Giriş
Yanmış kırmızı kil, eski insanların ateşle ilgili faaliyetlerinin sonucu olarak oluşan özel bir kalıntıdır ve Neolitik Çağ’dan tarihsel dönemlere kadar uzanan yerleşim alanlarında, çömlek fırınlarında, kurban çukurlarında ve diğer kalıntılarda yaygın olarak bulunur. Bu kalıntı, eski insanların ateş kullanım teknolojisini, mimari tekniklerini ve geçim stratejilerini incelemek için doğrudan fiziksel bir kanıt görevi görür [1]. Yanmış kırmızı kilin temel fiziko-kimyasal göstergelerinden biri olan orijinal pişirme sıcaklığı, sadece eski insanların ateşi kontrol etme yeteneğini ve pişirme teknolojisinin olgunluk derecesini yansıtmakla kalmaz, aynı zamanda toplumsal üretkenlik ve kaynak kullanım modellerini çıkarsamak için de önemli bir temel sağlar [2].
Pişirme Sıcaklığının Belirlenmesi
Dilatometri (DIL), kullanım kolaylığı, numuneye en az zarar vermesi, yüksek ölçüm doğruluğu ve iyi tekrarlanabilirliği sayesinde, arkeolojik yanmış kırmızı kilin pişirme sıcaklığını belirlemede giderek en yaygın kullanılan tekniklerden biri haline gelmiştir. Yanmış kırmızı kil, antik pişirme sürecinde dehidrasyon, dehidroksilasyon, faz dönüşümü ve ilk SinterlemeSinterleme, seramik veya metalik bir tozdan mekanik olarak güçlü bir gövde oluşturmak için kullanılan bir üretim sürecidir. sinterleme aşamalarından geçerek kararlı bir mikroyapı oluşturmuştur. Bu nedenle, yeniden pişirme sırasında sıcaklık orijinal pişirme sıcaklığının altında olduğunda numune yalnızca tersinir kafes termal genleşmesi gösterir; sıcaklık orijinal pişirme sıcaklığını aştığında ise numune içindeki kalıntı amorf fazlar ve sinterlenmemiş mikro bölgeler daha fazla yoğunlaşma geçirir ve termal genleşmesini bastıran bir büzülme etkisi yaratır[3]. Bu yöntem, arkeolojik kalıntıların sıcaklık belirleme araştırmalarında yaygın olarak kullanılmaktadır.
Bu çalışmada kullanılan numune, belirli bir arkeolojik alandan elde edilen, hava etkisine maruz kalmamış taze yanmış kırmızı kildir ve düzenli bir kesite sahip, uzunluğu yaklaşık 25 mm olan dikdörtgen bir küp şeklinde işlenmiştir (şekil 1). Testler, bir NETZSCH DIL 402 ExpedisClassic dilatometre kullanılarak gerçekleştirilmiştir.
Test parametreleri Tablo 1’de ayrıntılı olarak verilmiştir. Beş adet ısıtma işlemi gerçekleştirilmiştir; bunlardan ikisi 400 °C son sıcaklıkta, üçü ise 500 °C son sıcaklıkta gerçekleştirilmiştir. Her testten sonra, her ısıtma denemesi için tutarlı bir başlangıç durumu sağlamak ve farklı başlangıç durumlarının test sonuçlarına etkisini ortadan kaldırmak amacıyla numune fırında oda sıcaklığına kadar soğutulmuştur.
Tablo 1: Ölçüm koşulları
| Cihaz | DIL 402 ExpedisClassic |
|---|---|
| Örnek boyutları | Dikdörtgen prizma, yaklaşık 10 x 10 x 25 mm |
| Isıtma hızı | 5 K/dk |
| Statik kuvvet | 100 mN |
| Numune tutucu | Eritilmiş silika tutucu |
| Sıcaklık aralığı | Oda sıcaklığı - 400°C, Oda sıcaklığı - 500°C |
| Atmosfer | Azot (inert atmosfer) |
Sonuçlar ve Tartışma
Literatürde [3] belirtildiği üzere, ilk pişirme işlemi sırasında, yanmış kırmızı kildeki kil mineralleri (örneğin illit, montmorillonit) belirli sıcaklıklarda dehidrasyon, dehidroksilasyon ve yapısal yeniden düzenlenme süreçlerine uğrayarak metastabil bir mikro yapı oluşturur. Yeniden pişirme sıcaklığı orijinal pişirme eşiğinin altında olduğunda, numune içinde yeni bir faz değişimi meydana gelmez ve sadece fiziksel termal genleşme gerçekleşir; bu nedenle iki ısıtma eğrisi birbiriyle örtüşür. Yeniden pişirme sıcaklığı orijinal pişirme sıcaklığını aştığında, ilk ısıtma sırasında ek geri dönüşümsüz reaksiyonlar meydana gelir (örn. kalıntı yapısal suyun giderilmesi, kafes kusurlarının onarımı) ve bu da yoğunlaşma derecesinin artmasına neden olur. Sonuç olarak, ikinci ısıtma sırasında numunenin termal genleşme kapasitesi azalır; bu durum, makroskobik olarak dL/L₀ eğrisinin eğiminin azalması ve genel olarak aşağı doğru kaymasıyla yansıtılır. Bu temelde, orijinal pişirme sıcaklığı aralığı belirlenebilir.
