Hidrojen Peroksit (H2O2) Örneği Kullanılarak Ayrışma Reaksiyonlarının Tehlike Potansiyeli

Hidrojen Peroksit

Saf hidrojen peroksit (_H2O2), su ile her oranda karıştırılabilen soluk mavi bir sıvıdır. Düşük yüzdeli sulu çözeltiler, güçlü oksitleyici özelliklerinden dolayı ağartma maddesi olarak yaygın şekilde kullanılmaktadır. Hidrojen peroksit çözeltileri ahşap, kağıt veya saçın ağartılmasının yanı sıra oksitleyici maddeler olarak veya tıbbi uygulamalarda dezenfektan olarak da kullanılır. Hidrojen peroksitin su ve oksijene Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma eğilimi (aşağıdaki denklem 1'e bakınız) roket motorlarında sıvı itici olarak kullanılmasının nedenidir.

Çoklu Modül Kalorimetresi (MMC)

NETZSCH Çoklu Modül Kalorimetre Çoklu Modül Kalorimetresi (MMC)Bir ana ünite ve değiştirilebilir modüllerden oluşan çok modlu bir kalorimetre cihazı. Modüllerden biri hızlandırma oranı kalorimetrisi (ARC), ARC-Modülü için hazırlanmıştır. İkincisi tarama testleri için kullanılır (Tarama Modülü) ve üçüncüsü madeni para hücreleri için pil testi ile ilgilidir (Madeni Para Hücresi Modülü).MMC 274 Nexus^® (şekil 1) üç farklı ölçüm modülü sunmaktadır [1]. Hızlandırıcı Hız Kalorimetrisi (ARC)Termal olarak ekzotermik ayrışma reaksiyonlarını tespit etmek için kullanılan izotermal ve adyabatik test prosedürlerini tanımlayan yöntem.ARC^® Modülü termal tehlike çalışmaları için kullanılabilir; Coin-Cell Modülü pillerin incelenmesi için özeldir; ve Tarama Modülü tek bir ısıtma çalışmasından elde edilen kalorik verileri değerlendirmek için kullanılabilir. Yaygın olarak kullanılan ve iyi bilinen diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) tekniğinin aksine, Çoklu Modül Kalorimetresi (MMC)Bir ana ünite ve değiştirilebilir modüllerden oluşan çok modlu bir kalorimetre cihazı. Modüllerden biri hızlandırma oranı kalorimetrisi (ARC), ARC-Modülü için hazırlanmıştır. İkincisi tarama testleri için kullanılır (Tarama Modülü) ve üçüncüsü madeni para hücreleri için pil testi ile ilgilidir (Madeni Para Hücresi Modülü).MMC'nin Tarama Modülü 2 ml hacme kadar numuneleri işleyebilir. Numuneleri ısıtmak için iki seçenek mevcuttur: sabit bir ısıtma hızı veya sabit bir güç seviyesi. Hem numuneye verilen güç hem de ısıtma hızı hakkındaki bilgiler kullanılarak bir ısı akışı sinyali hesaplanabilir. İndiyum, kalay ve bizmut gibi metaller kullanılarak cihazın hem sıcaklığı hem de hassasiyeti belirlenebilir. 1000 ila 9000 mg (numune hacmi yaklaşık 1 ml) olan tipik numune kütleleri, Çoklu Modül Kalorimetresi (MMC)Bir ana ünite ve değiştirilebilir modüllerden oluşan çok modlu bir kalorimetre cihazı. Modüllerden biri hızlandırma oranı kalorimetrisi (ARC), ARC-Modülü için hazırlanmıştır. İkincisi tarama testleri için kullanılır (Tarama Modülü) ve üçüncüsü madeni para hücreleri için pil testi ile ilgilidir (Madeni Para Hücresi Modülü).MMC için DSC için kullanılan ve tipik olarak 5 ila 10 mg arasında olan numune kütlelerinden oldukça yüksektir. Buna rağmen, Çoklu Modül Kalorimetresi (MMC)Bir ana ünite ve değiştirilebilir modüllerden oluşan çok modlu bir kalorimetre cihazı. Modüllerden biri hızlandırma oranı kalorimetrisi (ARC), ARC-Modülü için hazırlanmıştır. İkincisi tarama testleri için kullanılır (Tarama Modülü) ve üçüncüsü madeni para hücreleri için pil testi ile ilgilidir (Madeni Para Hücresi Modülü).MMC'nin Tarama Modülü için değerlendirilen belirsizlik, sıcaklık tayinleri için yaklaşık %1 ve entalpi tayinleri için %5'ten azdır.

