Introduction
L’argile rouge cuite est un vestige particulier issu des activités anciennes liées au feu pratiquées par les hommes ; on la retrouve couramment dans les sites d’habitation, les fours de poterie, les fosses sacrificielles et d’autres vestiges datant du Néolithique jusqu’aux périodes historiques. Elle constitue une preuve matérielle directe permettant d’étudier les techniques d’utilisation du feu, les techniques architecturales et les stratégies de subsistance des hommes de l’Antiquité [1]. En tant qu’indice physico-chimique clé de l’argile rouge calcinée, la température de cuisson d’origine reflète non seulement la capacité des anciens humains à maîtriser le feu et la maturité de leur technologie de cuisson, mais fournit également une base importante pour déduire la productivité sociale et les modèles d’utilisation des ressources [2].
Détermination de la température de cuisson
La dilatométrie (DIL) s'est progressivement imposée comme l'une des techniques les plus couramment utilisées pour déterminer la température de cuisson de l'argile rouge cuite d'origine archéologique, grâce à sa facilité d'utilisation, à la dégradation minimale des échantillons, à sa grande précision de mesure et à sa bonne répétabilité. L'argile rouge cuite a subi une déshydratation, une déhydroxylation, une transformation de phase et un FrittageLe frittage est un procédé de production permettant de former un corps mécaniquement résistant à partir d'une poudre céramique ou métallique. frittage initial lors de la cuisson antique, formant ainsi une microstructure stable. Par conséquent, lors d’une nouvelle cuisson, lorsque la température est inférieure à la température de cuisson d’origine, l’échantillon ne présente qu’une dilatation thermique réversible du réseau cristallin ; dès que la température dépasse la température de cuisson d’origine, les phases amorphes résiduelles et les microregions non frittées à l’intérieur de l’échantillon subissent une densification supplémentaire, produisant un effet de retrait qui limite sa dilatation thermique[3]. Cette méthode a été largement appliquée dans la recherche sur la détermination de la température des vestiges archéologiques.
L’échantillon utilisé dans cette étude est de l’argile rouge cuite, fraîche et non altérée, provenant d’un site archéologique donné, façonnée en un parallélépipède rectangle de section régulière et d’une longueur d’environ 25 mm (figure 1). Les essais ont été réalisés à l’aide d’un NETZSCH DIL 402 ExpedisClassic .
Les paramètres d'essai sont détaillés dans le tableau 1. Cinq cycles de chauffage ont été réalisés, dont deux avec une température finale de 400 °C et trois avec une température finale de 500 °C. Après chaque essai, l'échantillon a été refroidi dans le four jusqu'à température ambiante afin de garantir un état initial homogène pour chaque cycle de chauffage et d'éliminer toute interférence des différents états initiaux sur les résultats des essais.
Tableau 1 : Conditions de mesure
| Instrument | DIL 402 ExpedisClassic |
|---|---|
| Dimensions de l'échantillon | Prisme rectangulaire, environ 10 x 10 x 25 mm |
| Vitesse de chauffage | 5 K/min |
| Force statique | 100 mN |
| Support d'échantillon | Support en silice fondue |
| Plage de température | Température ambiante - 400 °C, température ambiante - 500 °C |
| Atmosphère | Azote (atmosphère inerte) |
Résultats et discussion
Comme indiqué dans la littérature [3], au cours du processus de cuisson initial, les minéraux argileux présents dans l’argile rouge cuite (par exemple, l’illite, la montmorillonite) subissent une déshydratation, une déhydroxylation et une réorganisation structurelle à des températures spécifiques, formant ainsi une microstructure métastable. Lorsque la température de recuisson est inférieure au seuil de cuisson initial, aucun nouveau changement de phase ne se produit à l’intérieur de l’échantillon, et seule une dilatation thermique physique a lieu ; les deux courbes de chauffage se chevauchent donc. Lorsque la température de recuisson dépasse la température de cuisson initiale, des réactions irréversibles supplémentaires se produisent lors du premier chauffage (par exemple, élimination de l’eau structurelle résiduelle, réparation des défauts du réseau cristallin), ce qui entraîne un degré accru de densification. Par conséquent, lors du deuxième chauffage, la capacité de dilatation thermique de l’échantillon diminue, ce qui se traduit macroscopiquement par une pente réduite et un décalage global vers le bas de la courbe dL/L₀. Sur cette base, la plage de la température de cuisson initiale peut être déterminée.
Comme le montre la figure 2, on constate que :
- Dans la plage allant de la température ambiante (RT) à 400 °C : la courbe de deuxième cuisson (courbe [1]) et la courbe de troisième cuisson (courbe [2]) se chevauchent presque entièrement tout au long du processus de chauffage, avec des pentes (coefficients de dilatation thermique) pratiquement identiques dans la région linéaire et sans écart ni décalage vers le bas apparent.
- Dans la plage allant de la température ambiante (RT) à 500 °C : la tendance de la troisième courbe de recuisson (courbe [3]) est cohérente avec celles des courbes [1] et [2] en dessous de 400 °C. Cependant, la quatrième courbe de recuisson (courbe [4]) présente un changement significatif au cours du chauffage, avec un décalage global vers le bas et une pente nettement plus faible que celle des trois courbes précédentes. Afin de vérifier ce résultat, un cinquième essai de recuisson (courbe [5]) a été réalisé jusqu’à 500 °C. On constate que la courbe [5] recouvre presque entièrement la courbe [4], ce qui confirme que l’échantillon devient stable après un chauffage à 500 °C.
Le coefficient moyen de dilatation thermique (m.Coefficient de dilatation thermique linéaire (CLTE/CTE)Le coefficient de dilatation thermique linéaire (CLTE) décrit la variation de longueur d'un matériau en fonction de la température.CTE) de chaque courbe de recuisson est indiqué dans le tableau 2. D'après les résultats des essais, on peut en déduire que la plage de températures de cuisson d'origine de l'échantillon est comprise entre > 400 °C et ≤ 500 °C.
Tableau 2 : mCTE de chaque courbe de recuisson
| Plage de températures | Courbe [1] | Courbe [2] | Courbe [3] | Courbe [4] | Courbe [5] |
| RT - 400 °C | 9,71 × 10⁻⁶ K⁻¹ | 9,73 × 10⁻⁶ K⁻¹ | 9,60 × 10⁻⁶ K⁻¹ | 9,33 × 10⁻⁶ K⁻¹ | 9,29 × 10⁻⁶ K⁻¹ |
| Température ambiante - 500 °C | - | - | 11,40 × 10⁻⁶ K⁻¹ | 10,76 × 10⁻⁶ K⁻¹ | 10,69 × 10⁻⁶ K⁻¹ |
Résumé
L'utilisation de la dilatométrie (DIL) pour analyser les températures de cuisson des argiles calcinées repose sur le caractère irréversible du comportement thermique des minéraux argileux. En identifiant la variation de la pente de la courbe de dilatation lors d'une nouvelle cuisson, cette méthode permet de déterminer avec précision la plage de températures de cuisson d'origine des argiles rouges calcinées d'origine archéologique. Cette méthode se caractérise par une mise en œuvre simple, des critères clairs, une grande précision et une dégradation minimale de l’échantillon, ce qui la rend adaptée aux vestiges archéologiques précieux. Il s’agit d’une technique fiable pour déterminer la température maximale de chauffage des vestiges cuits à base d’argile. Les processus susceptibles d’influencer les résultats doivent être exclus.