STORIA DI SUCCESSO DEL CLIENTE
Analisi termica presso l'Istituto Max-Planck per la fisica chimica dei solidi di Dresda
Un caso di studio di Susann Scharsach e del Dr. Marcus Schmidt sui sistemi di analisi termica a supporto della sintesi e della crescita dei cristalli presso il Max Planck Institute.
arcLa Max-Planck-Gesellschaft è l'ente responsabile di un large numero di strutture di ricerca di base in Germania e all'estero.arcCon i suoi 84 istituti e strutture, è l'organizzazione di ricerca di maggior successo in Germania e il fiore all'occhiello internazionale della scienza tedesca: Oltre a cinque istituti all'estero, gestisce 20 Centri Max Planck con partner come l'Università di Princeton negli Stati Uniti, l'Università Sciences Po di Parigi, in Francia, l'University College di Londra e l'Università di Tokyo in Giappone.
Gli Istituti Max-Planck conducono ricerche libere e indipendentiarch nei campi delle scienze della vita, delle scienze naturali e delle scienze umane, spesso su base interdisciplinare. Con 31 premi Nobel, sono alla pari delle migliori e più rinomatearcistituzioni di ricerca del mondo.
Fonte: www.mpg.de
„NETZSCH gli strumenti di analisi termica supportano la sintesi e la crescita dei cristalli presso l'istituto. In particolare, l'accoppiamento Skimmer permette di identificare gas facilmente condensabili come arsenico, tellurio o vari vapori metallici, anche a temperature elevate.“
Istituto Max-Planck per la fisica chimica dei solidi di Dresda
arcL'Istituto Max Planck per la Fisica Chimica dei Solidi di Dresda(MPI CPfS) è stato fondato nel 1995 e comprende due dipartimenti di ricercaarcorientati alla chimica e due alla fisica, nonché diversi gruppi di ricerca Max Planck indipendenti con un totale di 250 dipendenti.
L'istituto fornisce risultati attraverso la ricerca sperimentalearch sulle fasi intermetalliche e sulle nuove proprietà chimiche, fisiche e strutturali di sostanze con proprietà metalliche e semiconduttive. Ad esempio, vengono studiate forme di magnetismo, superconduttività o transizioni metallo-semiconduttore. Sviluppando metodi di sintesi nuovi o alternativi, si ottengono composti che vengono poi caratterizzati in dettaglio. La comprensione di come la composizione chimica e la struttura cristallina siano correlate alle proprietà fisiche costituisce la base per la scoperta e la comprensione di nuovi fenomeni nei composti sintetizzati. Ciò può essere utilizzato per sviluppare materiali e dispositivi.
MPI CPfS si affida alle soluzioni di NETZSCH
Da oltre 20 anni è attivo presso l'istituto un laboratorio di servizio centrale per l'analisi termica. Il parco macchine comprende due DSC 404 C Pegasus®, due DSC 404 F1 Pegasus® , uno STA 409, unacellaDTA 404/7 e uno STA 449 F3 Jupiter® . Uno STA 449 CJupiter® è installato in una scatola di gas inerte di MBraun, mentre uno STA 409 CD, che è accoppiato a uno spettrometro di massa QMG 422 tramite una Skimmer, funziona anch'esso in tale scatola - una soluzione sviluppata per l'istituto da NETZSCH in collaborazione con MBraun. I dispositivi sono dotati di forni in platino, rodio, carburo di silicio o grafite. Queste fornaci coprono un intervallo di temperature che va dalla temperatura ambiente a un massimo di 2000°C. Per la misurazione sono disponibili sia atmosfere con gas inerte (argon o elio) che con gas reattivi (azoto, ossigeno o argon/idrogeno). I campioni facilmente ossidabili o quelli contenuti in ampolle metalliche chiuse sono spesso misurati in atmosfera di gas inerte. Pertanto, durante l'installazione e il funzionamento dei dispositivi, l'attenzione è rivolta a una bassa pressione parziale di ossigeno all'interno del sistema di misura. Ciò si ottiene, tra l'altro, utilizzando un sistema OTS® in tutti i dispositivi, disponendo di tubazioni fisse (tubi in acciaio inossidabile) nei dispositivi e pulendo ulteriormente i gas inerti utilizzati. I campioni particolarmente sensibili all'aria e/o all'umidità possono essere analizzati nei sistemi integrati in scatole di gas inerte.
Nel nostro laboratorio di assistenza vengono analizzati fino a 1500 campioni all'anno. Vengono analizzati composti di quasi tutti gli elementi stabili non radioattivi, ad eccezione dei gas nobili. Nella maggior parte dei casi, la sfida particolare consiste nella scelta del materiale giusto per il crogiolo o l'ampolla. Oltre ai diversi crogioli offerti da NETZSCH, vengono spesso utilizzate ampolle metalliche in tantalio o niobio, dotate di inserti ceramici in Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN o carbonio vetroso, tra gli altri. Queste ampolle sono state sviluppate e prodotte nel laboratorio dell'istituto. Le ampolle riempite con le sostanze da misurare vengono saldate con un forno elettrico arc.
