Saf Molibdenin Termofiziksel Özelliklerinin Ölçülmesi

Giriş

Molibden, termal genleşme, Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite ve Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik gibi özellikleri hakkında çok fazla bilgi bulunmamasına rağmen, birkaç on yıldır NIST'ten [1] spesifik ısı standardı olarak temin edilebilmektedir. Literatüre göre [1, 2, 3, 4], saf molibden Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır.erime noktasına kadar herhangi bir faz değişikliği göstermemelidir. Ancak bu kritiktir çünkü yüksek sıcaklıklarda oksijene karşı hassastır. Molibden oksitlerin yüksek buhar basıncı nedeniyle, malzeme genellikle yüzey oksidasyonu nedeniyle özelliklerini değiştirmez. Oluşan oksitler basitçe yüzeyden buharlaşır. Molibdenin tüm bu özel nitelikleri, onu çok özellikli standart bir malzeme için makul bir madde haline getirmektedir.

Deneysel

Termal genleşme, YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk değişimi, özgül ısı ve Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite gibi farklı termofiziksel özelliklerin ölçümü saf (%99,99) molibden malzeme üzerinde gerçekleştirilmiştir. Termal genleşmenin ölçümü ve YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk değişiminin belirlenmesi için itme çubuğu dilatometresi (DIL) kullanılmıştır. Özgül ısıyı ölçmek için diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) kullanılmıştır. Termal difüzivite lazer flaş tekniği (LFA) kullanılarak belirlenmiştir. Test sonuçları, malzemenin ısıl işlem altındaki davranışı hakkında ayrıntılı bir fikir vermektedir ve ayrıca ısıl iletkenliği belirlemek de mümkün olmuştur. Tüm test sonuçlarının mevcut literatür verileriyle karşılaştırılması yapılmıştır.

Testler orijinal bloktan hazırlanan farklı numuneler üzerinde gerçekleştirilmiş ve -125°C ile 1400°C arasında ölçülmüştür. Bu nedenle, bu malzemeyi geniş bir sıcaklık aralığında farklı termofiziksel özellikler için olası bir standart malzeme adayı olarak değerlendirmek mümkün olmuştur.

Saf molibden (%99,99) Plansee SE, Reutte, Avusturya tarafından tedarik edilmiştir. Analiz için 30 mm çapında ve 120 mm uzunluğunda bir large bloğu kullanılmıştır. Silindir bloktan, çeşitli test teknikleri için farklı numuneler hazırlanmıştır. Her ölçüm yöntemi için iki numune hazırlandı ve iki ila üç kez test edildi. Malzemenin termal kararlılığı ve homojenliği kontrol edilmiş ve test sonuçlarının tekrarlanabilirliği belirlenmiştir.

Test Sonuçları

Şekil 1'de iki kez ölçülen iki farklı molibden numunesi için ölçülen termal genleşme sonuçları verilmiştir. Numuneler ve farklı deneyler arasındaki veri dağılımları genellikle ±%1,5 aralığındadır. Kullanılan cihazın doğruluğu ve tekrarlanabilirliği, yüzey etkilerinin etkileri ve oksitlerin buharlaşmasının etkisi göz önüne alındığında, verilerin saçılması kabul edilebilir bir aralıktadır. Sonuçlar, farklı ısıtma çalışmaları arasında malzeme homojensizliği veya termal genleşme değerlerinde değişiklik olduğuna dair bir işaret vermemektedir.

1) Termal genleşme (DIL 402 C)

Şekil 2'de molibdenin sıcaklığa karşı hacimsel genleşmesi ve YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk değişimi gösterilmektedir. Hacimsel genleşme, malzemenin izotropik bir davranış gösterdiği ve dolayısıyla tüm yönlerde aynı genleşme davranışı gösterdiği varsayılarak ölçülen termal genleşmeden belirlenmiştir. YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. Yoğunluk hesaplaması hacimsel genleşmeye ve oda sıcaklığındaki 10,216 g.cm-3 kütle yoğunluğuna dayandırılmıştır. Oda sıcaklığındaki yığın yoğunluğu, orijinal olarak tedarik edilen numune bloğundan kütle ve hacim ölçülerek belirlenmiştir.

2) Hacimsel genleşme ve YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk değişimi (DIL 402 C ve Density Determination yazılımı)

Şekil 3, diferansiyel taramalı kalorimetre ile ölçülen özgül ısı değerlerini göstermektedir. Yine, her iki numune de düşük sıcaklıklı çelik fırında (-125°C ila 300°C) ve yüksek sıcaklıklı platin fırında (300°C ila 1275°C) iki kez ölçülmüştür. Tek tek sonuçlar arasındaki sapma ±%2,0 dahilindeydi ve bu nedenle testler için kullanılan cihazın belirtilen belirsizliği dahilindeydi. Değerler, düşük sıcaklık aralığında sıcaklığa karşı güçlü bir artış göstermektedir. Bu davranış, iyi bilinen Debye teorisine göre beklenebilir [5]. Yüksek sıcaklıklarda değerler neredeyse doğrusal olarak artmaktadır. Bu, katı hal fiziği ile mükemmel bir uyum içindedir (Dulong ve Petit Kuralı, [5]). Bu sıcaklık aralığında hiçbir örtüşen geçiş veya diğer termal etkiler tespit edilmemiştir, bu da malzemede -125°C ile 1275°C arasında hiçbir faz değişiminin meydana gelmediğini açıkça göstermektedir. Bu, ilgilenilen sıcaklık aralığında hiçbir yapısal değişiklik meydana gelmediği için standart bir malzeme olarak koşulu yerine getirmektedir.

