분해, 산화, 탈착과 같은 열적 현상에 대한 실시간 통찰력을 제공합니다. 높은 감도 덕분에 질량 분석법은 미량 성분까지 검출할 수 있어, 소재 개발, 고장 분석 및 품질 관리에 유용한 정보를 제공합니다.
질량 분석기에 연결된 모세관 커플링의 작동 원리
열 분석 연동의 목적은 열 현상 중에 발생하는 모든 관련 가스가 시료 영역에서 질량 분석기의 이온 소스로 효율적으로 이송되도록 하는 데 있습니다. 이곳에서 가스 분자는 —일반적으로 전자 충돌에 의해— 이온화되며, 생성된 하전된 단편들은 m/z 값에 따라 질량 분석기에서 분리됩니다. 이후 이들은 검출되어 질량 스펙트럼으로 표시되며, 각 피크는 특정 가스 종 또는 단편에 해당합니다.
신뢰할 수 있는 결과를 얻으려면 열 분석기의 용광로에서 커플링 인터페이스를 거쳐 질량 분석기의 가스 유입구에 이르기까지 전체 시스템에 걸쳐 최적화된 가스 흐름 조건이 필요하며, 이를 통해 최적화된 조건에서 정성 및 정량 정보를 모두 얻을 수 있습니다. MS 검출에는 퍼지 가스의 일부( small )만 필요하므로, 열천칭의 가스 출구에 바이패스가 설치됩니다. 이를 통해 과잉 가스 흐름을 우회시켜, MS 성능에 영향을 주지 않으면서 FT-IR 분광계와 같은 추가 가스 분석기를 연결할 수 있습니다.
사양
질량 범위 및 분해능
가열식 전사 시스템
원활한 소프트웨어 통합
최대 300 u(선택 시 512 u)까지 지원하는 가스 감지용 완벽한 QMS
- 전체 질량 범위에서 뛰어난 피크 안정성
- 프리필터가 장착된 쌍곡선 4극 시스템
- 높은 동적 범위와 긴 수명을 위한 개별 다이나오드 및 통합형 패러데이 컵을 갖춘 SEM
- Y₂O₃ 코팅 필라멘트 2개를 갖춘 EI 소스
- 다양한 측정 조건에 맞춰 전체 측정 시스템(질량축, 감도 등)을 쉽고 빠르게 보정할 수 있는 내부 기준
- Proteus® 소프트웨어를 통한 작동 및 데이터 평가
- Aëolos® 는 다른 가스 소스의 분석에도 독립적으로 사용할 수 있습니다
최대의 유연성을 위한 최적화된 모세관 결합
- 이송 경로 내 냉점 최소화
- 로(furnace) 출구부터 모세관(capillary)을 거쳐 MS 가스 주입구까지 이어지는 전체 가스 이송 시스템 전반에 걸쳐 300°C(선택 시 350°C)의 균일한 온도가 유지되어 응결 발생 가능성이 낮음
- 표준 열분석 측정법(TGA, DSC, STA, DIL 등)과의 유연한 결합 및 MS-FT-IR과 같은 동시 연동 가능
- 습한 대기 조건에서 TGA-MS 측정 가능
- 기존 열분석기의 업그레이드가 가능합니다
기술 사양
질량 범위:
1 u ~ 300 u, 선택 시 512 u, 자동 튜닝 포함
이온 소스:
크로스 빔 El
검출기:
개별 다이나드와 통합 패러데이 컵이 장착된 SEM
모세관:
석영 유리(최대 300°C), 옵션으로 스테인리스강(최대 350°C), 공급 코일 포함, 간편한 교체 가능
감압:
단일 단계, 10³ mbar에서 5×10⁻⁶ mbar까지, 오리피스 없음
QMS 측정 모드:
아날로그 스캔, 막대 그래프 스캔, MID
입증된 서비스 품질
NETZSCH Analyzing & Testing 에서는 열분석 장비의 최적의 성능과 수명을 보장하기 위해 전 세계적으로 포괄적인 서비스를 제공합니다. 우수성이 입증된 네취의 서비스는 장비의 효율성을 극대화하고 수명을 연장하며 가동 중단 시간을 최소화하도록 설계되었습니다.
다년간의 업계 전문성과 혁신으로 뒷받침되는 맞춤형 솔루션으로 장비의 잠재력을 최대한 활용하세요.
소프트웨어
QMS 505와 연동된 열 분석을 이용한 동시 측정 수행용 소프트웨어 Aëolos®
QMS 505 Aëolos® 에 연동된 STA/TGA/DSC/DIL 장비를 이용한 측정은 ‘ Proteus® ’ 소프트웨어를 통해 전적으로 제어할 수 있으며, 이 소프트웨어는 연동된 두 측정법의 측정 및 분석 기능을 단일 소프트웨어 애플리케이션으로 통합하여 제어와 데이터 수집을 모두 수행합니다.
Proteus® 을 통해 열 분석과 관련된 모든 매개변수(예: 온도 프로그램, 가열 속도 등)는 물론 질량 분석기와 관련된 모든 매개변수(예: 질량 범위, 스캔 등)를 개별적으로 정의할 수 있습니다.
결합 측정 시, 두 시스템(STA/TGA/DSC/DIL 및 QMS 505 Aëolos®)이 동시에 시작 및 중지됩니다.
측정 중에는 열분석 데이터와 MS 데이터가 하나의 공통 그래프에 표시되며, 하나의 측정 파일에 저장됩니다. 이 파일은 이후 ‘ Proteus® ’ 분석 소프트웨어에서 통합된 형태로 표시 및 평가하는 데 사용됩니다. 더 이상 복잡한 데이터 가져오기 작업이나 서로 다른 애플리케이션 간 전환이 필요하지 않습니다.
스캔 막대 그래프를 통한 종합 정보
스캔 막대 그래프는 종종 시료에서 진화한 모든 종에 대한 종합적인 정보를 시각화하는 기초로 사용됩니다. Proteus® 소프트웨어 내에서 사용자는 기록된 모든 질량 수치를 표시하거나, 관심 있는 선택된 수치만을 시간 분해 MID 곡선으로 표시할 수 있습니다. 이 예시에서는 아르곤 기체에서 측정된 헵타데칸에 대한 반복 스캔 중 하나가 표시되어 있습니다.
이 소프트웨어에 대해 더 자세히 알아보세요:
- 열 분석 및 QMS를 Proteus®
- 방법 기반 측정 및 평가로의 완전한 통합
- 연동 측정의 동시 시작/중지
- 세 가지 스캔 모드: 아날로그, 막대 그래프, MID
- 서로 다른 스캔 막대 그래프 범위의 동시 사용
- 채널별 스캔 모드, 속도 및 감도 최적화
- 자동 시료 교환기의 각 위치별 개별 MS 매개변수
- MS 평가 기능을 직접 내장 Proteus®
- 시간 및 온도와 MS 데이터의 정밀한 상관관계
- 열 곡선과 함께 MS 신호(TIC 및 선택된 m/z) 표시
- TGA/DSC 및 온도와 결합된 스펙트럼 데이터의 3D 시각화
- 데이터베이스 비교를 위해 3D 플롯에서 2D MS 데이터를 간편하게 추출
- 외부 식별을 위한 NIST 형식의 스펙트럼 내보내기
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