Johdanto
Poltettu punasavi on erityinen jäännös, joka on muodostunut muinaisten ihmisten tulenkäyttöön liittyvän toiminnan seurauksena ja jota löytyy laajalti asuinpaikoista, keramiikkauuneista, uhrauskuopista ja muista jäännöksistä neoliittiselta kaudelta historiallisille kausille saakka. Se toimii suorana fyysisenä todisteena muinaisten ihmisten tulenkäyttötekniikan, arkkitehtonisten menetelmien ja elinkeinostrategioiden tutkimuksessa [1]. Poltetun punaisen saven keskeisenä fysikaalis-kemiallisena indikaattorina alkuperäinen polttolämpötila heijastaa paitsi muinaisten ihmisten kykyä hallita tulta ja polttotekniikan kehittyneisyyttä, myös tarjoaa tärkeän perustan yhteiskunnallisen tuottavuuden ja resurssien käyttökuvioiden päättelemiselle [2].
Polttolämpötilan määrittäminen
Dilatometria (DIL) on vähitellen noussut yhdeksi yleisimmin käytetyistä menetelmistä arkeologisen poltetun punasaven polttolämpötilan määrittämisessä, sillä se on helppokäyttöinen, aiheuttaa vain vähäistä vahinkoa näytteelle, on erittäin tarkka ja tarjoaa hyvän toistettavuuden. Poltettu punasavi on käynyt läpi dehydraation, dehydroksylaation, faasimuutoksen ja alustavan sintrauksen muinaisen polttamisen aikana, jolloin sille on muodostunut vakaa mikrorakenne. Siksi uudelleensytytyksen aikana, kun lämpötila on alkuperäistä polttolämpötilaa alhaisempi, näytteessä tapahtuu vain käännettävää kidehilan lämpölaajenemista; kun lämpötila ylittää alkuperäisen polttolämpötilan, näytteen sisällä olevat jäännösamorfiset faasit ja sintraamattomat mikroalueet tiivistyvät entisestään, mikä aiheuttaa kutistumisvaikutuksen, joka hillitsee sen lämpölaajenemista[3]. Tätä menetelmää on sovellettu laajalti arkeologisten jäännösten lämpötilanmääritystutkimuksissa.
Tässä tutkimuksessa käytetty näyte on tuoretta, sään vaikutuksilta suojaamatonta, poltettua punasavea tietystä arkeologisesta kohteesta, joka on muotoiltu säännöllisen poikkileikkauksen omaavaksi suorakulmaiseksi kuutioksi, jonka pituus on noin 25 mm (kuva 1). Testit suoritettiin käyttämällä NETZSCH DIL 402 Expedis® Classic dilatometrin avulla.
Testiparametrit on esitetty taulukossa 1. Suoritettiin viisi lämmityskierrosta, joista kahdessa lopullinen lämpötila oli 400 °C ja kolmessa 500 °C. Jokaisen testin jälkeen näyte jäähdytettiin uunissa huoneenlämpötilaan, jotta jokaiselle lämmityskierrokselle saatiin yhdenmukainen lähtötila ja estettiin erilaisten lähtötilojen aiheuttamat häiriöt testituloksissa.
Taulukko 1: Mittausolosuhteet
| Mittauslaite | DIL 402 Expedis® Classic |
|---|---|
| Näytteen mitat | Suorakulmainen prisma, noin 10 x 10 x 25 mm |
| Lämmitysnopeus | 5 K/min |
| Staattinen voima | 100 mN |
| Näytteenpidin | Sulakepiiputeline |
| Lämpötila-alue | huoneenlämpötila – 400 °C, huoneenlämpötila – 500 °C |
| Ilmakehä | Typpi (inertti ilmakehä) |
Tulokset ja keskustelu
Kuten kirjallisuudessa [3] mainitaan, alkuperäisen polttoprosessin aikana poltetun punasaven savimineraalit (esim. illiitti, montmorilloniitti) käyvät läpi dehydraation, dehydroksylaation ja rakenteellisen uudelleenjärjestäytymisen tietyissä lämpötiloissa, jolloin muodostuu metastabiili mikrorakenne. Kun uudelleenpolttolämpötila on alhaisempi kuin alkuperäisen polttamisen kynnyslämpötila, näytteen sisällä ei tapahdu uutta faasimuutosta, vaan ainoastaan fysikaalista lämpölaajenemista, minkä vuoksi nämä kaksi lämmityskäyrää ovat päällekkäisiä. Kun uudelleenpolttolämpötila ylittää alkuperäisen polttolämpötilan, ensimmäisen kuumennuksen aikana tapahtuu lisää peruuttamattomia reaktioita (esim. jäännösrakenteellisen veden poistuminen, hilavikojen korjautuminen), mikä johtaa tiivistymisasteen kasvuun. Tämän seurauksena näytteen lämpölaajenemiskyky pienenee toisen kuumennuksen aikana, mikä näkyy makroskooppisesti dL/L₀-käyrän jyrkkyyden pienenemisenä ja käyrän yleisenä siirtymisenä alaspäin. Tämän perusteella voidaan määrittää alkuperäisen polttolämpötilan alue.