I sistemi di analisi termica supportano la sintesi e la crescita dei cristalli presso l'Istituto, determinando le temperature diTemperature di fusione ed entalpieL'entalpia di fusione di una sostanza, nota anche come calore latente, è una misura dell'apporto di energia, tipicamente calore, necessario per convertire una sostanza dallo stato solido a quello liquido. Il punto di fusione di una sostanza è la temperatura alla quale essa cambia stato da solido (cristallino) a liquido (fusione isotropa). fusione e solidificazione, le temperature diTransizioni di faseIl termine transizione di fase (o cambiamento di fase) è più comunemente usato per descrivere le transizioni tra gli stati solido, liquido e gassoso. transizione di fase e le temperature di reazione e analizzando il comportamento di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione termica. Vengono inoltre analizzate la Stabilità termicaUn materiale è termicamente stabile se non si decompone sotto l'influenza della temperatura. Un modo per determinare la stabilità termica di una sostanza è quello di utilizzare un TGA (analizzatore termogravimetrico). stabilità termica e la reattività in diverse atmosfere. Il metodo analitico viene utilizzato anche in collaborazione con altri metodi per analizzare i diagrammi di fase. È possibile determinare anche i dati termodinamici. La comprensione del comportamento termico è fondamentale per realizzare il passaggio da composto a materiale applicabile.
Figura 4: Misura DSC di una fase ad alta pressione Ca/Si (massa del campione 1,5 mg). Il segnale EsotermicoUna transizione campionaria o una reazione è esotermica se viene generato calore.esotermico nella curva di riscaldamento mostra la trasformazione della fase metastabile ad alta pressione nella sua forma termodinamicamente stabile.
Figura 5: Misura DSC su Be3.43Ru (43 mg di massa del campione) in un'ampolla di tantalio saldata con ZrO2 inserto
Combinazione strumentale unica
Skimmer Sistema di accoppiamento con spettrometro di massa a quadrupolo e STA
Lo STA 409 CD con il suo fornoSKIMMER che consente l'accoppiamento diretto con lo spettrometro di massa a quadrupolo QMG 422 è uno strumento importante per analizzare il comportamento di Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione termica dei composti o della fase gassosa rilasciati durante le reazioni chimiche. Può essere utilizzato per identificare le specie che vengono rilasciate simultaneamente durante la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione e che non possono essere distinte con il metodo "indiretto" della termogravimetria, ma possono essere rilevate direttamente nello spettrometro di massa.
Il sistema consente di effettuare misure fino a 1200°C e di rilevare specie gassose fino a 512 unità di massa atomica. In particolare, l'accoppiamento Skimmer permette di identificare gas facilmente condensabili come arsenico, tellurio o vari vapori metallici, anche a temperature elevate.
Un altro vantaggio: Grazie alla sua elevata sensibilità, lo spettrometro di massa può rilevare anche sostanze molto leggere come l'idrogeno o small quantità di particelle di gas in fase di VaporizzazioneLa vaporizzazione di un elemento o di un composto è una transizione di fase dalla fase liquida al vapore. Esistono due tipi di vaporizzazione: l'evaporazione e l'ebollizione.vaporizzazione grazie al suo metodo di conteggio fisico, che si contrappone al metodo di pesatura della termogravimetria.
Figura 7: Spettro di massa della fase gassosa sopra Cu2OSeO3 a 606 °C per identificare le particelle gassose rilevanti in base alla massa e al pattern isotopico.
Figura 8: Perdita di massa in funzione della temperatura in correlazione con le varie particelle di gas rilevate dalla spettrometria di massa: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) per la Reazione di decomposizioneUna reazione di decomposizione è una reazione termicamente indotta di un composto chimico che forma prodotti solidi e/o gassosi. decomposizione termica di Cu2OSeO3.
Figura 9: Perdita di massa in funzione della temperatura in correlazione con le curve di corrente ionica degli ioni frammento S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ e Cd+. Il CdTe solido reagisce con lo zolfo per formare CdS solido e rilasciare tellurio nella fase gassosa, per cui non si osserva alcuna evaporazione di cadmio. L'eccesso di zolfo presente aumenta notevolmente la volatilità del tellurio attraverso la formazione di specie gassose di Te-S.
Collaboriamo con NETZSCH da 25 anni. In questo periodo abbiamo beneficiato di un eccellente servizio clienti e di una costante disponibilità a sviluppare soluzioni speciali per il nostro istituto.
Susann Scharsach e il Dr. Marcus Schmidt
Vi ringraziamo molto per aver condiviso questi interessanti spunti di riflessione sul vostroarclavoro di ricerca. Non vediamo l'ora di continuare la nostra collaborazione.
Informazioni sugli autori:
Marcus Schmidt, nato nel 1967, ha studiato chimica e ha conseguito il dottorato presso l'Università Tecnica di Dresda sulle indagini termochimiche degli alogenuri di ossido di bismuto.arcDal 2000 è ricercatorearcassociato presso l'Istituto Max-Planck per la Fisica Chimica dei Solidi di Dresda, dove i suoi argomenti di ricerca comprendono le Reazioni solido-gasLe reazioni solido-gas sono un tipo di reazione eterogenea allo stato solido che si verifica quando un solido reattivo è esposto a un flusso di gas reattivo. Esempi tipici di reazioni solido-gas sono l'assorbimento e la corrosione dei metalli.reazioni solido-gas, come la CristallizzazioneLa cristallizzazione è il processo fisico di indurimento durante la formazione e la crescita dei cristalli. Durante questo processo viene rilasciato il calore di cristallizzazione.cristallizzazione della fase gassosa, e il comportamento termochimico dei materiali inorganici, con particolare attenzione all'analisi termica. È coautore della monografia "Chemische Transportreaktionen" (con M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt).
Susann Scharsach, nata nel 1981, assistente tecnico-chimico qualificato, lavora dal 1999 presso l'Istituto Max-Planck per la fisica chimica dei solidi di Dresda. Ha svolto un ruolo decisivo nell'allestimento e nello sviluppo del laboratorio di analisi termica e ha contribuito in modo significativo all'alta qualità dei risultati delle analisi grazie alla sua esperienza pluriennale.
