Historia sukcesu klienta
Analiza termiczna w Instytucie Maxa Plancka Fizyki Chemicznej Ciał Stałych w Dreźnie
Studium przypadku autorstwa Susann Scharsach i dr Marcus Schmidt na temat systemów analizy termicznej wspierających syntezę i wzrost kryształów w Instytucie Maxa Plancka.
Max-Planck-Gesellschaft jest organem odpowiedzialnym za large liczbę podstawowych badańarch w Niemczech i za granicą. Ze swoimi 84 instytutami i placówkami jest to najbardziej udana niemiecka organizacja badawczaarch i międzynarodowa wizytówka niemieckiej nauki: Wraz z pięcioma instytutami za granicą prowadzi 20 Centrów Maxa Plancka z partnerami takimi jak Uniwersytet Princeton w USA, Uniwersytet Sciences Po w Paryżu we Francji, University College London i Uniwersytet Tokijski w Japonii.
Instytuty Maxa Plancka prowadzą bezpłatne i niezależne badaniaarch w dziedzinie nauk przyrodniczych i humanistycznych, często na zasadzie interdyscyplinarnej.arcZ 31 laureatami Nagrody Nobla, są one na równi z najlepszymi i najbardziej renomowanymi instytucjami badawczymi na świecie.
Źródło: www.mpg.de
„NETZSCH instrumenty do analizy termicznej wspierają syntezę i hodowlę kryształów w instytucie. W szczególności sprzężenie Skimmer umożliwia identyfikację łatwo kondensujących się gazów, takich jak arsen, tellur lub różne opary metali, nawet w wysokich temperaturach.“
Instytut Maxa Plancka Fizyki Chemicznej Ciała Stałego w Dreźnie
Instytut Maxa Plancka Fizyki Chemicznej Ciała Stałego w Dreźnie(MPI CPfS) został założony w 1995 roku i obejmuje dwa chemicznie i dwa fizycznie zorientowane wydziały badawczearch, jak również kilka niezależnych grup badawczych Maxa Planckaarch zatrudniających obecnie 250 pracowników.
Instytut dostarcza wyników badań eksperymentalnycharch nad fazami międzymetalicznymi oraz nowymi właściwościami chemicznymi, fizycznymi i strukturalnymi substancji o właściwościach metalicznych i półprzewodnikowych. Badane są na przykład formy magnetyzmu, nadprzewodnictwa lub przejścia metal-półprzewodnik. Poprzez opracowanie nowych lub alternatywnych metod syntezy, związki są otrzymywane, a następnie szczegółowo charakteryzowane. Wgląd w to, w jaki sposób skład chemiczny i struktura krystaliczna są powiązane z właściwościami fizycznymi, stanowi podstawę do odkrycia i zrozumienia nowych zjawisk w zsyntetyzowanych związkach. Można to wykorzystać do opracowania materiałów i urządzeń.
MPI CPfS opiera się na rozwiązaniach firmy NETZSCH
Centralne laboratorium serwisowe do analizy termicznej działa w instytucie od ponad 20 lat. Zespół urządzeń obejmuje dwa DSC 404 C Pegasus®, dwaDSC 404 F1 Pegasus® , jeden STA 409, jednąkomoręDTA 404/7 i jeden STA 449 F3 Jupiter® . STA 449 CJupiter® jest zainstalowany w skrzynce z gazem obojętnym firmy MBraun, podczas gdy STA 409 CD, który jest sprzężony ze spektrometrem mas QMG 422 za pośrednictwem Skimmer, jest również obsługiwany w takiej skrzynce - rozwiązanie opracowane dla instytutu przez NETZSCH we współpracy z MBraun. Urządzenia są wyposażone w piece platynowe, rodowe, z węglika krzemu lub grafitowe. Piece te obejmują zakres temperatur od temperatury pokojowej do maksymalnie 2000°C. Do pomiarów dostępne są zarówno atmosfery gazów obojętnych (argon lub hel), jak i gazów reaktywnych - azotu, tlenu lub argonu/wodoru. Łatwo utleniające się próbki lub próbki w zamkniętych metalowych ampułkach są często mierzone w atmosferze gazu obojętnego. Dlatego też, podczas instalacji i obsługi urządzeń, nacisk kładziony jest na niskie ciśnienie parcjalne tlenu w układzie pomiarowym. Osiąga się to między innymi poprzez zastosowanie systemu OTS® we wszystkich urządzeniach, poprzez zastosowanie stałych przewodów rurowych (rur ze stali nierdzewnej) w urządzeniach oraz poprzez dodatkowe czyszczenie stosowanych gazów obojętnych. Próbki, które są szczególnie wrażliwe na powietrze i/lub wilgoć, mogą być analizowane w systemach zintegrowanych z pojemnikami na gazy obojętne.
W naszym laboratorium serwisowym analizowanych jest do 1500 próbek rocznie. Analizowane są związki praktycznie wszystkich nieradioaktywnych, stabilnych pierwiastków z wyjątkiem gazów szlachetnych. Szczególnym wyzwaniem w większości przypadków jest wybór odpowiedniego tygla lub ampułki. Oprócz wielu różnych tygli oferowanych przez NETZSCH, często używane są metalowe ampułki wykonane z tantalu lub niobu, które są wyposażone w ceramiczne wkładki wykonane między innymi z Al2O3, Y2O3, ZrO2, AlN, BN lub węgla szklistego. Ampułki te zostały opracowane i wyprodukowane w warsztacie instytutu. Ampułki wypełnione mierzonymi substancjami są zgrzewane za pomocą elektrycznego pieca arc.
