Wprowadzenie
Szkło jako materiał jest wszechobecne w naszym codziennym życiu. Czy to jako szyby okienne, okulary do czytania, kieliszki do wina, czy też w elektronicznych komponentach naszych telefonów komórkowych - obszary zastosowań szkła są wszechstronne i różnorodne. Zasadniczo szkła są amorficznymi ciałami stałymi, które nie mają atomowego porządku strukturalnego dalekiego zasięgu. Najczęściej stosowane szkła składają się głównie z nieorganicznych związków tlenkowych, takich jak dwutlenek krzemu (SiO2) i tlenek sodu (Na2O), a także innych domieszek [1]. Proporcje mieszania - lub czystość składników - określają właściwości, a tym samym zakres zastosowań.
Czyste szkło krzemianowe, zwane również topioną krzemionką, to specjalny rodzaj szkła składający się z tlenku krzemu o wysokiej czystości i niezawierający żadnych znaczących zanieczyszczeń. W porównaniu do innych szkieł nieorganicznych, charakteryzuje się wysoką odpornością termiczną, niską rozszerzalnością cieplną, odpornością chemiczną i biokompatybilnością, a także wysoką przezroczystością optyczną - od ultrafioletu do podczerwieni [2]. Materiał ten znajduje zastosowanie w różnych dziedzinach, w tym jako okulary do oglądania w środowiskach o wysokiej temperaturze, funkcjonując jako soczewki w systemach laserowych, wspierając procedury implantologiczne i będąc wykorzystywanym w instrumentach analitycznych, takich jak dylatometry.
Pomiar właściwości termomechanicznychSzkła za pomocą DMA
Analiza dynamiczno-mechaniczna (w skrócie DMA) to eksperymentalna metoda badania lepkosprężystych właściwości materiałów. Obejmuje ona analizę reakcji materiału na okresowe obciążenia mechaniczne w celu określenia właściwości takich jak elastyczność, lepkość i tłumienie. DMA 303 Eplexor® jest dynamiczno-mechanicznym przyrządem stacjonarnym, pozwalającym na uzyskanie całkowitego poziomu siły do 50 N. System charakteryzuje się zakresem temperatur od -170°C do 800°C, co jest unikalne dla przyrządów stacjonarnych. W oparciu o te właściwości, zarówno materiały w zakresie niskich temperatur, takie jak polimery, jak i materiały o wysokiej sztywności, takie jak stale, ceramika lub szkła, mogą być charakteryzowane do temperatury 800°C.
Wyniki pomiarów
Rysunek 1 porównuje pomiar DMA na konwencjonalnym szkle float (niebieska krzywa), stosowanym w oknach domowych, z pomiarem czystej topionej krzemionki (czerwona krzywa) w zakresie od 100°C do 800°C. Pomiar został przeprowadzony w 3-punktowym zginaniu przy długości swobodnego zginania 20 mm i częstotliwości 1 Hz. Sześcienne próbki mają grubość 1 mm i szerokość 10 mm, a ich zewnętrzny kontur został wygładzony.
Zarówno topione szkło krzemionkowe, jak i czyste szkło krzemianowe mają Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości E' wynoszący nieco poniżej 70 GPa w temperaturze 100°C. Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. Moduł sprężystości, E', opisuje właściwości sprężyste materiału; mówiąc prościej, jego sztywność.
Wraz ze wzrostem temperatury Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. moduł sprężystości topionego szkła krzemionkowego nieznacznie spada i przyjmuje wartość około 60 GPa w temperaturze 500°C. W temperaturze 566°C (ekstrapolowany początek) następuje silny spadek modułu sprężystości, E', wraz ze znacznym wzrostem tan δ. Tan δ reprezentuje właściwości tłumiące materiału lub jego rozpraszanie energii.
Jest toPunkt przecięciaW teście reologicznym, takim jak przemiatanie częstotliwości lub przemiatanie czas/temperatura, punkt przecięcia jest wygodnym punktem odniesienia wskazującym punkt "przejścia" próbki. przejście szkliste (Tg) charakterystyczne dla amorficznych ciał stałych. W temperaturach poniżej Tg materiały są w większości stałe i prawdopodobnie kruche. W przejściu szklistym energia kinetyczna nieuporządkowanych atomów staje się wystarczająco wysoka, aby przezwyciężyć wiązania pośrednie. W tym momencie szkło staje się bardziej miękkie i daje się kształtować. Z tego powodu pomiar nie jest kontynuowany po osiągnięciu tego punktu, aby uniknąć stopienia szkła w uchwycie próbki.
W przeciwieństwie do tego, czyste szkło krzemianowe, jak pokazano na rysunku 1, wykazuje zachowanie, które jest raczej nietypowe dla ciał stałych. W obserwowanym zakresie temperatur nie dochodzi do zmiękczenia materiału. Zamiast tego Elastyczność i moduł sprężystościElastyczność gumy lub elastyczność entropijna opisuje odporność dowolnego układu gumy lub elastomeru na zewnętrznie przyłożone odkształcenie lub naprężenie. moduł magazynowania, E', nieznacznie wzrasta wraz ze wzrostem temperatury. Babcock et al. [3] zakładają współistnienie dwóch atomowych struktur porządku bliskiego zasięgu, które mają różne siły wiązania i gęstości. Wraz ze wzrostem temperatury, struktura o wyższych siłach wiązania atomowego jest coraz bardziej formowana, a materiał staje się sztywniejszy.
Przykład ten pokazuje wykorzystanie czystego szkła krzemianowego do zastosowań wysokotemperaturowych. Chociaż czyste szkło krzemianowe może być również stosowane w temperaturach powyżej 600°C, konwencjonalne topione szkło krzemionkowe nie gwarantowałoby już stabilności strukturalnej. Co więcej, przykład ten ilustruje, jak różne zachowanie mogą wykazywać materiały, które są dość podobne zarówno wizualnie, jak i chemicznie, i jak analiza dynamiczno-mechaniczna może pomóc to zbadać.
Podsumowanie
Analiza dynamiczno-mechaniczna jest metodą zwykle stosowaną do określania stopnia zeszklenia polimerów amorficznych i półkrystalicznych. DMA 303 Eplexor® pozwala na analizę materiałów do 800°C - zakres temperatur, który nie ma sobie równych wśród urządzeń stacjonarnych. Dzięki temu nawet materiały stosowane w zakresie temperatur od medium do wysokich, takie jak metale, ceramika lub szkła, mogą być charakteryzowane i oceniane pod kątem ich zastosowania.