Bu çalışma, Tarama Modülü (bkz. Şekil 2) ve Hızlandırıcı Hız Kalorimetrisi (ARC)Termal olarak ekzotermik ayrışma reaksiyonlarını tespit etmek için kullanılan izotermal ve adyabatik test prosedürlerini tanımlayan yöntem.ARC^® Modülü (bkz. Şekil 3) olmak üzere iki Çoklu Modül Kalorimetresi (MMC)Bir ana ünite ve değiştirilebilir modüllerden oluşan çok modlu bir kalorimetre cihazı. Modüllerden biri hızlandırma oranı kalorimetrisi (ARC), ARC-Modülü için hazırlanmıştır. İkincisi tarama testleri için kullanılır (Tarama Modülü) ve üçüncüsü madeni para hücreleri için pil testi ile ilgilidir (Madeni Para Hücresi Modülü).MMC modülü kullanarak hidrojen peroksitin (%35) termal Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma davranışını incelemektedir. Numune kabını doğrudan çevreleyen harici bir ısıtıcı aracılığıyla (şekil 4), Tarama Modülü numuneye sabit bir güç seviyesi sağlayabilir.

Ölçüm Koşulları

Ölçüm koşulları tablo 1'de özetlenmiştir. Hidrojen peroksit (Sigma Aldrich) sulu çözelti (%35) olarak alınmış ve ortam sıcaklığında saklanmıştır.

Tablo 1: Ölçüm koşulları

_H2O2,_H2Ove Boş Kaplarının Davranışlarının Karşılaştırılması

Şekil 5'teki sonuçlar sadece numunenin ısıtılmasını göstermektedir. Hidrojen peroksitin Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma reaksiyonu tersine çevrilebilir olmadığından, üretilen oksijen soğutma sırasında ilk hidrojen peroksiti oluşturmak için tekrar alınmaz. Bunun yerine, oluşan su ve oksijen ürünleri sırasıyla bir sıvı ve bir gaz olarak ortam sıcaklığına kadar soğur. Basınç sinyali 40°C'de 17,7 bar'ı gösterir, bu da Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma sırasında oluşan oksijen miktarını yansıtır (Şekil 6). Bunun yerine aynı miktarda su alındığında, ısıtma sırasında basınç da artar, ancak su kimyasal olarak değişmeden kaldığından, soğutma sırasında tüm su buharı tekrar çöker. Bu nedenle, soğutma sırasında su için basınç sinyalini gösteren kesikli mavi çizgi, ısıtma ile neredeyse aynı değerleri gösterir (düz çizgiler). Karşılaştırma için, yeşil çizgiler boş bir kap için ısıtma ve soğutma sırasındaki basınç sinyalinin seyrini göstermektedir.

Tarama Modülünün Avantajları

MMC Tarama Modülü ile elde edilen bu sonuçlar, ısıtma hızının süreksiz seyrinin ve basınç artışının, Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma reaksiyonları veya EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik reaksiyonlar açısından tehlike potansiyeli için mükemmel göstergeler olduğunu açıkça göstermektedir. Yaklaşık 1 K/dk'lık nispeten small bir ısıtma hızıyla sonuçlanan 250 mW gibi bir small güç seviyesinde bile, bu örnek ölçüm için ısıtma 4 saatten az sürmektedir. Bu nedenle, MMC Tarama Modülü bir tarama aracı olarak kullanılmaya çok uygundur. Basınç ve/veya sıcaklık artışının tespit edildiği durumlarda, bir sonraki adım AdyabatikAdyabatik, çevre ile herhangi bir ısı alışverişi olmayan bir sistemi veya ölçüm modunu tanımlar. Bu mod, hızlandırma oranı kalorimetrisi yöntemine göre bir kalorimetre cihazı kullanılarak gerçekleştirilebilir (ARC). Böyle bir cihazın temel amacı, senaryoları ve termal kaçak reaksiyonları incelemektir. Adyabatik modun kısa bir tanımı "ısı girişi yok - ısı çıkışı yok" şeklindedir.adyabatik test olmalıdır.

