Introduzione
L’argilla rossa cotta è un reperto speciale formatosi in seguito alle antiche attività umane legate al fuoco, ampiamente rinvenuto in insediamenti abitativi, forni per la ceramica, fosse sacrificali e altri resti risalenti dal Neolitico ai periodi storici. Essa costituisce una prova fisica diretta per lo studio delle tecniche di utilizzo del fuoco, delle tecniche architettoniche e delle strategie di sussistenza degli antichi esseri umani [1]. In quanto indice fisico-chimico fondamentale dell’argilla rossa bruciata, la temperatura di cottura originaria non solo riflette la capacità degli antichi esseri umani di controllare il fuoco e la maturità della tecnologia di cottura, ma fornisce anche una base importante per dedurre la produttività sociale e i modelli di utilizzo delle risorse [2].
Determinazione della temperatura di cottura
La dilatometria (DIL) è diventata progressivamente una delle tecniche più diffuse per determinare la temperatura di cottura dell’argilla rossa bruciata di origine archeologica, grazie alla sua facilità d’uso, al minimo danneggiamento del campione, all’elevata precisione di misurazione e alla buona ripetibilità. L’argilla rossa cotta ha subito disidratazione, deidrossilazione, trasformazione di fase e SinterizzazioneLa sinterizzazione è un processo di produzione per la formazione di un corpo meccanicamente resistente a partire da una polvere ceramica o metallica. sinterizzazione iniziale durante la cottura antica, formando una microstruttura stabile. Pertanto, durante la ricottura, quando la temperatura è inferiore alla temperatura di cottura originale, il campione mostra solo un'espansione termica reversibile del reticolo; una volta che la temperatura supera la temperatura di cottura originale, le fasi amorfe residue e le microregioni non sinterizzate all'interno del campione subiscono un'ulteriore densificazione, producendo un effetto di contrazione che ne sopprime l'espansione termica[3]. Questo metodo è stato ampiamente applicato nella ricerca sulla determinazione della temperatura dei reperti archeologici.
Il campione utilizzato in questo studio è argilla rossa cotta, fresca e non alterata dagli agenti atmosferici, proveniente da un determinato sito archeologico, lavorata in un parallelepipedo rettangolare con sezione trasversale regolare e una lunghezza di circa 25 mm (figura 1). Le prove sono state effettuate utilizzando un NETZSCH DIL 402 Expedis Classic .
I parametri di prova sono riportati in dettaglio nella tabella 1. Sono stati effettuati cinque cicli di riscaldamento, due dei quali con una temperatura finale di 400 °C e tre con una temperatura finale di 500 °C. Dopo ogni prova, il campione è stato raffreddato nel forno fino a temperatura ambiente per garantire uno stato iniziale uniforme per ogni ciclo di riscaldamento ed eliminare qualsiasi interferenza derivante da stati iniziali diversi sui risultati della prova.
Tabella 1: Condizioni di misurazione
| Strumento | DIL 402 Expedis Classic |
|---|---|
| Dimensioni del campione | Prisma rettangolare, circa 10 x 10 x 25 mm |
| Velocità di riscaldamento | 5 K/min |
| Forza statica | 100 mN |
| Portacampione | Supporto in silice fusa |
| Intervallo di temperatura | Temperatura ambiente - 400 °C, Temperatura ambiente - 500 °C |
| Atmosfera | Azoto (atmosfera inerte) |
Risultati e discussione
Come indicato in letteratura [3], durante il processo di cottura originale, i minerali argillosi presenti nell’argilla rossa cotta (ad esempio, illite, montmorillonite) subiscono disidratazione, deidrossilazione e riorganizzazione strutturale a temperature specifiche, formando una microstruttura metastabile. Quando la temperatura di ricottura è inferiore alla soglia di cottura originale, all’interno del campione non si verifica alcun nuovo cambiamento di fase, ma si produce solo un’espansione termica fisica; pertanto, le due curve di riscaldamento si sovrappongono. Quando la temperatura di ricottura supera quella della cottura originale, durante il primo riscaldamento si verificano ulteriori reazioni irreversibili (ad esempio, la rimozione dell’acqua strutturale residua e la riparazione dei difetti del reticolo), con conseguente aumento del grado di densificazione. Di conseguenza, durante il secondo riscaldamento, la capacità di espansione termica del campione diminuisce, il che si riflette macroscopicamente in una pendenza ridotta e in uno spostamento complessivo verso il basso della curva dL/L₀. Su questa base, è possibile determinare l’intervallo della temperatura di cottura originale.
Come mostrato nella Figura 2, si può osservare che:
- Nell’intervallo da temperatura ambiente (RT) a 400 °C: la prima curva di ricottura (Curva [1]) e la seconda curva di ricottura (Curva [2]) si sovrappongono quasi completamente durante l’intero processo di riscaldamento, con pendenze (coefficienti di espansione termica) pressoché identiche nella regione lineare e senza deviazioni evidenti o spostamenti verso il basso.
- Nell’intervallo da RT a 500 °C: l’andamento della terza curva di ricottura (Curva [3]) è coerente con le Curve [1] e [2] al di sotto dei 400 °C. Tuttavia, la quarta curva di ricottura (Curva [4]) mostra un cambiamento significativo durante il riscaldamento, con uno spostamento verso il basso complessivo e una pendenza marcatamente inferiore rispetto alle tre curve precedenti. Per verificare il risultato, è stata eseguita una quinta ricottura (Curva [5]) fino a 500 °C. Si può notare che la Curva [5] si sovrappone quasi completamente alla Curva [4], confermando che il campione diventa stabile dopo il riscaldamento a 500 °C.
Il coefficiente medio di dilatazione termica (m.Coefficiente di espansione termica lineare (CLTE/CTE)Il coefficiente di espansione termica lineare (CLTE) descrive la variazione di lunghezza di un materiale in funzione della temperatura. CTE) di ciascuna curva di ricottura è riportato nella tabella 2. Sulla base dei risultati delle prove, si può dedurre che l'intervallo di temperatura di cottura originario del campione sia > 400 °C e ≤ 500 °C.
Tabella 2: mCTE di ciascuna curva di riaccensione
| Intervallo di temperatura | Curva [1] | Curva [2] | Curva [3] | Curva [4] | Curva [5] |
| RT - 400 °C | 9,71×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,73×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,60×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,33×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,29×10⁻⁶ K⁻¹ |
| RT - 500 °C | - | - | 11,40×10⁻⁶ K⁻¹ | 10,76×10⁻⁶ K⁻¹ | 10,69×10⁻⁶ K⁻¹ |
Sintesi
L’uso della dilatometria (DIL) per analizzare le temperature di cottura delle argille cotte si basa sull’irreversibilità del comportamento termico dei minerali argillosi. Identificando la variazione della pendenza della curva di espansione durante la ricottura, è possibile determinare con precisione l’intervallo di temperatura di cottura originario dell’argilla rossa cotta di provenienza archeologica. Questo metodo si caratterizza per la facilità d’uso, la chiarezza dei criteri, l’elevata precisione e il minimo danneggiamento del campione, rendendolo adatto a reperti archeologici di grande valore. Si tratta di una tecnica affidabile per determinare la temperatura massima di riscaldamento dei reperti cotti a base di argilla. I processi che potrebbero influenzare i risultati devono essere esclusi.