Introducere
Argila roșie arsă este o relicvă specială formată în urma activităților străvechi ale omului legate de foc, întâlnită pe scară largă în așezări rezidențiale, cuptoare de olărit, gropi de sacrificiu și alte vestigii, de la neolitic până în perioadele istorice. Aceasta constituie o dovadă fizică directă pentru studierea tehnologiei de utilizare a focului, a tehnicilor arhitecturale și a strategiilor de subzistență ale oamenilor din antichitate [1]. Ca indicator fizico-chimic cheie al argilei roșii arse, temperatura inițială de ardere nu numai că reflectă capacitatea oamenilor din antichitate de a controla focul și gradul de maturitate al tehnologiei de ardere, ci oferă și o bază importantă pentru deducerea productivității sociale și a modelelor de utilizare a resurselor [2].
Determinarea temperaturii de ardere
Dilatometria (DIL) a devenit treptat una dintre cele mai utilizate tehnici pentru determinarea temperaturii de ardere a argilei roșii arse de origine arheologică, datorită ușurinței sale de utilizare, deteriorării minime a probei, preciziei ridicate a măsurătorilor și repetabilității bune. Argila roșie arsă a suferit deshidratare, dehidroxilare, transformare de fază și SinterizareSinterizarea este un proces de producție pentru formarea unui corp rezistent din punct de vedere mecanic dintr-o pulbere ceramică sau metalică. sinterizare inițială în timpul arderii antice, formând o microstructură stabilă. Prin urmare, în timpul rearderii, când temperatura este sub temperatura inițială de ardere, proba prezintă doar o dilatare termică reversibilă a rețelei cristaline; odată ce temperatura depășește temperatura inițială de ardere, fazele amorfe reziduale și microregiunile nesinterizate din interiorul probei suferă o densificare suplimentară, producând un efect de contracție care suprimă dilatarea sa termică[3]. Această metodă a fost aplicată pe scară largă în cercetările privind determinarea temperaturii rămășițelor arheologice.
Proba utilizată în acest studiu este argilă roșie arsă, proaspătă, nealterată de intemperii, provenită dintr-un anumit sit arheologic, prelucrată sub forma unui cuboid dreptunghic cu secțiune transversală regulată și o lungime de aproximativ 25 mm (figura 1). Testele au fost efectuate folosind un NETZSCH DIL 402 Expedis®Classic .
Parametrii de testare sunt detaliați în tabelul 1. Au fost efectuate cinci cicluri de încălzire, dintre care două cu o temperatură finală de 400 °C și trei cu o temperatură finală de 500 °C. După fiecare test, proba a fost răcită în cuptor până la temperatura camerei, pentru a asigura o stare inițială uniformă pentru fiecare ciclu de încălzire și pentru a elimina interferențele rezultate din stările inițiale diferite asupra rezultatelor testului.
Tabelul 1: Condiții de măsurare
| Instrument | DIL 402 Expedis®Classic |
|---|---|
| Dimensiunile probei | Prismă dreptunghiulară, aprox. 10 x 10 x 25 mm |
| Viteza de încălzire | 5 K/min |
| Forță statică | 100 mN |
| Suport pentru probă | Suport din siliciu topit |
| Interval de temperatură | Temperatura camerei – 400 °C, Temperatura camerei – 500 °C |
| Atmosferă | Azot (atmosferă inertă) |
Rezultate și discuții
Așa cum se menționează în literatura de specialitate [3], în timpul procesului inițial de ardere, mineralele argiloase din argila roșie arsă (de exemplu, illitul, montmorilonitul) suferă deshidratare, dehidroxilare și reorganizare structurală la temperaturi specifice, formând o microstructură metastabilă. Atunci când temperatura de reardere este sub pragul de ardere inițial, nu are loc nicio nouă schimbare de fază în interiorul probei, ci doar o expansiune termică fizică, astfel încât cele două curbe de încălzire se suprapun. Atunci când temperatura de reardere depășește temperatura de ardere inițială, au loc reacții ireversibile suplimentare în timpul primei încălziri (de exemplu, eliminarea apei structurale reziduale, repararea defectelor rețelei cristaline), ceea ce duce la un grad crescut de densificare. În consecință, în timpul celei de-a doua încălziri, capacitatea de dilatare termică a probei scade, ceea ce se reflectă la nivel macroscopic printr-o pantă redusă și o deplasare generală în jos a curbei dL/L₀. Pe această bază, se poate determina intervalul temperaturii de ardere inițiale.
După cum se arată în figura 2, se poate observa că:
- În intervalul de la temperatura camerei (RT) la 400 °C: prima curbă de recoacere (Curba [1]) și a doua curbă de recoacere (Curba [2]) se suprapun aproape complet pe parcursul întregului proces de încălzire, cu pante (coeficienți de dilatare termică) aproape identice în regiunea liniară și fără abateri evidente sau deplasări în jos.
- În intervalul de la temperatura camerei (RT) la 500 °C: tendința celei de-a treia curbe de recoacere (Curba [3]) este în concordanță cu Curbele [1] și [2] sub 400 °C. Cu toate acestea, a patra curbă de recoacere (Curba [4]) prezintă o schimbare semnificativă în timpul încălzirii, cu o deplasare generală descendentă și o pantă semnificativ mai mică decât cele trei curbe anterioare. Pentru a verifica rezultatul, s-a efectuat o a cincea serie de recoacere (Curba [5]) până la 500 °C. Se poate observa că Curba [5] se suprapune aproape complet peste Curba [4], confirmând faptul că proba devine stabilă după încălzirea la 500 °C.
Coeficientul mediu de dilatare termică (m.Coeficient de dilatare termică liniară (CLTE/CTE)Coeficientul de dilatare termică liniară (CLTE) descrie modificarea în lungime a unui material în funcție de temperatură. CTE) al fiecărei curbe de recoacere este prezentat în tabelul 2. Pe baza rezultatelor testelor, se poate deduce că intervalul inițial de temperatură de ardere al probei este > 400 °C și ≤ 500 °C.
Tabelul 2: mCTE pentru fiecare curbă de reaprindere
| Intervalul de temperatură | Curba [1] | Curba [2] | Curba [3] | Curba [4] | Curba [5] |
| RT - 400 °C | 9,71×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,73×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,60×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,33×10⁻⁶ K⁻¹ | 9,29×10⁻⁶ K⁻¹ |
| RT – 500 °C | - | - | 11,40×10⁻⁶ K⁻¹ | 10,76×10⁻⁶ K⁻¹ | 10,69×10⁻⁶ K⁻¹ |
Rezumat
Utilizarea dilatometriei (DIL) pentru analiza temperaturilor de ardere ale argilelor arse se bazează pe caracterul ireversibil al comportamentului termic al mineralelor argiloase. Prin identificarea modificării pantei curbei de dilatare în timpul reîncălzirii, se poate determina cu precizie intervalul inițial de temperatură de ardere al argilei roșii arse de origine arheologică. Această metodă se caracterizează prin ușurința de utilizare, criterii clare, precizie ridicată și deteriorare minimă a probelor, ceea ce o face potrivită pentru vestigiile arheologice valoroase. Este o tehnică fiabilă pentru determinarea temperaturii maxime de încălzire a relicvelor arse pe bază de argilă. Procesele care pot afecta rezultatele trebuie excluse.