서론
소성된 붉은 점토는 고대 인류의 화염 관련 활동에 의해 형성된 특별한 유물로, 신석기 시대부터 역사 시대에 이르는 주거지, 도자기 가마, 제사 구덩이 및 기타 유적지에서 널리 발견된다. 이는 고대 인류의 화염 이용 기술, 건축 기법 및 생계 전략을 연구하는 데 있어 직접적인 물리적 증거 역할을 한다 [1]. 탄 붉은 점토의 주요 물리화학적 지표인 초기 소성 온도는 고대인의 화염 제어 능력과 소성 기술의 성숙도를 반영할 뿐만 아니라, 사회적 생산성과 자원 이용 양상을 추론하는 데 중요한 근거를 제공한다 [2].
소성 온도 측정
팽창측정법(DIL)은 사용이 간편하고, 시료 손상이 적으며, 측정 정확도가 높고, 재현성이 우수하다는 장점 덕분에 고고학적으로 발견된 소성된 붉은 점토의 소성 온도를 결정하는 데 가장 널리 사용되는 기법 중 하나로 점차 자리 잡았습니다. 소성된 적토는 고대 소성 과정에서 탈수, 탈수소화, 상변태 및 초기 소결을 거쳐 안정적인 미세구조를 형성했다. 따라서 재소성 시 온도가 원래 소성 온도보다 낮을 경우, 시료는 가역적인 격자 열팽창만을 나타내지만, 온도가 원래 소성 온도를 초과하면 시료 내부의 잔류 비정질 상과 소성되지 않은 미세 영역이 추가적인 치밀화를 겪게 되어 열팽창을 억제하는 수축 효과가 발생합니다[3]. 이 방법은 고고학적 유물의 온도 측정 연구에 널리 적용되어 왔다.
본 연구에 사용된 시료는 특정 고고학 유적지에서 채취한, 풍화되지 않은 신선한 소성 적토로, 정규 단면을 가진 길이 약 25 mm의 직사각형 직육면체 형태로 가공되었다(그림 1). 시험은 NETZSCH DIL 402 Expedis Classic 팽창계를 사용하여 수행되었다.
시험 매개변수는 표 1에 상세히 나와 있다. 총 5회의 가열 시험을 수행했으며, 그중 2회는 최종 온도를 400°C로, 3회는 500°C로 설정했다. 각 시험 후, 시편을 용광로 내에서 실온까지 냉각시켜 각 가열 실험마다 일관된 초기 상태를 확보하고, 서로 다른 초기 상태가 시험 결과에 미치는 영향을 배제하였다.
표 1: 측정 조건
| 측정 기기 | DIL 402 Expedis Classic |
|---|---|
| 시편 치수 | 직육면체, 약 10 × 10 × 25 mm |
| 가열 속도 | 5 K/min |
| 정적 힘 | 100 mN |
| 시료 홀더 | 융합 실리카 홀더 |
| 온도 범위 | 실온 - 400°C, 실온 - 500°C |
| 대기 | 질소 (불활성 분위기) |
결과 및 고찰
문헌 [3]에서 언급된 바와 같이, 초기 소성 과정에서 소성된 붉은 점토에 포함된 점토 광물(예: 일라이트, 몬트모릴로나이트)은 특정 온도에서 탈수, 탈수소화 및 구조 재편을 거쳐 준안정 미세구조를 형성한다. 재소성 온도가 초기 소성 임계 온도보다 낮을 경우, 시료 내부에서 새로운 상 변화가 일어나지 않고 물리적 열팽창만 발생하므로 두 가열 곡선이 겹치게 됩니다. 재소성 온도가 최초 소성 온도를 초과하면, 첫 번째 가열 과정에서 추가적인 비가역적 반응(예: 잔류 구조수의 제거, 격자 결함의 치유)이 발생하여 치밀화 정도가 증가합니다. 결과적으로, 두 번째 가열 과정에서 시편의 열팽창 능력이 감소하며, 이는 dL/L₀ 곡선의 기울기 감소와 전반적인 하향 이동으로 거시적으로 반영됩니다. 이를 바탕으로 원래 소성 온도의 범위를 결정할 수 있습니다.
그림 2에서 볼 수 있듯이 다음과 같은 사실을 확인할 수 있습니다.
- 실온(RT)에서 400°C까지의 범위: 첫 번째 재소성 곡선(곡선 [1])과 두 번째 재소성 곡선(곡선 [2])은 전체 가열 과정 동안 거의 완전히 겹치며, 선형 영역에서 거의 동일한 기울기(열팽창 계수)를 보이며 뚜렷한 편차나 하향 이동이 없다.
- 실온(RT)에서 500°C까지의 범위: 세 번째 재소성 곡선(곡선 [3])의 추세는 400°C 이하에서 곡선 [1] 및 [2]와 일치한다. 그러나 네 번째 재소성 곡선(곡선 [4])은 가열 과정에서 상당한 변화를 보이며, 전반적으로 하향 이동을 보이고 이전 세 곡선보다 기울기가 현저히 작습니다. 이 결과를 검증하기 위해 500°C까지 다섯 번째 재소성 실험(곡선 [5])을 수행했습니다. 곡선 [5]가 곡선 [4]와 거의 완전히 겹치는 것을 볼 수 있으며, 이는 시료가 500 °C까지 가열된 후 안정화된다는 것을 확인해 줍니다.
각 재소성 곡선의 평균 열팽창 계수(m.CTE)는 표 2에 정리되어 있다. 시험 결과를 바탕으로 볼 때, 시편의 원래 소성 온도 범위는 400°C 초과 500°C 이하인 것으로 추론할 수 있다.
표 2: 각 재점화 곡선의 mCTE
| 온도 범위 | 곡선 [1] | 곡선 [2] | 곡선 [3] | 곡선 [4] | 곡선 [5] |
| RT - 400°C | 9.71×10⁻⁶K⁻¹ | 9.73×10⁻⁶K⁻¹ | 9.60×10⁻⁶K⁻¹ | 9.33×10⁻⁶K⁻¹ | 9.29×10⁻⁶K⁻¹ |
| 실온 - 500°C | - | - | 11.40×10⁻⁶K⁻¹ | 10.76×10⁻⁶K⁻¹ | 10.69×10⁻⁶K⁻¹ |
요약
소성된 점토의 소성 온도를 분석하기 위해 팽창측정법(DIL)을 사용하는 것은 점토 광물의 열적 거동이 비가역적이라는 점에 기반을 두고 있습니다. 재소성 과정에서 팽창 곡선의 기울기 변화를 파악함으로써, 고고학적 소성 적색 점토의 원래 소성 온도 범위를 정확하게 파악할 수 있습니다. 이 방법은 사용이 간편하고, 기준이 명확하며, 정밀도가 높고, 시료 손상이 최소화되어 귀중한 고고학적 유물에 적합합니다. 이는 점토 기반 소성 유물의 최대 가열 온도를 결정하는 데 신뢰할 수 있는 기술입니다.