| Published: 

A tiszta molibdén termofizikai tulajdonságainak mérése

Bevezetés

A molibdén már több évtizede elérhető a NIST [1] fajhő-szabványaként, bár a tulajdonságairól, mint például a hőtágulásról, a hővezető képességről és a hővezető képességről nem sok információ áll rendelkezésre. A szakirodalom [1, 2, 3, 4] szerint a tiszta molibdén az olvadáspontig nem mutathat fázisátalakulást. Ez azonban kritikus, mert magas hőmérsékleten érzékeny az oxigénre. A molibdén-oxidok magas gőznyomása miatt az anyag általában nem változtatja meg tulajdonságait a felületi oxidáció miatt. A képződött oxidok egyszerűen elpárolognak a felületről. A molibdénnek mindezek a különleges tulajdonságai alkalmassá teszik a molibdént arra, hogy több tulajdonságú szabványos anyag legyen belőle.

Kísérleti

A különböző termofizikai tulajdonságok, mint például a hő tágulás, a sűrűségváltozás, a fajhő és a hődiffúziós képesség mérése tiszta (99,99%-os) molibdén anyagon történt. A hő tágulás mérésére és a sűrűségváltozás meghatározására tolórúd-dilatometriát (DIL) alkalmaztak. A fajhő mérésére differenciál pásztázó kalorimetriát (DSC) alkalmaztunk. A termikus diffúziós képességet lézervillantásos technikával (LFA) határozták meg. A vizsgálati eredmények részletes betekintést engednek az anyag hőkezelés alatti viselkedésébe, és lehetőség nyílt a Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség meghatározására is. Az összes vizsgálati eredményt összehasonlítottuk a rendelkezésre álló irodalmi adatokkal.

A vizsgálatokat az eredeti blokkból készített különböző mintákon végezték el, és -125°C és 1400°C között mértek. Ezért lehetővé vált, hogy ezt az anyagot széles hőmérséklettartományban, mint lehetséges szabványanyag-jelöltet értékeljék a különböző termofizikai tulajdonságok tekintetében.

A tiszta molibdént (99,99%) a Plansee SE (Reutte, Ausztria) biztosította. Az elemzéshez egy 30 mm átmérőjű és 120 mm hosszú large blokkot használtak. A hengerblokkból különböző mintákat készítettek a különböző vizsgálati technikákhoz. Minden mérési módszerhez két mintát készítettek, és két-három alkalommal vizsgálták. Ellenőrizték az anyag HőstabilitásEgy anyag hőstabil, ha a hőmérséklet hatására nem bomlik el. Egy anyag hőstabilitásának meghatározására a TGA (termogravimetriás analizátor) egyik módja. hőstabilitását és homogenitását, és meghatározták a vizsgálati eredmények megismételhetőségét.

Teszteredmények

Az 1. ábrán a két különböző molibdénminta kétszer mért hőtágulási eredményei láthatók. A minták és a különböző kísérletek közötti adatszórás általában ±1,5%-on belül van. Figyelembe véve az alkalmazott műszer pontosságát és ismételhetőségét, a felületi hatások és az oxidok PárologtatásEgy elem vagy vegyület elpárolgása fázisátalakulás a folyékony fázisból gőzzé. A párolgásnak két típusa létezik: a párolgás és a forrás.elpárolgásának hatását, az adatok szórása elfogadható tartományban van. Az eredmények nem utalnak az anyag inhomogenitására vagy a hőtágulási értékek változására a különböző fűtési futtatások között.

A hőtágulás százalékos arányát a hőmérséklet függvényében ábrázoló grafikon a Mo minták esetében °C-ban, amely a hőmérséklet emelkedésével fokozatos növekedést mutat.
1) Hő tágulás (DIL 402 C)

A 2. ábrán a molibdén térfogattágulása és SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűségének változása látható a hőmérséklet függvényében. A térfogattágulást a mért hőtágulásból határoztuk meg, feltételezve az anyag izotróp viselkedését, és ezért minden irányban azonos tágulási viselkedést. A SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűség kiszámítása a Volumetrikus tágulásEgy gáz, szilárd anyag vagy folyadék térfogata megváltozik, ha a hőmérséklet, a nyomás vagy a gázra/szilárd anyagra/folyadékra ható erők megváltoznak. A termikus analízis esetében a hőmérsékletfüggő változásokat vizsgáljuk.térfogattágulás és a szobahőmérsékletű 10,216 g.cm-3 ömlesztett SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűség alapján történt. A szobahőmérsékletű ömlesztett sűrűséget az eredetileg szállított mintatömbből határozták meg tömeg- és térfogatméréssel.

A térfogattágulás és a sűrűségváltozás hőmérsékletfüggését szemléltető grafikon, amely közvetlen összefüggést mutat a két tényező között.
2) Térfogattágulás és sűrűségváltozás (DIL 402 C és Density Determination szoftver)

A 3. ábra a differenciál pásztázó kaloriméterrel mért fajhőértékeket mutatja. Ismét mindkét mintát kétszer mértük meg az alacsony hőmérsékletű acélkemencében (-125 °C és 300 °C között) és a magas hőmérsékletű platina kemencében (300 °C és 1275 °C között). Az egyes eredmények közötti eltérés ±2,0%-on belül volt, tehát messze a vizsgálatokhoz használt műszer megadott bizonytalanságán belül. Az értékek az alacsony hőmérséklet-tartományban erős növekedést mutatnak a hőmérséklet függvényében. Ez a viselkedés a jól ismert Debye-elmélet [5] alapján várható. Magas hőmérsékleten az értékek közel lineárisan növekednek. Ez tökéletes összhangban van a szilárdtestfizikával (Dulong és Petit szabálya, [5]). Ebben a hőmérséklettartományban nem észleltünk átfedő átmenetet vagy egyéb termikus hatásokat, ami egyértelműen azt jelzi, hogy -125°C és 1275°C között nem történik fázisátalakulás az anyagban. Ez teljesíti a szabványos anyagként való használat feltételét, mivel a vizsgált hőmérséklettartományban nem következik be szerkezeti változás.