3) Özgül ısı (DSC 404 Pegasus®)

Şekil 4, testler için kullanılan farklı flaş cihazlarından elde edilen Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite ölçüm sonuçlarını göstermektedir. Termal difüzivitenin sıcaklığa karşı azaldığı açıkça görülebilir. Bu düşüş 600°C'nin altında T-1 davranışını takip ederek daha yüksek sıcaklıklarda neredeyse doğrusal bir düşüşle sonuçlanmaktadır. Bu tür bir davranış, seramik veya grafit malzemeler gibi ağırlıklı olarak fonon ileten malzemeler için tipiktir. Bu nedenle, bu metalik malzeme için ısı transferine elektron katkısının small olması söz konusu olabilir. Ölçüm sonuçlarının saçılması çalışmadan çalışmaya ve numuneden numuneye değişir ve genellikle ±%2 dahilindedir. Sadece 1000°C'de biraz daha yüksek saçılma (±%3) elde edilmiştir. Bunun olası bir açıklaması, bu sıcaklık aralığında molibden oksitlerin buharlaşmasının numunelerin emisivitesini ve dolayısıyla lazer ışığının emilimini ve kızılötesi ışığın emisyonunu etkilemesi olabilir.

4) Termal difüzivite (LFA 457 MicroFlash®, LFA 427)

Şekil 5'te ölçülen YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk, özgül ısı ve termal difüzivitenin çarpılmasıyla belirlenen Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik sonuçları sunulmaktadır. Oda sıcaklığının altındaki YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk verileri ve 1275°C'nin üzerindeki özgül ısı, ölçülen verilerin doğrusal bir ekstrapolasyonu ile belirlenmiştir. Termal iletkenliğin, termal difüzivitenin sıcaklık bağımlılığını takip ettiği açıkça görülebilir. Literatür değerleri [6] ile de bir karşılaştırma yapılmıştır. Literatür değerlerinin %5 doğruluğu ve ölçüme dayalı değerlerin %3 belirsizliği varsayıldığında, sonuçlar çok iyi bir uyum içindedir.

5) Termal iletkenlik

Sonuç

Yüksek saflıkta molibden üzerinde çeşitli termofiziksel özellikler (termal genleşme, YoğunlukKütle yoğunluğu, kütle ve hacim arasındaki oran olarak tanımlanır. yoğunluk değişimi, özgül ısı, Termal DifüziviteTermal difüzivite (mm2/s birimiyle a), kararsız ısı iletimini karakterize etmek için malzemeye özgü bir özelliktir. Bu değer, bir malzemenin sıcaklıktaki bir değişikliğe ne kadar hızlı tepki verdiğini açıklar.termal difüzivite, Termal İletkenlikTermal iletkenlik (W/(m-K) birimiyle λ), sıcaklık gradyanının bir sonucu olarak enerjinin - ısı şeklinde - kütleli bir cisim boyunca taşınmasını tanımlar (bkz. Şekil 1). Termodinamiğin ikinci yasasına göre, ısı her zaman düşük sıcaklık yönünde akar.termal iletkenlik) ölçülmüştür. Literatür değerleri ile yapılan karşılaştırma, ölçüm sonuçlarının kalitesini ve malzemenin güvenilirliğini göstermiştir. Test sonuçlarından, saf molibdenin 1200°C'nin üzerindeki yüksek sıcaklıklara kadar standart bir malzeme olarak kullanılmak için makul bir aday olabileceği varsayılabilir. Çeşitli termofiziksel özellikler için bir calibration standardı olarak kullanılabilir. Malzemenin kapasitesini kanıtlamak için çeşitli farklı laboratuvarlarda ve test enstitülerinde daha fazla test yapılması takdir edilecektir.

Literature

  1. [1]
    P Cali, Sertifika - Standart Referans Malzeme 781, Molibden - Isı Kapasitesi, Ulusal Standartlar Bürosu ,Washington, 1977
  2. [2]
    d'Ans, Lax, Taschenbuch für Chemiker und Physiker, 3, Springer Verlag, Berlin, 2000
  3. [3]
    Y. S. Touloukian, R. K. Kirby, R. E. Taylor, P. D. Desai, Thermophysical Properties of Matter, Vol. 12, Thermal Expansion, Metallic Elements and Alloys, IFI Plenum, NewYork-Washington, 1977
  4. [4]
    Y. S. Touloukian, E. H. Buyco, Thermophysical Properties of Matter, Vol. 4, Specific Heat, Metallic Elements and Alloys, IFI Plenum, New York-Washington, 1970
  5. [5]
    C. Kittel, H. Krömer, Thermodynamik, 5. Auflage, Oldenburg Wissenschaftsverlag GmbH, München (2001)
  6. [6]
    Y. S. Touloukian, R. W. Powell, C. Y. Ho, M. C. Nicolaou, Thermophysical Properties of Matter, Vol. 10, Thermal Diffusivity ,Metallic Elements and Alloys, IFI Plenum, New York-Washington, 1973