Müşteri BAŞARI HİKAYESİ
Dresden'deki Max-Planck Katıların Kimyasal Fiziği Enstitüsü'nde Termal Analiz
Susann Scharsach ve Dr. Marcus Schmidt tarafından Max Planck Enstitüsü'nde Sentez ve Kristal Büyütmeyi Destekleyen Termal Analiz Sistemleri hakkında bir Vaka Çalışması.
arcMax-Planck-Gesellschaft, Almanya'da ve yurtdışında çok sayıda temel araştırma large tesisinden sorumlu bir kurumdur. Sahip olduğu 84 enstitü ve tesisle Almanya'nın en başarılı araştırmaarch kuruluşu ve Alman biliminin uluslararası amiral gemisidir: Yurtdışındaki beş enstitünün yanı sıra, ABD'deki Princeton Üniversitesi, Fransa'nın Paris kentindeki Sciences Po Üniversitesi, Londra Üniversitesi Koleji ve Japonya'daki Tokyo Üniversitesi gibi ortaklarla birlikte 20 Max Planck Merkezi işletmektedir.
Max-Planck Enstitüleri, yaşam bilimleri, doğa bilimleri ve beşeri bilimler alanlarında, genellikle disiplinler arası bir temelde, özgür ve bağımsız araştırmalar yürütmektedirarch. 31 Nobel Ödülü sahibi ile dünyanın en iyi ve en tanınmış araştırmaarch kurumlarıyla aynı seviyededir.
Kaynak: www.mpg.de
„NETZSCH termal analiz cihazları enstitüdeki sentez ve kristal büyütme çalışmalarını desteklemektedir. Özellikle Skimmer bağlantısı, yüksek sıcaklıklarda bile arsenik, tellür veya çeşitli metal buharları gibi kolayca yoğunlaşabilen gazların tanımlanmasını mümkün kılıyor.“
Dresden'deki Max-Planck Katıların Kimyasal Fiziği Enstitüsü
Dresden'deki Max Planck Katıların Kimyasal Fiziği Enstitüsü(MPI CPfS) 1995 yılında kurulmuştur ve iki kimyasal ve iki fiziksel yönelimli research departmanının yanı sıra şu anda toplam 250 çalışanı olan birkaç bağımsız Max Planck research grubunu içermektedir.
arcEnstitü, metalik ve yarı iletken özelliklere sahip maddelerin intermetalik fazları ve yeni kimyasal, fiziksel ve yapısal özellikleri hakkında deneysel araştırmalar yoluyla bulgular sağlar. Örneğin manyetizma, süper iletkenlik veya metal-yarı iletken geçişleri araştırılmaktadır. Yeni veya alternatif sentez yöntemleri geliştirilerek bileşikler elde edilir ve daha sonra ayrıntılı olarak karakterize edilir. Kimyasal bileşim ve kristal yapının fiziksel özelliklerle nasıl ilişkili olduğuna dair içgörüler, sentezlenen bileşiklerdeki yeni olayların keşfi ve anlaşılması için temel oluşturur. Bu, malzeme ve cihaz geliştirmek için kullanılabilir.
MPI CPfS Tarafından Sunulan Çözümlere Güveniyor NETZSCH
Enstitüde 20 yılı aşkın bir süredir termal analiz için merkezi bir hizmet laboratuvarı işletilmektedir. Ekipman havuzunda iki adet DSC 404 C Pegasus®, iki adet DSC 404 F1 Pegasus® , bir adet STA 409, bir adetDTA 404/7 Cell ve bir adet STA 449 F3 Jupiter® bulunmaktadır. Bir STA 449 CJupiter® mBraun'un bir inert gaz kutusuna yerleştirilirken, Skimmer aracılığıyla QMG 422 kütle spektrometresine bağlanan bir STA 409 CD de böyle bir kutuda çalıştırılmaktadır - enstitü için NETZSCH tarafından MBraun ile işbirliği içinde geliştirilen bir çözüm. Cihazlar platin, rodyum, silikon karbür veya grafit fırınlarla donatılmıştır. Bu fırınlar oda sıcaklığından maksimum 2000°C'ye kadar bir sıcaklık aralığını kapsamaktadır. Hem inert gaz atmosferleri (argon veya helyum) hem de reaktif gazlar - azot, oksijen veya argon/hidrojen - ölçüm için kullanılabilir. Kolayca oksitlenebilen numuneler veya kapalı metal ampullerdeki numuneler genellikle inert gaz altında ölçülür. Bu nedenle, cihazları kurarken ve çalıştırırken, ölçüm sistemi içinde düşük bir oksijen kısmi basıncına odaklanılır. Bu, diğer yolların yanı sıra, tüm cihazlarda bir OTS® sistemi kullanılarak, cihazlarda sabit borular (paslanmaz çelik borular) kullanılarak ve kullanılan inert gazların ek temizliği ile sağlanır. Hava ve/veya neme karşı özellikle hassas olan numuneler, inert gaz kutularına entegre edilmiş sistemlerde analiz edilebilir.
Hizmet laboratuvarımızda yılda 1500'e kadar numune analiz edilmektedir. Soy gazlar hariç neredeyse tüm radyoaktif olmayan, kararlı elementlerin bileşikleri analiz edilmektedir. Çoğu durumda karşılaşılan zorluk, doğru kroze veya ampul malzemesinin seçilmesidir. NETZSCH tarafından sunulan birçok farklı krozeye ek olarak, genellikle Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN veya camsı karbondan yapılmış seramik kaplamalarla sağlanan tantal veya niyobyumdan yapılmış metal ampuller kullanılır. Bu ampuller enstitünün atölyesinde geliştirilmiş ve üretilmiştir. Ölçülecek maddelerle doldurulan ampuller, elektrikli bir arc fırın kullanılarak kaynakla kapatılmaktadır.