Systemy analizy termicznej wspierają syntezę i wzrost kryształów w instytucie poprzez określanie temperatur topnienia i krzepnięcia, temperatur przejścia fazowego i temperatur reakcji; oraz poprzez analizę zachowania rozkładu termicznego. Analizowana jest również Stabilność termicznaMateriał jest stabilny termicznie, jeśli nie ulega rozkładowi pod wpływem temperatury. Jednym ze sposobów określenia stabilności termicznej substancji jest użycie analizatora termograwimetrycznego (TGA). stabilność termiczna i reaktywność w różnych atmosferach. Metoda analityczna jest również wykorzystywana we współpracy z innymi metodami do analizy diagramów fazowych. Można również określić dane termodynamiczne. Zrozumienie zachowania termicznego ma fundamentalne znaczenie dla przejścia od związku do materiału użytkowego.
Rysunek 4: Pomiar DSC fazy wysokociśnieniowej Ca/Si (masa próbki 1,5 mg). Sygnał EgzotermicznyPrzejście próbki lub reakcja jest egzotermiczna, jeśli generowane jest ciepło.egzotermiczny na krzywej grzania pokazuje transformację metastabilnej fazy wysokociśnieniowej w jej termodynamicznie stabilną formę.
Rysunek 5: Pomiar DSC na Be3.43Ru (masa próbki 43 mg) w spawanej ampułce tantalowej z ZrO2 wkładka
Unikalna kombinacja instrumentów
Skimmer System sprzęgania z kwadrupolowym spektrometrem mas i STA
STA 409 CD z piecemSKIMMER umożliwiającym bezpośrednie połączenie z kwadrupolowym spektrometrem mas QMG 422 jest ważnym przyrządem do analizy rozkładu termicznego związków lub fazy gazowej, które są uwalniane podczas reakcji chemicznych. Może być używany do identyfikacji gatunków, które są uwalniane jednocześnie podczas rozkładu i nie mogą być rozróżnione przy użyciu "pośredniej" metody termograwimetrii, ale mogą być wykryte bezpośrednio w spektrometrze mas.
System umożliwia pomiary w temperaturze do 1200°C i wykrywanie gatunków gazu o masie atomowej do 512 jednostek. W szczególności sprzężenie Skimmer umożliwia identyfikację łatwo kondensujących się gazów, takich jak arsen, tellur lub różne opary metali, nawet w wysokich temperaturach.
Kolejna zaleta: Ze względu na wysoką czułość, spektrometr masowy może również wykrywać bardzo lekkie substancje, takie jak wodór lub small ilości parujących cząstek gazu dzięki fizycznej metodzie zliczania, która kontrastuje z metodą ważenia termograwimetrii.
Rysunek 7: Widmo masowe fazy gazowej nad Cu2OSeO3 w temperaturze 606 °C w celu identyfikacji odpowiednich cząstek gazu na podstawie masy i wzoru izotopowego.
Rysunek 8: Zależna od temperatury utrata masy w korelacji z różnymi cząsteczkami gazu wykrytymi za pomocą spektrometrii mas: m/z 16 (O+), 32 (O2+), 80 (Se+), 96 (SeO+), 112 (SeO2+), 160 (Se2+) dla rozkładu termicznego Cu2OSeO3.
Rysunek 9: Zależna od temperatury utrata masy w korelacji z krzywymi prądu jonowego jonów fragmentacyjnych S2+, S6+, S4+, S5+, S3+, TeS2+, Te+, S7+, TeS4+, TeS+ i Cd+. Stały CdTe reaguje z siarką, tworząc stały CdS i uwalniając tellur do fazy gazowej, przy czym nie można zaobserwować parowania kadmu. Nadmiar obecnej siarki znacznie zwiększa lotność telluru poprzez tworzenie gazowych form Te-S.
Współpracujemy z NETZSCH od 25 lat. W tym czasie korzystaliśmy z doskonałej obsługi klienta i stałej gotowości do opracowywania specjalnych rozwiązań dla naszego instytutu.
Susann Scharsach i dr Marcus Schmidt
Bardzo dziękujemy za podzielenie się tymi interesującymi spostrzeżeniami na temat badańarch pracy. Z niecierpliwością czekamy na kontynuację naszej współpracy.
O Autorach:
Marcus Schmidt, urodzony w 1967 roku, studiował chemię i ukończył doktorat na Uniwersytecie Technicznym w Dreźnie na temat badań termochemicznych halogenków tlenku bizmutu.arcarcOd 2000 r. jest pracownikiem naukowym w Instytucie Maxa Plancka Fizyki Chemicznej Ciała Stałego w Dreźnie, gdzie jego badania obejmują Reakcje ciało stałe-gazReakcje ciało stałe-gaz są rodzajem heterogenicznych reakcji zachodzących w stanie stałym, gdy reaktywne ciało stałe jest wystawione na działanie strumienia reaktywnego gazu. Typowymi przykładami reakcji ciało stałe-gaz są sorpcja i korozja metali.reakcje ciało stałe-gaz, takie jak KrystalizacjaKrystalizacja to fizyczny proces twardnienia podczas tworzenia i wzrostu kryształów. Podczas tego procesu uwalniane jest ciepło krystalizacji.krystalizacja fazy gazowej i termochemiczne zachowanie materiałów nieorganicznych, ze szczególnym uwzględnieniem analizy termicznej. Jest współautorem monografii "Chemische Transportreaktionen" (wraz z M. Binnewies, R. Glaum, P. Schmidt).
Susann Scharsach, urodzona w 1981 r., wykwalifikowany asystent chemiczno-techniczny, od 1999 r. pracuje w Instytucie Maxa Plancka Fizyki Chemicznej Ciała Stałego w Dreźnie. Odegrała decydującą rolę w tworzeniu i rozwoju laboratorium analizy termicznej, a dzięki swojemu wieloletniemu doświadczeniu znacząco przyczyniła się do wysokiej jakości wyników analiz.