Hızlandırıcı Hız Kalorimetrisi

Özel kalorimetreler, hızlandırılmış hız kalorimetrisi (Hızlandırıcı Hız Kalorimetrisi (ARC)Termal olarak ekzotermik ayrışma reaksiyonlarını tespit etmek için kullanılan izotermal ve adyabatik test prosedürlerini tanımlayan yöntem.ARC^®) yöntemine uygun olarak numune incelemesine olanak sağlar. Bir ARC^® tipi ekipman, herhangi bir ısı değişimine izin vermemek ve kendi kendine ısınan reaksiyonların smallestini bile tespit etmek için AdyabatikAdyabatik, çevre ile herhangi bir ısı alışverişi olmayan bir sistemi veya ölçüm modunu tanımlar. Bu mod, hızlandırma oranı kalorimetrisi yöntemine göre bir kalorimetre cihazı kullanılarak gerçekleştirilebilir (ARC). Böyle bir cihazın temel amacı, senaryoları ve termal kaçak reaksiyonları incelemektir. Adyabatik modun kısa bir tanımı "ısı girişi yok - ısı çıkışı yok" şeklindedir.adyabatik bir örnek ortamı sunar. Tipik ölçüm modu heatwait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search kalorimetre cihazlarında hızlandırma oranı kalorimetrisine göre kullanılan bir ölçüm modudur (ARC).HWS) olarak adlandırılır.libraIsıtma, eşitleme ve smallkendiliğinden oluşan sıcaklık değişikliklerini bile tespit etme sırası, Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma reaksiyonunun başladığı sıcaklığı belirlemek için kullanılan yarı İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal bir yaklaşımdır. Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search kalorimetre cihazlarında hızlandırma oranı kalorimetrisine göre kullanılan bir ölçüm modudur (ARC).heat-wait-search adresini gösteren bir diyagram şekil 7'de gösterilmektedir.

MMC'nin ARC^® Modül kurulumunun bir kesiti şekil 3'te gösterilmiştir. Algılama süresi boyunca (search) 0,02 K/dk'lık kendi kendine ısınma oranı aşılırsa, ölçüm Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search kalorimetre cihazlarında hızlandırma oranı kalorimetrisine göre kullanılan bir ölçüm modudur (ARC).heat-wait-search 'den AdyabatikAdyabatik, çevre ile herhangi bir ısı alışverişi olmayan bir sistemi veya ölçüm modunu tanımlar. Bu mod, hızlandırma oranı kalorimetrisi yöntemine göre bir kalorimetre cihazı kullanılarak gerçekleştirilebilir (ARC). Böyle bir cihazın temel amacı, senaryoları ve termal kaçak reaksiyonları incelemektir. Adyabatik modun kısa bir tanımı "ısı girişi yok - ısı çıkışı yok" şeklindedir.adyabatik moda geçer. Bu, çevredeki ısıtıcıların (üst, yan ve alt) artık yukarıda belirtilen sırayı takip etmediği, bunun yerine numune sıcaklığını takip ettiği anlamına gelir. Bu "AdyabatikAdyabatik, çevre ile herhangi bir ısı alışverişi olmayan bir sistemi veya ölçüm modunu tanımlar. Bu mod, hızlandırma oranı kalorimetrisi yöntemine göre bir kalorimetre cihazı kullanılarak gerçekleştirilebilir (ARC). Böyle bir cihazın temel amacı, senaryoları ve termal kaçak reaksiyonları incelemektir. Adyabatik modun kısa bir tanımı "ısı girişi yok - ısı çıkışı yok" şeklindedir.adyabatik" mod sırasında, numune ile kalorimetre ortamı arasında sıcaklık farkı ve dolayısıyla ısı alışverişi olmaz.