Termal analiz sistemleri, erime ve katılaşma sıcaklıklarını, faz geçiş sıcaklıklarını ve reaksiyon sıcaklıklarını belirleyerek ve termal Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma davranışını analiz ederek enstitüdeki sentezi ve kristal büyümesini desteklemektedir. Farklı atmosferlerdeki Termal KararlılıkBir malzeme sıcaklığın etkisi altında ayrışmıyorsa termal olarak kararlıdır. Bir maddenin termal kararlılığını belirlemenin bir yolu TGA (termogravimetrik analizör) kullanmaktır. termal kararlılık ve reaktivite de analiz edilmektedir. Analitik yöntem, faz diyagramlarını analiz etmek için diğer yöntemlerle işbirliği içinde de kullanılmaktadır. Termodinamik veriler de belirlenebilir. Termal davranışın anlaşılması, bileşikten uygulanabilir malzemeye adım atılması için temeldir.
Şekil 4: Ca/Si yüksek basınç fazının DSC ölçümü (numune kütlesi 1,5 mg). Isıtma eğrisindeki EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik sinyal, metastabil yüksek basınç fazının termodinamik olarak kararlı forma dönüşümünü göstermektedir.
Şekil 5: Be üzerinde DSC ölçümü3.43Ru (43 mg numune kütlesi) ZrO ile kaynaklı bir tantal ampul içinde2 ekle
Benzersiz Cihaz Kombinasyonu
Skimmer Quadrupole Kütle Spektrometresi ve STA ile Birleştirme Sistemi
QMG 422 kuadrupol kütle spektrometresine doğrudan bağlantı sağlayan SKIMMER fırını ile STA 409 CD, kimyasal reaksiyonlar sırasında açığa çıkan bileşiklerin veya gaz fazının termal Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma davranışını analiz etmek için önemli bir cihazdır. Ayrışma sırasında eş zamanlı olarak açığa çıkan ve termogravimetrinin "dolaylı" yöntemi kullanılarak ayırt edilemeyen, ancak kütle spektrometresinde doğrudan tespit edilebilen türleri tanımlamak için kullanılabilir.
Sistem 1200°C'ye kadar ölçüm yapılmasını ve 512 atomik kütle birimine kadar gaz türlerinin tespit edilmesini sağlar. Özellikle Skimmer bağlantısı, arsenik, tellür veya çeşitli metal buharları gibi kolayca yoğuşabilen gazların yüksek sıcaklıklarda bile tespit edilmesini mümkün kılmaktadır.
Bir başka avantaj: Yüksek hassasiyeti sayesinde kütle spektrometresi, termogravimetrenin tartım yönteminin aksine fiziksel sayım yöntemi sayesinde hidrojen gibi çok hafif maddeleri veya small buharlaşan gaz partiküllerinin miktarlarını da tespit edebilir.
Şekil 7: Kütle ve izotop modeline dayalı olarak ilgili gaz partiküllerini tanımlamak için 606 °C'de Cu2OSeO3 üzerindeki gaz fazının kütle spektrumu.
Şekil 8: Kütle spektrometresi ile tespit edilen çeşitli gaz partikülleri ile korelasyon içinde sıcaklığa bağlı kütle kaybı: Cu2OSeO3'ün termal ayrışması için m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+).
Şekil 9: S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ ve Cd+ fragman iyonlarının iyon akımı eğrileri ile korelasyon içinde sıcaklığa bağlı kütle kaybı. Katı CdTe, katı CdS oluşturmak ve tellürün gaz fazına salınması için sülfür ile reaksiyona girer, bu nedenle kadmiyumun buharlaşması gözlenemez. Mevcut fazla sülfür, Te-S gaz türlerinin oluşumu yoluyla tellürün uçuculuğunu önemli ölçüde artırır.
NETZSCH ile 25 yıldır çalışıyoruz. Bu süre zarfında, mükemmel müşteri hizmetlerinden ve enstitümüz için özel çözümler geliştirme konusunda sürekli bir isteklilikten faydalandık.
Susann Scharsach ve Dr. Marcus Schmidt
arch çalışmalarınızla ilgili bu ilginç bilgileri paylaştığınız için çok teşekkür ederiz. Ortaklığımızın devam etmesini dört gözle bekliyoruz.
Yazarlar Hakkında:
Marcus Schmidt, 1967 yılında doğmuş, kimya eğitimi almış ve doktorasını Dresden Teknik Üniversitesi'nde Bizmut Oksit Halojenürlerin Termokimyasal İncelemeleri üzerine tamamlamıştır.arcarc2000 yılından bu yana Dresden'deki Max-Planck Katıların Kimyasal Fiziği Enstitüsü'nde araştırma görevlisi olarak çalışmaktadır ve araştırma konuları arasında gaz fazının kristalleşmesi gibi katı-gaz reaksiyonları ve termal analize odaklanarak inorganik malzemelerin termokimyasal davranışları yer almaktadır. "Chemische Transportreaktionen" adlı monografinin ortak yazarıdır (M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt ile birlikte).
Susann Scharsach, 1981 doğumlu, nitelikli kimya-teknik asistanı, 1999 yılından beri Dresden'deki Max-Planck Katıların Kimyasal Fiziği Enstitüsü'nde çalışmaktadır. Termal analiz laboratuvarının kurulmasında ve geliştirilmesinde belirleyici bir rol oynamış ve uzun yıllara dayanan deneyimi sayesinde analiz sonuçlarının yüksek kalitesine önemli ölçüde katkıda bulunmuştur.