Şekil 2’de gösterildiği gibi şunlar gözlemlenebilir:
- Oda sıcaklığından (RT) 400°C'ye kadar olan aralıkta: ilk yeniden pişirme eğrisi (Eğri [1]) ve ikinci yeniden pişirme eğrisi (Eğri [2]), tüm ısıtma süreci boyunca neredeyse tamamen üst üste binmekte olup, doğrusal bölgede neredeyse aynı eğimlere (termal genleşme katsayıları) sahiptir ve belirgin bir sapma veya aşağı doğru kayma görülmemektedir.
- Oda sıcaklığından (RT) 500°C'ye kadar olan aralıkta: üçüncü yeniden pişirme eğrisinin (Eğri [3]) eğilimi, 400 °C'nin altında Eğriler [1] ve [2] ile tutarlıdır. Bununla birlikte, dördüncü yeniden pişirme eğrisi (Eğri [4]), ısıtma sırasında önemli bir değişiklik gösterir; genel olarak aşağı doğru bir kayma ve önceki üç eğriye kıyasla belirgin şekilde daha küçük bir eğime sahiptir. Sonucu doğrulamak için, 500°C'ye kadar beşinci bir yeniden pişirme denemesi (Eğri [5]) gerçekleştirilmiştir. Eğri [5]'in Eğri [4] ile neredeyse tamamen örtüştüğü görülebilir; bu da numunenin 500 °C'ye kadar ısıtıldıktan sonra kararlı hale geldiğini doğrulamaktadır.
Her bir yeniden pişirme eğrisinin ortalama termal genleşme katsayısı (m.Doğrusal Termal Genleşme Katsayısı (CLTE/CTE)Doğrusal termal genleşme katsayısı (CLTE), sıcaklığın bir fonksiyonu olarak bir malzemenin uzunluk değişimini tanımlar.CTE) Tablo 2’de listelenmiştir. Test sonuçlarına göre, numunenin orijinal pişirme sıcaklığı aralığının > 400°C ve ≤ 500°C olduğu sonucuna varılabilir.
Tablo 2: Her bir yeniden ateşleme eğrisinin mCTE değeri
| Sıcaklık aralığı | Eğri [1] | Eğri [2] | Eğri [3] | Eğri [4] | Eğri [5] |
| RT - 400 °C | 9,71×10⁻⁶K⁻¹ | 9,73×10⁻⁶K⁻¹ | 9,60×10⁻⁶K⁻¹ | 9,33×10⁻⁶K⁻¹ | 9,29×10⁻⁶K⁻¹ |
| RT - 500 °C | - | - | 11,40×10⁻⁶K⁻¹ | 10,76×10⁻⁶K⁻¹ | 10,69×10⁻⁶K⁻¹ |
Özet
Yanmış kil kalıntılarının pişirme sıcaklıklarını analiz etmek için dilatometri (DIL) yönteminin kullanımı, kil minerallerinin termal davranışının geri dönüşümsüzlüğüne dayanmaktadır. Yeniden pişirme sırasında genleşme eğrisindeki eğim değişikliğini belirleyerek, arkeolojik yanmış kırmızı kil kalıntılarının orijinal pişirme sıcaklık aralığını doğru bir şekilde tespit edebilir. Bu yöntem, kullanıcı dostu testler, net kriterler, yüksek hassasiyet ve numuneye en az zarar verme özellikleriyle öne çıkarak değerli arkeolojik kalıntılar için uygun hale gelir. Kil bazlı pişirilmiş kalıntıların maksimum ısıtma sıcaklığını belirlemek için güvenilir bir tekniktir.