Indledning
Brændt rød ler er et særligt fund, der stammer fra oldtidens menneskers ildrelaterede aktiviteter, og som hyppigt forekommer ved bopladser, keramikovne, offergruber og andre levn fra neolitikum til historiske perioder. Det fungerer som et direkte fysisk bevis i undersøgelsen af oldtidens menneskers ildteknologi, arkitektoniske teknikker og forsørgelsesstrategier [1]. Som et centralt fysisk-kemisk indeks for brændt rød ler afspejler den oprindelige brændetemperatur ikke blot de gamle menneskers evne til at kontrollere ilden og modenheden af brændeteknologien, men udgør også et vigtigt grundlag for at udlede mønstre for samfundets produktivitet og ressourceudnyttelse [2].
Bestemmelse af brændtemperaturen
Dilatometri (DIL) er gradvist blevet en af de mest udbredte teknikker til bestemmelse af brændetemperaturen for arkæologisk brændt rød ler på grund af dens brugervenlighed, minimale beskadigelse af prøven, høje målenøjagtighed og gode repeterbarhed. Brændt rød ler har gennemgået dehydrering, dehydroxylering, faseomdannelse og indledende SintringSintring er en produktionsproces, hvor man danner et mekanisk stærkt legeme ud af et keramisk eller metallisk pulver. sintring under den oprindelige brænding, hvilket har dannet en stabil mikrostruktur. Derfor udviser prøven under genbrænding, når temperaturen er under den oprindelige brændtemperatur, kun reversibel termisk gitterudvidelse; så snart temperaturen overstiger den oprindelige brændtemperatur, gennemgår de resterende amorfe faser og usinterede mikroregioner inde i prøven yderligere fortætning, hvilket frembringer en krympningseffekt, der undertrykker dens termiske udvidelse[3]. Denne metode er blevet anvendt i vid udstrækning i forskning vedrørende temperaturbestemmelse af arkæologiske fund.
Den prøve, der er anvendt i denne undersøgelse, er frisk, uforvitret, brændt rød ler fra et bestemt arkæologisk fundsted, bearbejdet til en rektangulær kasse med et regelmæssigt tværsnit og en længde på ca. 25 mm (figur 1). Forsøgene blev udført ved hjælp af et NETZSCH DIL 402 Expedis®Classic dilatometer.
Testparametrene er beskrevet i tabel 1. Der blev udført fem opvarmningsforløb, hvoraf to havde en sluttemperatur på 400 °C og tre en sluttemperatur på 500 °C. Efter hver test blev prøven afkølet i ovnen til stuetemperatur for at sikre en ensartet udgangstilstand for hvert opvarmningsforløb og for at udelukke indflydelse fra forskellige udgangstilstande på testresultaterne.
Tabel 1: Målebetingelser
| Instrument | DIL 402 Expedis®Classic |
|---|---|
| Prøvens dimensioner | Rektangulært prisme, ca. 10 x 10 x 25 mm |
| Opvarmningshastighed | 5 K/min |
| Statisk kraft | 100 mN |
| Prøveholder | Holder af smeltet silica |
| Temperaturområde | Rumtemperatur – 400 °C, rumtemperatur – 500 °C |
| Atmosfære | Nitrogen (inert atmosfære) |
Resultater og diskussion
Som nævnt i litteraturen [3] gennemgår lermineraler i brændt rød ler (f.eks. illit, montmorillonit) under den oprindelige brændingsproces dehydrering, dehydroxylering og strukturel omorganisering ved bestemte temperaturer, hvorved der dannes en metastabil mikrostruktur. Når genbrændingstemperaturen ligger under den oprindelige brændingstærskel, forekommer der ingen ny faseændring inde i prøven, og der finder kun fysisk termisk ekspansion sted, så de to opvarmningskurver overlapper hinanden. Når genbrændingstemperaturen overstiger den oprindelige brændingstemperatur, forekommer der yderligere irreversible reaktioner under den første opvarmning (f.eks. fjernelse af resterende strukturelt vand, heling af gitterdefekter), hvilket resulterer i en øget grad af fortætning. Derfor falder prøvens termiske ekspansionskapacitet under den anden opvarmning, hvilket makroskopisk afspejles i en reduceret hældning og en generel nedadgående forskydning af dL/L₀-kurven. På dette grundlag kan området for den oprindelige brændingstemperatur bestemmes.
Som det fremgår af figur 2, kan det observeres, at:
- I området fra RT til 400 °C: Den første genbrændingskurve (kurve [1]) og den anden genbrændingskurve (kurve [2]) overlapper næsten fuldstændigt under hele opvarmningsprocessen, med næsten identiske hældninger (termiske ekspansionskoefficienter) i det lineære område og ingen tydelig afvigelse eller nedadgående forskydning.
- I området fra RT til 500 °C: tendensen i den tredje genbrændingskurve (kurve [3]) stemmer overens med kurverne [1] og [2] under 400 °C. Den fjerde genbrændingskurve (kurve [4]) viser imidlertid en markant ændring under opvarmningen med en generel nedadgående forskydning og en markant mindre hældning end de tre foregående kurver. For at verificere resultatet blev der udført en femte genbrændingskurve (kurve [5]) op til 500 °C. Det kan ses, at kurve [5] næsten fuldstændigt overlapper kurve [4], hvilket bekræfter, at prøven bliver stabil efter opvarmning til 500 °C.
Den gennemsnitlige termiske udvidelseskoefficient (m.Koefficient for lineær termisk ekspansion (CLTE/CTE)Den lineære varmeudvidelseskoefficient (CLTE) beskriver længdeændringen af et materiale som en funktion af temperaturen.CTE) for hver genbrændingskurve er angivet i tabel 2. På baggrund af testresultaterne kan det udledes, at prøvens oprindelige brændingstemperaturområde ligger mellem > 400 °C og ≤ 500 °C.
Tabel 2: mCTE for hver genopvarmningskurve
| Temperaturområde | Kurve [1] | Kurve [2] | Kurve [3] | Kurve [4] | Kurve [5] |
| RT – 400 °C | 9,71×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,73×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,60×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,33×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,29×10⁻⁶K⁻¹ |
| RT – 500 °C | - | - | 11,40×10⁻⁶ K⁻¹ | 10,76×10⁻⁶ K⁻¹ | 10,69×10⁻⁶K⁻¹ |
Resumé
Anvendelsen af dilatometri (DIL) til analyse af brændtemperaturer for brændt ler bygger på, at lermineralers termiske adfærd er irreversibel. Ved at identificere ændringen i hældningen af ekspansionskurven under genbrænding kan man nøjagtigt bestemme det oprindelige brændtemperaturinterval for arkæologisk brændt rødt ler. Denne metode er kendetegnet ved brugervenlig afprøvning, klare kriterier, høj præcision og minimal beskadigelse af prøverne, hvilket gør den velegnet til værdifulde arkæologiske fund. Det er en pålidelig teknik til bestemmelse af den maksimale opvarmningstemperatur for brændte genstande baseret på ler. Processer, der kan forårsage forvrængning af resultaterne, skal udelukkes.