Inleiding
Gebrande rode klei is een bijzonder overblijfsel dat is ontstaan door de vuurgebruiksactiviteiten van de oude mens en dat op grote schaal wordt aangetroffen in nederzettingen, pottenbakkersovens, offerkuilen en andere overblijfselen uit de neolithische periode tot en met de historische tijdperken. Het dient als direct fysiek bewijs voor het bestuderen van de vuurgebruiks- en bouwtechnieken en de bestaansstrategieën van de oude mens [1]. Als belangrijke fysisch-chemische indicator van verbrande rode klei weerspiegelt de oorspronkelijke baktemperatuur niet alleen het vermogen van de oude mens om vuur te beheersen en de mate van ontwikkeling van de baktechniek, maar biedt deze ook een belangrijke basis voor het afleiden van sociale productiviteit en patronen in het gebruik van hulpbronnen [2].
Bepaling van de baktemperatuur
Dilatometrie (DIL) is geleidelijk uitgegroeid tot een van de meest gebruikte technieken voor het bepalen van de baktemperatuur van archeologische gebakken rode klei, dankzij het gebruiksgemak, de minimale beschadiging van het monster, de hoge meetnauwkeurigheid en de goede herhaalbaarheid. Verbrande rode klei heeft tijdens het bakken in de oudheid dehydratatie, dehydroxylatie, FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergang en initiële sintering ondergaan, waardoor een stabiele microstructuur is ontstaan. Daarom vertoont het monster tijdens het opnieuw bakken, wanneer de temperatuur lager is dan de oorspronkelijke baktemperatuur, alleen omkeerbare thermische uitzetting van het rooster; zodra de temperatuur de oorspronkelijke baktemperatuur overschrijdt, ondergaan de resterende amorfe fasen en niet-gesinterde microgebieden in het monster verdere verdichting, wat een krimpeffect veroorzaakt dat de thermische uitzetting onderdrukt[3]. Deze methode wordt op grote schaal toegepast bij onderzoek naar de temperatuurbepaling van archeologische overblijfselen.
Het in dit onderzoek gebruikte monster bestaat uit verse, onverweerde, gebakken rode klei afkomstig van een bepaalde archeologische vindplaats, verwerkt tot een rechthoekige balk met een regelmatige dwarsdoorsnede en een lengte van ongeveer 25 mm (figuur 1). De tests werden uitgevoerd met behulp van een NETZSCH DIL 402 Expedis®Classic dilatometer.
De testparameters worden in tabel 1 gedetailleerd weergegeven. Er werden vijf verwarmingscycli uitgevoerd, waarvan twee met een eindtemperatuur van 400 °C en drie met een eindtemperatuur van 500 °C. Na elke test werd het monster in de oven afgekoeld tot kamertemperatuur om voor elke verwarmingscyclus een consistente uitgangstoestand te garanderen en te voorkomen dat verschillen in de uitgangstoestand de testresultaten zouden beïnvloeden.
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Instrument | DIL 402 Expedis®Classic |
|---|---|
| Afmetingen van het monster | Rechthoekig prisma, ca. 10 x 10 x 25 mm |
| Verwarmingssnelheid | 5 K/min |
| Statische kracht | 100 mN |
| Monsterhouder | Houder van gesmolten silica |
| Temperatuurbereik | Kamertemperatuur - 400 °C, kamertemperatuur - 500 °C |
| Atmosfeer | Stikstof (inert gas) |
Resultaten en bespreking
Zoals vermeld in de literatuur [3], ondergaan kleimineralen in gebakken rode klei (bijv. illiet, montmorilloniet) tijdens het oorspronkelijke bakproces bij specifieke temperaturen dehydratatie, dehydroxylatie en structurele reorganisatie, waardoor een metastabiele microstructuur ontstaat. Wanneer de herbrandtemperatuur onder de oorspronkelijke branddrempel ligt, vindt er geen nieuwe faseverandering plaats in het monster, maar vindt er alleen fysische thermische uitzetting plaats, waardoor de twee verwarmingscurves elkaar overlappen. Wanneer de herbrandtemperatuur de oorspronkelijke baktemperatuur overschrijdt, vinden er tijdens de eerste opwarming aanvullende onomkeerbare reacties plaats (bijvoorbeeld verwijdering van restwater in de structuur, herstel van roosterdefecten), wat resulteert in een verhoogde mate van verdichting. Bijgevolg neemt tijdens de tweede verwarming het thermisch uitzettingsvermogen van het monster af, wat macroscopisch tot uiting komt in een verminderde helling en een algehele neerwaartse verschuiving van de dL/L₀-curve. Op basis hiervan kan het bereik van de oorspronkelijke baktemperatuur worden bepaald.
Zoals te zien is in figuur 2, valt het volgende op:
- In het bereik van kamertemperatuur (RT) tot 400 °C: de eerste herverhittingscurve (curve [1]) en de tweede herverhittingscurve (curve [2]) overlappen elkaar vrijwel volledig tijdens het gehele verwarmingsproces, met nagenoeg identieke hellingen (thermische uitzettingscoëfficiënten) in het lineaire gebied en zonder duidelijke afwijking of neerwaartse verschuiving.
- In het bereik van RT tot 500 °C: de trend van de derde herverhittingscurve (curve [3]) komt onder de 400 °C overeen met die van de curven [1] en [2]. De vierde herverhittingscurve (curve [4]) vertoont echter een significante verandering tijdens het verwarmen, met een algemene neerwaartse verschuiving en een opvallend kleinere helling dan de voorgaande drie curven. Om het resultaat te verifiëren, werd een vijfde herverhittingsrun (curve [5]) uitgevoerd tot 500 °C. Te zien is dat curve [5] bijna volledig samenvalt met curve [4], wat bevestigt dat het monster stabiel wordt na verhitting tot 500 °C.
De gemiddelde thermische uitzettingscoëfficiënt (m.Lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE/CTE)De lineaire thermische uitzettingscoëfficiënt (CLTE) beschrijft de lengteverandering van een materiaal als functie van de temperatuur. CTE) van elke herbrandingscurve is weergegeven in tabel 2. Op basis van de testresultaten kan worden geconcludeerd dat het oorspronkelijke temperatuurbereik bij het bakken van het monster > 400 °C en ≤ 500 °C bedraagt.
Tabel 2: mCTE van elke herverwarmingscurve
| Temperatuurbereik | Curve [1] | Curve [2] | Curve [3] | Curve [4] | Curve [5] |
| RT - 400 °C | 9,71×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,73×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,60×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,33×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,29×10⁻⁶ K⁻¹ |
| RT – 500 °C | - | - | 11,40 × 10⁻⁶ K⁻¹ | 10,76×10⁻⁶ K⁻¹ | 10,69×10⁻⁶ K⁻¹ |
Samenvatting
Het gebruik van dilatometrie (DIL) voor het analyseren van de baktemperaturen van gebakken klei is gebaseerd op de onomkeerbaarheid van het thermische gedrag van kleimineralen. Door de verandering in de helling van de uitzettingscurve tijdens het herbakken vast te stellen, kan het oorspronkelijke baktemperatuurbereik van archeologische gebakken rode klei nauwkeurig worden bepaald. Deze methode kenmerkt zich door gebruiksvriendelijke tests, duidelijke criteria, hoge precisie en minimale beschadiging van het monster, waardoor ze geschikt is voor kostbare archeologische overblijfselen. Het is een betrouwbare techniek voor het bepalen van de maximale verwarmingstemperatuur van gebakken artefacten op kleibasis. processen moeten worden uitgesloten.