История успеха клиента
Термический анализ в Институте химической физики твердых тел имени Макса Планка в Дрездене
Сюзанн Шарсах и доктор Мarcмы Шмидт рассказывают о системах термического анализа, поддерживающих синтез и выращивание кристаллов в Институте Макса Планка.
arcОбщество Макса Планка является ответственным органом за large количество фундаментальных исследований в Германии и за рубежом. Со своими 84 институтами и объектами он является самой успешной немецкой исследовательскойarch организацией и международным флагманом немецкой науки: Наряду с пятью институтами за рубежом, он управляет 20 центрами Макса Планка с такими партнерами, как Принстонский университет в США, Университет Sciences Po в Париже, Франция, Университетский колледж Лондона и Токийский университет в Японии.
Институты Макса Планка проводят свободные и независимые исследованияarch в области наук о жизни, естественных и гуманитарных наук, часто на междисциплинарной основе. Благодаря 31 лауреату Нобелевской премии они находятся в одном ряду с лучшими и самыми известными исследовательскимиarch институтами мира.
Источник: www.mpg.de
„NETZSCH приборы для термического анализа поддерживают синтез и выращивание кристаллов в институте. В частности, связь Skimmer позволяет определять легко конденсирующиеся газы, такие как мышьяк, теллур или пары различных металлов, даже при высоких температурах.“
Институт Макса Планка по химической физике твердых тел в Дрездене
arcИнститут химической физики твердых тел имени Макса Планка в Дрездене(MPI CPfS) был основан в 1995 году и включает в себя два химически и два физически ориентированных отделения, а также несколько независимых групп Max Planck research с общим числом сотрудников 250 человек.
Институт предоставляет результаты экспериментальных исследованийarch в области интерметаллических фаз и новых химических, физических и структурных свойств веществ с металлическими и полупроводниковыми свойствами. Например, исследуются формы магнетизма, сверхпроводимости или переходов металл-полупроводник. Разрабатывая новые или альтернативные методы синтеза, получают соединения, которые впоследствии детально характеризуются. Понимание того, как химический состав и кристаллическая структура связаны с физическими свойствами, служит основой для открытия и понимания новых явлений в синтезированных соединениях. Это может быть использовано для разработки материалов и устройств.
MPI CPfS полагается на решения от NETZSCH
Центральная сервисная лаборатория термического анализа работает в институте уже более 20 лет. В состав лаборатории входят два DSC 404 C Pegasus®, два DSC 404 F1 Pegasus® , один STA 409, одинDTA 404/7 Cell и один STA 449 F3 Jupiter® . STA 449 CJupiter® установлен в боксе для инертного газа от MBraun, а STA 409 CD, соединенный с масс-спектрометром QMG 422 через Skimmer, также работает в таком боксе - решение, разработанное для института компанией NETZSCH в сотрудничестве с MBraun. Приборы оснащены платиновыми, родиевыми, карбидокремниевыми или графитовыми печами. Эти печи охватывают диапазон температур от комнатной до максимальной 2000°C. Для измерений доступны как атмосферы инертных газов (аргон или гелий), так и реактивных газов - азота, кислорода или аргона/водорода. Легко окисляемые образцы или образцы в закрытых металлических ампулах часто измеряются в инертном газе. Поэтому при установке и эксплуатации приборов особое внимание уделяется низкому парциальному давлению кислорода в измерительной системе. Это достигается, в частности, использованием во всех приборах системы OTS®, наличием в приборах стационарных трубопроводов (трубы из нержавеющей стали), а также дополнительной очисткой используемых инертных газов. Образцы, особенно чувствительные к воздействию воздуха и/или влаги, могут анализироваться в системах, встроенных в боксы с инертными газами.
В нашей сервисной лаборатории анализируется до 1500 образцов в год. Анализируются соединения практически всех нерадиоактивных стабильных элементов, за исключением инертных газов. Особую сложность в большинстве случаев представляет выбор подходящего тигля или материала ампулы. Помимо множества различных тиглей, предлагаемых NETZSCH, часто используются металлические ампулы из тантала или ниобия, снабженные керамическими вставками из Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN или стеклоуглерода и др. Эти ампулы были разработаны и изготовлены в мастерской института. Ампулы, заполненные измеряемыми веществами, завариваются с помощью электрической печи arc.