Kuten kuvasta 2 käy ilmi, voidaan havaita seuraavaa:
- Alueella huoneenlämpötilasta (RT) 400 °C:een: ensimmäinen uudelleenpolttokäyrä (käyrä [1]) ja toinen uudelleenpolttokäyrä (käyrä [2]) ovat lähes kokonaan päällekkäisiä koko kuumennusprosessin ajan, ja niiden kaltevuudet (lämpölaajenemiskertoimet) ovat lineaarisella alueella lähes identtiset ilman näkyviä poikkeamia tai alaspäin siirtymistä.
- Alueella huoneenlämpötilasta (RT) 500 °C:een: kolmannen uudelleenpolttokäyrän (käyrä [3]) suuntaus on yhdenmukainen käyrien [1] ja [2] kanssa alle 400 °C:ssa. Neljäs uudelleenpolttokäyrä (käyrä [4]) osoittaa kuitenkin merkittävän muutoksen kuumennuksen aikana: se siirtyy kokonaisuudessaan alaspäin ja sen kaltevuus on selvästi pienempi kuin kolmella edellisellä käyrällä. Tuloksen varmistamiseksi suoritettiin viides uudelleenpolttokokeilu (käyrä [5]) 500 °C:een asti. Voidaan havaita, että käyrä [5] on lähes kokonaan päällekkäin käyrän [4] kanssa, mikä vahvistaa, että näyte vakiintuu 500 °C:n lämpötilaan kuumennuksen jälkeen.
Kunkin uudelleenpolttokäyrän keskimääräinen lämpölaajenemiskerroin (m.Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE/CTE)Lineaarinen lämpölaajenemiskerroin (CLTE) kuvaa materiaalin pituuden muutosta lämpötilan funktiona.CTE) on esitetty taulukossa 2. Testitulosten perusteella voidaan päätellä, että näytteen alkuperäinen polttolämpötila-alue on > 400 °C ja ≤ 500 °C.
Taulukko 2: Kunkin uudelleensytytyskäyrän mCTE-arvo
| Lämpötila-alue | Käyrä [1] | Käyrä [2] | Käyrä [3] | Käyrä [4] | Käyrä [5] |
| RT – 400 °C | 9,71×10⁻⁶K⁻¹ | 9,73×10⁻⁶K⁻¹ | 9,60×10⁻⁶K⁻¹ | 9,33×10⁻⁶K⁻¹ | 9,29×10⁻⁶K⁻¹ |
| RT – 500 °C | - | - | 11,40×10⁻⁶ K⁻¹ | 10,76×10⁻⁶ K⁻¹ | 10,69×10⁻⁶K⁻¹ |
Yhteenveto
Dilatometrian (DIL) käyttö poltettujen savien polttolämpötilojen analysoinnissa perustuu savimineraalien lämpökäyttäytymisen peruuttamattomuuteen. Tunnistamalla laajenemiskäyrän kaltevuuden muutoksen uudelleenpolton aikana menetelmällä voidaan tarkasti määrittää arkeologisten poltettujen punasavien alkuperäinen polttolämpötila-alue. Tämä menetelmä on käyttäjäystävällinen, sen kriteerit ovat selkeät, se on erittäin tarkka ja aiheuttaa vain vähäistä vahinkoa näytteille, minkä vuoksi se sopii arvokkaiden arkeologisten jäännösten tutkimiseen. Se on luotettava tekniikka savipohjaisten poltettujen jäännösten maksimilämpötilan määrittämiseen.