ARC^® Modülündeki _H2O2

Şekil 8, Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search kalorimetre cihazlarında hızlandırma oranı kalorimetrisine göre kullanılan bir ölçüm modudur (ARC).heat-wait-search modunu kullanan MMC'nin ARC^® Modülü ile incelenen hidrojen peroksitin (%35) ayrışmasının sonuçlarını göstermektedir. Kademeli ısıtmadaki sıcaklık artışı 10 K'dir ve bekleme segmenti sırasında sistemin 30 dakika boyunca stabilize olmasına izin verilmiştir. EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.Ekzotermik bir olayın 10 dakikalık search periyodu sırasında tespit edilip edilmediği sorusunun cevabı EkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir.ekzotermik eşiğe bağlıdır. 40°C ile 70°C arasında, search süresi boyunca kendi kendine ısınma 0,02 K/dk'dan daha azdı ve ısı-bekleme-search dizisi devam etti. 80°C'de, tespit edilen kendi kendine ısınma bu eşiği aşmış ve kalorimetre böylece AdyabatikAdyabatik, çevre ile herhangi bir ısı alışverişi olmayan bir sistemi veya ölçüm modunu tanımlar. Bu mod, hızlandırma oranı kalorimetrisi yöntemine göre bir kalorimetre cihazı kullanılarak gerçekleştirilebilir (ARC). Böyle bir cihazın temel amacı, senaryoları ve termal kaçak reaksiyonları incelemektir. Adyabatik modun kısa bir tanımı "ısı girişi yok - ısı çıkışı yok" şeklindedir.adyabatik moda geçmiştir. Sıcaklık artışı (ΔTobs) 41,5 K olarak tespit edilmiştir. Termal ataletTermal atalet PHI faktörüne eşdeğerdir. Her ikisi de bir numunenin veya numune karışımının kütlesinin ve özgül ısı kapasitesinin kabın veya numune kabınınkine oranını tanımlar.Termal atalet [1] dikkate alındığında, adyabatik sıcaklık artışı 94,9 K (ΔTad) olarak hesaplanmıştır. Aradaki fark, esas olarak kabın kütle çarpı özgül ısı kapasitesinin numunenin kütle çarpı özgül ısı kapasitesine oranıyla verilen PHI faktörüPHI faktörü (Φ) termal atalete eşdeğerdir. Her ikisi de bir numunenin veya numune karışımının kütlesinin ve özgül ısı kapasitesinin kabın veya numune kabınınkine oranını tanımlar. PHI faktörüne dayanmaktadır. Ayrışma sırasında numunenin kendi kendine ısınmasının neden olduğu sıcaklık artışına ek olarak, basınç artışı da ölçülebilir. AdyabatikAdyabatik, çevre ile herhangi bir ısı alışverişi olmayan bir sistemi veya ölçüm modunu tanımlar. Bu mod, hızlandırma oranı kalorimetrisi yöntemine göre bir kalorimetre cihazı kullanılarak gerçekleştirilebilir (ARC). Böyle bir cihazın temel amacı, senaryoları ve termal kaçak reaksiyonları incelemektir. Adyabatik modun kısa bir tanımı "ısı girişi yok - ısı çıkışı yok" şeklindedir.Adyabatik segmentin sonunda basınçtaki artış 20 bar'dan fazla olmuştur.

Sonuç

35'lik sulu hidrojen peroksit çözeltisinin Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma davranışı MMC'nin Tarama ModülüÇok Modüllü Kalorimetre'nin (MMC) bir parçası olan bir kalorimetre modülü, bir numunenin tarama testine izin verir. Bu prosedür, oldukça kısa bir ölçüm süresi içinde termal tehlike potansiyelini tespit etmek için bir tarama testi olarak hizmet edebilir.Tarama Modülünün yanı sıra ARC^® Modülü ile de incelenmiştir. Tarama Modülü ya sabit bir güç seviyesi (burada olduğu gibi) ya da sabit bir ısıtma hızı kullanılarak çalıştırıldığından, bu deneyler heat-wait-search yöntemine göre çok daha az zaman almaktadır. Bu nedenle Tarama Modülü, bilinmeyen numunelerin kendi kendine Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma veya tehlike potansiyeli açısından araştırılması için mükemmel bir tarama aracıdır. İncelenen bir numunenin tarama çalışması sırasında sabit olmayan sıcaklık davranışı sergilediği veya bir Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma reaksiyonunun basınç artışı ile gösterildiği durumlarda, numuneler üzerinde daha fazla araştırma ARC^® tipi ekipman kullanılarak yapılmalıdır. Gözlenen ve Adyabatik sıcaklık artışıAdyabatik sıcaklık artışı (delta Tad), PHI faktörü dikkate alındığında adyabatik koşullar altında kendiliğinden ısınan bir ayrışma reaksiyonunun gözlenen sıcaklık artışıdır (delta Tobs).adyabatik sıcaklık artışının yanı sıra basınç artışı gibi değerler kimyasalların tehlikeli potansiyelinin değerlendirilmesinde son derece önemlidir ve NETZSCH Multiple Module Calorimeter MMC 274 Nexus^® kullanılarak kolayca elde edilebilir.