Системы термического анализа поддерживают синтез и выращивание кристаллов в институте, определяя температуры плавления и застывания, температуры фазовых переходов и реакции, а также анализируя поведение при термическом разложении. Также анализируются термическая стабильность и реакционная способность в различных атмосферах. Аналитический метод также используется в сочетании с другими методами для анализа фазовых диаграмм. Также могут быть определены термодинамические данные. Понимание термического поведения является основополагающим для перехода от соединения к применимому материалу.
Рисунок 4. Измерение ДСК фазы высокого давления Ca/Si (масса образца 1,5 мг). Экзотермический сигнал на кривой нагрева показывает превращение метастабильной фазы высокого давления в ее термодинамически стабильную форму.
Рисунок 5: Измерение ДСК на Be3.43Ru (масса образца 43 мг) в сварной танталовой ампуле с ZrO2 вставкой
Уникальная комбинация приборов
Skimmer Система сцепления с квадрупольным масс-спектрометром и STA
STA 409 CD с печьюSKIMMER, позволяющей напрямую соединяться с квадрупольным масс-спектрометром QMG 422, является важным прибором для анализа термического разложения соединений или газовой фазы, выделяющихся в ходе химических реакций. С его помощью можно идентифицировать виды, которые выделяются одновременно при разложении и не могут быть выделены "косвенным" методом термогравиметрии, но могут быть обнаружены непосредственно в масс-спектрометре.
Система позволяет проводить измерения при температурах до 1200°C и определять газовые виды до 512 атомных единиц массы. В частности, связь Skimmer позволяет определять легко конденсирующиеся газы, такие как мышьяк, теллур или пары различных металлов, даже при высоких температурах.
Еще одно преимущество: Благодаря высокой чувствительности масс-спектрометр может также определять очень легкие вещества, такие как водород, или small количества испаряющихся частиц газа благодаря физическому методу подсчета, который отличается от метода взвешивания в термогравиметрии.
Рисунок 7: Масс-спектр газовой фазы над Cu2OSeO3 при 606 °C для идентификации соответствующих газовых частиц на основе массы и изотопной структуры.
Рисунок 8: Зависимая от температуры потеря массы в корреляции с различными газовыми частицами, обнаруженными с помощью масс-спектрометрии: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) для термического разложения Cu2OSeO3.
Рис. 9: Зависимость потери массы от температуры в корреляции с кривыми ионного тока фрагментных ионов S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ и Cd+. Твердый CdTe реагирует с серой, образуя твердый CdS и выделяя теллур в газовую фазу, при этом испарения кадмия не наблюдается. Избыток серы значительно увеличивает летучесть теллура за счет образования газовых форм Te-S.
Мы сотрудничаем с NETZSCH уже 25 лет. За это время мы получили превосходное обслуживание клиентов и постоянную готовность разрабатывать специальные решения для нашего института.
Сюзанн Шарсах и д-р Мarcнас Шмидт
Большое спасибо за то, что поделились этими интересными сведениями о вашейarcработе. Мы с нетерпением ждем продолжения нашего сотрудничества.
Об авторах:
Мarcus Шмидт родился в 1967 г., изучал химию и защитил докторскую диссертацию в Техническом университете Дрездена по термохимическим исследованиям галогенидов оксида висмута.arcarcС 2000 года он является научным сотрудником Института химической физики твердых тел имени Макса Планка в Дрездене, где его исследования включают реакции твердого тела с газом, такие как кристаллизация газовой фазы, и термохимическое поведение неорганических материалов с акцентом на термический анализ. Он является соавтором монографии "Chemische Transportreaktionen" (совместно с М. Бинневисом, Р. Глаумом, П. Шмидтом).
Сюзанн Шарсах, 1981 года рождения, квалифицированный ассистент химика-технолога, работает в Институте химической физики твердых тел Макса Планка в Дрездене с 1999 года. Она сыграла решающую роль в создании и развитии лаборатории термического анализа и благодаря своему многолетнему опыту внесла значительный вклад в обеспечение высокого качества результатов анализа.
