Introduction
Le molybdène est disponible comme étalon de chaleur spécifique auprès du NIST [1] depuis plusieurs décennies, bien que peu d'informations soient disponibles sur les propriétés telles que la dilatation thermique, la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique et la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique. Selon la littérature [1, 2, 3, 4], le molybdène pur ne devrait présenter aucun changement de phase jusqu'au Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope).point de fusion. Ce point est cependant critique car il est sensible à l'oxygène à des températures élevées. En raison de la pression de vapeur élevée des oxydes de molybdène, le matériau ne change généralement pas de propriétés à cause de l'OxydationL'oxydation peut décrire différents processus dans le contexte de l'analyse thermique.oxydation de surface. Les oxydes formés s'évaporent simplement de la surface. Toutes ces propriétés particulières du molybdène en font une substance raisonnable pour un matériau standard à propriétés multiples.
Expérimental
La mesure de différentes propriétés thermophysiques telles que l'expansion thermique, le changement de densité, la chaleur spécifique et la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique a été effectuée sur un matériau de molybdène pur (99,99%). La dilatométrie à tige de poussée (DIL) a été utilisée pour mesurer l'expansion thermique et déterminer le changement de densité. La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) a été utilisée pour mesurer la chaleur spécifique. La Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique a été déterminée à l'aide de la technique du flash laser (LFA). Les résultats des tests donnent un aperçu détaillé du comportement du matériau sous traitement thermique et il a également été possible de déterminer la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique. Tous les résultats des tests ont été comparés aux données disponibles dans la littérature.
Les tests ont été effectués sur différents échantillons préparés à partir du bloc original et mesurés entre -125°C et 1400°C. Il a donc été possible d'évaluer ce matériau en tant que candidat possible à un matériau standard pour différentes propriétés thermophysiques sur une large gamme de températures.
Le molybdène pur (99,99 %) a été fourni par Plansee SE, Reutte, Autriche. Un bloc large de 30 mm de diamètre et de 120 mm de long a été utilisé pour l'analyse. À partir du bloc cylindrique, différents échantillons ont été préparés pour les diverses techniques d'essai. Pour chaque méthode de mesure, deux échantillons ont été préparés et testés deux à trois fois. La Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique et l'homogénéité du matériau ont été vérifiées et la répétabilité des résultats des tests a été déterminée.
Résultats des tests
La figure 1 présente les résultats de l'expansion thermique mesurée pour les deux échantillons de molybdène différents, mesurés à deux reprises. La dispersion des données entre les échantillons et les différentes expériences se situe généralement à ±1,5 %. Compte tenu de la précision et de la répétabilité de l'instrument utilisé, de l'influence des effets de surface et de l'impact de l'évaporation des oxydes, la dispersion des données se situe dans une fourchette acceptable. Les résultats ne donnent aucune indication d'inhomogénéités du matériau ou de changements dans les valeurs d'expansion thermique entre les différentes séries de chauffage.
La figure 2 montre l'Expansion volumétriqueLe volume d'un gaz, d'un solide ou d'un liquide change si la température, la pression ou les forces agissant sur ce gaz/solide/liquide changent. Dans le cas de l'analyse thermique, il s'agit de changements dépendant de la température.expansion volumétrique et le changement de densité du molybdène en fonction de la température. L'Expansion volumétriqueLe volume d'un gaz, d'un solide ou d'un liquide change si la température, la pression ou les forces agissant sur ce gaz/solide/liquide changent. Dans le cas de l'analyse thermique, il s'agit de changements dépendant de la température.expansion volumétrique a été déterminée à partir de l'expansion thermique mesurée en supposant un comportement isotrope du matériau et, par conséquent, le même comportement d'expansion dans toutes les directions. Le calcul de la densité a été basé sur l'Expansion volumétriqueLe volume d'un gaz, d'un solide ou d'un liquide change si la température, la pression ou les forces agissant sur ce gaz/solide/liquide changent. Dans le cas de l'analyse thermique, il s'agit de changements dépendant de la température.expansion volumétrique et la densité apparente à température ambiante de 10,216 g.cm-3. La densité apparente à température ambiante a été déterminée à partir du bloc d'échantillons fourni à l'origine en mesurant la masse et le volume.
