Динамико-механический анализ до 800°C в DMA 303 - характеристика стеклянных материалов

Введение

Стекло как материал вездесуще в нашей повседневной жизни. Будь то оконные стекла, очки для чтения, бокалы для вина или электронные компоненты наших мобильных телефонов - области применения стекла многогранны и разнообразны. По сути, стекла - это аморфные твердые вещества, не имеющие атомного дальнего структурного порядка. Наиболее широко используемые стекла состоят в основном из неорганических оксидных соединений, таких как диоксид кремния (SiO2) и оксид натрия (Na2O), а также других примесей [1]. Соотношение компонентов в смеси или их чистота определяют свойства и, следовательно, область применения.

Чистое силикатное стекло, также называемое плавленым кремнеземом, представляет собой особый тип стекла, состоящий из высокочистого оксида кремния и не содержащий каких-либо значительных примесей. По сравнению с другими неорганическими стеклами оно отличается высокой термостойкостью, низким тепловым расширением, химической стойкостью и биосовместимостью, а также высокой оптической прозрачностью - в диапазоне от ультрафиолетового до инфракрасного излучения [2]. Этот материал находит применение в различных областях, включая использование в качестве смотровых стекол в высокотемпературных средах, в качестве линз в лазерных системах, в имплантологических процедурах, а также в аналитических приборах, таких как дилатометры.

Измерение термомеханических свойствСтекла с помощью ДМА

Динамико-механический анализ (сокращенно ДМА) - это экспериментальный метод исследования вязкоупругих свойств материалов. Он включает в себя анализ реакции материала на периодические механические нагрузки с целью определения таких свойств, как упругость, вязкость и демпфирование. DMA 303 Eplexor® - это настольный динамико-механический прибор, позволяющий создавать суммарное усилие до 50 Н. Система имеет температурный диапазон от -170°C до 800°C, что является уникальным для настольных приборов. Благодаря этим свойствам можно характеризовать как материалы в низкотемпературном диапазоне, например, полимеры, так и высокожесткие материалы, например, стали, керамику или стекла, при температурах до 800°C.

Результаты измерений

На рис. 1 сравниваются измерения DMA обычного флоат-стекла (синяя кривая), используемого в окнах домов, и чистого плавленого кварца (красная кривая) при температурах от 100 до 800 °C. Измерения проводились при трехточечном изгибе с длиной свободного изгиба 20 мм и частотой 1 Гц. Кубические образцы имеют толщину 1 мм и ширину 10 мм, внешний контур образцов был сглажен.

1) Измерение методом ДМА высокочистого плавленого кварца (красный) и содово-известкового силикатного стекла (синий) при температуре от 100°C до 800°C с частотой 1 Гц

И плавленое кварцевое стекло, и чистое силикатное стекло имеют модуль запаса прочности E', составляющий чуть менее 70 ГПа при 100°C. Модуль упругости E' характеризует упругие свойства материала, проще говоря, его жесткость.

С повышением температуры модуль упругости плавленого кварцевого стекла немного уменьшается и к 500°C принимает значение около 60 ГПа. При температуре 566°C (экстраполированное начало) происходит сильное снижение модуля упругости, E', и значительное увеличение тангенса угла δ. Танс угла δ отражает демпфирующие свойства материала или рассеивание энергии.

Для аморфных твердых тел этот показатель является характеристикой стеклования (Tg). При температурах ниже Tg материалы в основном твердые и, возможно, хрупкие. При стекловании кинетическая энергия бесструктурных атомов становится достаточно высокой, чтобы преодолеть промежуточные связи. В этот момент стекло становится более мягким и поддается формовке. По этой причине измерение не продолжают по достижении этой точки, чтобы избежать плавления стекла в держателе образца.

В отличие от этого, чистое силикатное стекло, как показано на рис. 1, демонстрирует поведение, довольно нетипичное для твердых тел. В наблюдаемом диапазоне температур размягчения материала не происходит. Вместо этого модуль упругости, E', немного увеличивается с ростом температуры. Бэбкок и другие [3] предполагают сосуществование двух атомных структур ближнего порядка, которые имеют различные силы связи и плотности. С повышением температуры все больше формируется структура с более высокими силами связи между атомами, и материал становится более жестким.

Этот пример демонстрирует использование чистого силикатного стекла для высокотемпературных применений. Хотя чистое силикатное стекло можно использовать и при температурах выше 600°C, обычное стекло из плавленого кварца уже не гарантирует стабильности структуры. Кроме того, этот пример демонстрирует, как по-разному могут вести себя материалы, совершенно одинаковые как визуально, так и химически, и как динамико-механический анализ может помочь исследовать это.

Резюме

Динамико-механический анализ - это метод, обычно используемый для определения стеклования аморфных и полукристаллических полимеров. DMA 303 Eplexor® позволяет анализировать материалы при температуре до 800°C - температурный диапазон, не имеющий аналогов среди настольных приборов. Это позволяет характеризовать и оценивать даже материалы, используемые в диапазоне температур от medium до высоких температур, такие как металлы, керамика или стекла.

Literature

  1. [1]
    Домашняя страница Bundesverband Glasindustrie e.V.:https://www.bvglas.de/ueber-glas/allround-talent-glas/glasarten/
  2. [2]
    Шеффер, Х. А., Лангфельд, Р., и Бенц-Заунер, М. (2014). Werkstoff Glas. Springer Berlin Heidelberg.
  3. [3]
    Бэбкок, Кларенс Л., Стивен В. Барбер и Касимир Фаянс. "Сосуществующие структуры в стекловидном кремнии" Industrial & Engineering Chemistry 46.1 (1954): 161-166.