Introducción
La arcilla roja calcinada es un yacimiento especial formado por antiguas actividades humanas relacionadas con el fuego, que se encuentra ampliamente en yacimientos residenciales, hornos de alfarería, fosas de sacrificio y otros restos que datan desde el Neolítico hasta los períodos históricos. Constituye una prueba física directa para el estudio de la tecnología de uso del fuego, las técnicas arquitectónicas y las estrategias de subsistencia de los antiguos seres humanos [1]. Como índice fisicoquímico clave de la arcilla roja calcinada, la temperatura de cocción original no solo refleja la capacidad de los antiguos seres humanos para controlar el fuego y la madurez de la tecnología de cocción, sino que también proporciona una base importante para inferir la productividad social y los patrones de utilización de los recursos [2].
Determinación de la temperatura de cocción
La dilatometría (DIL) se ha convertido progresivamente en una de las técnicas más utilizadas para determinar la temperatura de cocción de la arcilla roja quemada de origen arqueológico, debido a su facilidad de uso, el mínimo daño que causa a la muestra, su alta precisión de medición y su buena repetibilidad. La arcilla roja calcinada ha sufrido deshidratación, deshidroxilación, transformación de fase y SinterizaciónLa sinterización es un proceso de producción para formar un cuerpo mecánicamente resistente a partir de un polvo cerámico o metálico. sinterización inicial durante la cocción antigua, formando una microestructura estable. Por lo tanto, durante la recocción, cuando la temperatura es inferior a la temperatura de cocción original, la muestra solo presenta una expansión térmica reversible de la red cristalina; una vez que la temperatura supera la temperatura de cocción original, las fases amorfas residuales y las microregiones no sinterizadas del interior de la muestra sufren una mayor densificación, lo que produce un efecto de contracción que suprime su expansión térmica[3]. Este método se ha aplicado ampliamente en la investigación sobre la determinación de la temperatura de los restos arqueológicos.
La muestra utilizada en este estudio es arcilla roja quemada, sin meteorizar, procedente de un yacimiento arqueológico concreto, procesada en forma de cuboide rectangular con una sección transversal regular y una longitud de aproximadamente 25 mm (figura 1). Los ensayos se llevaron a cabo utilizando un NETZSCH DIL 402 ExpedisClassic .
Los parámetros de ensayo se detallan en la tabla 1. Se llevaron a cabo cinco ciclos de calentamiento, dos de ellos con una temperatura final de 400 °C y tres con una temperatura final de 500 °C. Tras cada ensayo, la muestra se enfrió en el horno hasta alcanzar la temperatura ambiente, con el fin de garantizar un estado inicial homogéneo en cada ciclo de calentamiento y eliminar cualquier interferencia en los resultados del ensayo derivada de estados iniciales diferentes.
Tabla 1: Condiciones de medición
| Instrumento | DIL 402 ExpedisClassic |
|---|---|
| Dimensiones de la muestra | Prisma rectangular, aprox. 10 x 10 x 25 mm |
| Velocidad de calentamiento | 5 K/min |
| Fuerza estática | 100 mN |
| Portamuestras | Portamuestras de sílice fundida |
| Rango de temperatura | Temperatura ambiente - 400 °C, temperatura ambiente - 500 °C |
| Atmósfera | Nitrógeno (atmósfera inerte) |
Resultados y discusión
Tal y como se menciona en la bibliografía [3], durante el proceso de cocción original, los minerales arcillosos presentes en la arcilla roja cocida (por ejemplo, la illita y la montmorillonita) sufren deshidratación, deshidroxilación y reorganización estructural a temperaturas específicas, formando una microestructura metaestable. Cuando la temperatura de recocido es inferior al umbral de cocción original, no se produce ningún nuevo cambio de fase en el interior de la muestra, sino que solo tiene lugar una expansión térmica física, por lo que las dos curvas de calentamiento se solapan. Cuando la temperatura de recocido supera la temperatura de cocción original, se producen reacciones irreversibles adicionales durante el primer calentamiento (por ejemplo, la eliminación del agua estructural residual y la reparación de defectos de la red cristalina), lo que da lugar a un mayor grado de densificación. En consecuencia, durante el segundo calentamiento, la capacidad de expansión térmica de la muestra disminuye, lo que se refleja macroscópicamente en una menor pendiente y un desplazamiento general hacia abajo de la curva dL/L₀. Sobre esta base, puede determinarse el rango de la temperatura de cocción original.
Como se muestra en la figura 2, se puede observar que:
- En el intervalo comprendido entre la temperatura ambiente (RT) y los 400 °C: la primera curva de recocido (curva [1]) y la segunda curva de recocido (curva [2]) se superponen casi por completo durante todo el proceso de calentamiento, con pendientes (coeficientes de expansión térmica) prácticamente idénticas en la región lineal y sin desviaciones evidentes ni desplazamientos hacia abajo.
- En el intervalo comprendido entre la temperatura ambiente (RT) y 500 °C: la tendencia de la tercera curva de recocido (Curva [3]) es coherente con las Curvas [1] y [2] por debajo de los 400 °C. Sin embargo, la cuarta curva de recocido (Curva [4]) muestra un cambio significativo durante el calentamiento, con un desplazamiento general hacia abajo y una pendiente notablemente menor que la de las tres curvas anteriores. Para verificar el resultado, se realizó una quinta serie de recocido (Curva [5]) hasta los 500 °C. Se puede observar que la curva [5] se superpone casi por completo a la curva [4], lo que confirma que la muestra se estabiliza tras el calentamiento a 500 °C.
En la tabla 2 se recogen los coeficientes medios de expansión térmica (m.Coeficiente de dilatación térmica lineal (CLTE/CTE)El coeficiente de dilatación térmica lineal (CLTE) describe el cambio de longitud de un material en función de la temperatura.CTE) de cada curva de recocido. A partir de los resultados de los ensayos, se puede deducir que el intervalo de temperatura de cocción original de la muestra es > 400 °C y ≤ 500 °C.
Tabla 2: mCTE de cada curva de recocido
| Rango de temperaturas | Curva [1] | Curva [2] | Curva [3] | Curva [4] | Curva [5] |
| RT - 400 °C | 9,71×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,73×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,60×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,33×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,29×10⁻⁶ K⁻¹ |
| RT - 500 °C | - | - | 11,40×10⁻⁶ K⁻¹ | 10,76 × 10⁻⁶ K⁻¹ | 10,69×10⁻⁶ K⁻¹ |
Resumen
El uso de la dilatometría (DIL) para analizar las temperaturas de cocción de las arcillas calcinadas se basa en la irreversibilidad del comportamiento térmico de los minerales arcillosos. Al identificar el cambio en la pendiente de la curva de expansión durante la recocción, permite determinar con precisión el rango de temperatura de cocción original de la arcilla roja calcinada de origen arqueológico. Este método se caracteriza por ser fácil de aplicar, contar con criterios claros, ofrecer una alta precisión y causar un daño mínimo a la muestra, lo que lo hace adecuado para valiosos restos arqueológicos. Se trata de una técnica fiable para determinar la temperatura máxima de calentamiento de los restos arqueológicos cocidos a base de arcilla. Los procesos que puedan alterar la muestra deben excluirse.