A fajhőt a hőmérséklet függvényében ábrázoló grafikon különböző minták esetében, kiemelve az elemzés szempontjából kritikus termikus tulajdonságokat.
3) fajhő (DSC 404 Pegasus®)

A 4. ábra mutatja a vizsgálatokhoz használt különböző villanófény-berendezésekből származó hődiffúziós mérési eredményeket. Jól látható, hogy a Termikus diffúziós képességA hővezető képesség (a mm2/s egységgel) egy anyagspecifikus tulajdonság, amely az instacionárius hővezetés jellemzésére szolgál. Ez az érték azt írja le, hogy egy anyag milyen gyorsan reagál a hőmérsékletváltozásra.termikus diffúziós képesség a hőmérséklet függvényében csökken. A csökkenés 600 °C alatt a T-1 viselkedést követi, ami magasabb hőmérsékleten közel lineáris csökkenést eredményez. Ez a viselkedés jellemző a túlnyomórészt fononvezető anyagokra, például a kerámiákra vagy a grafitanyagokra. Ezért lehet, hogy az elektronok hozzájárulása a hőátadáshoz small ennél a fémes anyagnál. A mérés szórása futásról futásra és mintáról mintára változik, és általában ±2%-on belül van. Csak 1000°C-on kaptunk valamivel nagyobb szórást (±3%). Ennek lehetséges magyarázata lehet a molibdén-oxidok elpárolgása ebben a hőmérséklettartományban, amely befolyásolja a minták emissziós képességét, és ezáltal a lézerfény elnyelését és az infravörös fény kibocsátását.

A hőmérséklet és a diffúziós képesség közötti kapcsolatot bemutató grafikon különböző minták esetében, LFA 457 MicroFlash.
4) Termikus diffúziós képességA hővezető képesség (a mm2/s egységgel) egy anyagspecifikus tulajdonság, amely az instacionárius hővezetés jellemzésére szolgál. Ez az érték azt írja le, hogy egy anyag milyen gyorsan reagál a hőmérsékletváltozásra.Termikus diffúziós képesség (LFA 457 MicroFlash®, LFA 427)

Az 5. ábrán a mért SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűség, fajhő és Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség szorzatával meghatározott hővezetési eredmények láthatók. A szobahőmérséklet alatti sűrűségi adatokat és az 1275 °C feletti fajhőt a mért adatok lineáris extrapolációjával határoztuk meg. Jól látható, hogy a Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség követi a Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség hőmérsékletfüggését. Az irodalmi értékekkel [6] is összehasonlítást végeztünk. Az irodalmi értékek 5%-os pontosságát és a mérésen alapuló értékek 3%-os bizonytalanságát feltételezve az eredmények nagyon jó egyezést mutatnak.

A hővezetési mérések és a szakirodalmi értékek összehasonlítása különböző hőmérsékleteken, kiemelve a csökkenő tendenciát.
5) Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.Hővezető képesség

Következtetés

Különböző termofizikai tulajdonságokat (hő tágulás, sűrűségváltozás, fajhő, hődiffúziós képesség, Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség) mértünk nagy tisztaságú molibdénen. Az irodalmi értékekkel való összehasonlítás a mérési eredmények minőségét és az anyag megbízhatóságát jelezte. A vizsgálati eredmények alapján feltételezhető, hogy a tiszta molibdén megfelelő jelölt lehet arra, hogy 1200 °C feletti magas hőmérsékletig szabványos anyagként használják. A különböző termofizikai tulajdonságok kalibrációs etalonjaként használható. További vizsgálatok különböző laboratóriumokban és vizsgálóintézetekben értékelendőek lennének az anyag képességének bizonyítására.

Literature

  1. [1]
    P Cali, Certificate - Standard Reference Material 781, Molybdenum- Heat Capacity, National Bureau of Standards, Washington, 1977
  2. [2]
    d'Ans, Lax, Taschenbuch für Chemiker und Physiker, 3, Springer Verlag, Berlin, 2000
  3. [3]
    Y. S. Touloukian, R. K. Kirby, R. E. Taylor, P. D. Desai, Thermophysical Properties of Matter, Vol. 12, Thermal Expansion, Metallic Elements and Alloys, IFI Plenum, NewYork-Washington, 1977
  4. [4]
    Y. S. Touloukian, E. H. Buyco, Thermophysical Properties of Matter, Vol. 4, Specific Heat, Metallic Elements and Alloys, IFI Plenum, New York-Washington, 1970
  5. [5]
    C. Kittel, H. Krömer, Thermodynamik, 5. Auflage, Oldenburg Wissenschaftsverlag GmbH, München (2001)
  6. [6]
    Y. S. Touloukian, R. W. Powell, C. Y. Ho, M. C. Nicolaou, Thermophysical Properties of Matter, Vol. 10, Thermal Diffusivity, Metallic Elements and Alloys, IFI Plenum, New York-Washington, 1973
AI Overview
An error occurred. Please try again.