La figure 3 montre les valeurs de chaleur spécifique mesurées avec le calorimètre différentiel à balayage. Là encore, les deux échantillons ont été mesurés deux fois dans le four en acier à basse température (-125°C à 300°C) et dans le four en platine à haute température (300°C à 1275°C). L'écart entre les résultats individuels était de ±2,0 % et donc de loin dans l'incertitude déclarée de l'instrument utilisé pour les tests. Les valeurs montrent une forte augmentation en fonction de la température dans la gamme des basses températures. Ce comportement est prévisible selon la théorie bien connue de Debye [5]. À haute température, les valeurs augmentent de façon presque linéaire. Ceci est en parfait accord avec la physique de l'état solide (Règle de Dulong et Petit, [5]). Aucune transition chevauchante ni aucun autre effet thermique n'a été détecté dans cette plage de températures, ce qui indique clairement qu'aucun changement de phase ne se produit dans le matériau entre -125°C et 1275°C. Ce matériau remplit les conditions d'un matériau standard puisqu'il n'y a pas de changement structurel dans la plage de température concernée.
La figure 4 montre les résultats de mesure de la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique obtenus à partir des différents dispositifs flash utilisés pour les essais. Il apparaît clairement que la Diffusivité thermiqueLa diffusivité thermique (a avec l'unité mm2/s) est une propriété propre au matériau qui permet de caractériser la conduction thermique instable. Cette valeur décrit la rapidité avec laquelle un matériau réagit à un changement de température.diffusivité thermique diminue en fonction de la température. La diminution suit le comportement T-1 en dessous de 600°C, ce qui se traduit par une diminution presque linéaire à des températures plus élevées. Ce comportement est typique des matériaux principalement conducteurs de phonons, tels que les céramiques ou les matériaux en graphite. Il se pourrait donc que la contribution des électrons au transfert de chaleur soit small pour ce matériau métallique. La dispersion des mesures varie d'un essai à l'autre et d'un échantillon à l'autre et se situe généralement dans une fourchette de ±2%. Ce n'est qu'à 1000°C que l'on a obtenu une dispersion légèrement plus élevée (±3%). Cela peut s'expliquer par l'évaporation des oxydes de molybdène dans cette plage de température, qui influence l'émissivité des échantillons et donc l'absorption de la lumière laser et l'émission de la lumière infrarouge.
La figure 5 présente les résultats de la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique déterminée en multipliant la densité, la chaleur spécifique et la diffusivité thermique mesurées. Les données relatives à la densité en dessous de la température ambiante et à la chaleur spécifique au-dessus de 1275°C ont été déterminées par extrapolation linéaire des données mesurées. On peut clairement voir que la Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique suit la dépendance de la température de la diffusivité thermique. Une comparaison avec les valeurs de la littérature [6] a également été effectuée. En supposant une précision de 5 % pour les valeurs de la littérature et une incertitude de 3 % pour les valeurs basées sur les mesures, les résultats sont en très bonne concordance.
Conclusion
Diverses propriétés thermophysiques (expansion thermique, changement de densité, chaleur spécifique, diffusivité thermique, Conductivité thermiqueLa conductivité thermique (λ avec l'unité W/(m-K)) décrit le transport d'énergie - sous forme de chaleur - à travers un corps de masse sous l'effet d'un gradient de température (voir fig. 1). Selon la deuxième loi de la thermodynamique, la chaleur s'écoule toujours dans la direction de la température la plus basse.conductivité thermique) ont été mesurées sur du molybdène de haute pureté. La comparaison avec les valeurs de la littérature a montré la qualité des résultats des mesures et la fiabilité du matériau. Les résultats des tests permettent de supposer que le molybdène pur pourrait être un candidat raisonnable pour être utilisé comme matériau standard jusqu'à des températures élevées supérieures à 1200°C. Il peut être utilisé comme étalon d'étalonnage. Il peut être utilisé comme étalon de calibration pour diverses propriétés thermophysiques. Des tests supplémentaires dans différents laboratoires et instituts d'essai seraient appréciés pour prouver la capacité du matériau.