Peroxyde d'hydrogène
Le peroxyde d'hydrogène pur (H2O2) est un liquide bleu pâle, qui peut être mélangé à l'eau dans n'importe quelle proportion. Les solutions aqueuses à faible pourcentage sont largement utilisées comme agents de blanchiment en raison de leurs fortes propriétés oxydantes. Outre le blanchiment du bois, du papier ou des cheveux, les solutions de peroxyde d'hydrogène sont également utilisées comme agents oxydants ou comme désinfectants dans le domaine médical. La tendance du peroxyde d'hydrogène à se décomposer en eau et en oxygène (voir l'équation 1 ci-dessous) est à l'origine de son utilisation comme propulseur liquide dans les moteurs de fusée.
(équation 1)
Calorimètre à modules multiples (MMC)
Le Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).calorimètre à modules multiples NETZSCH Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC 274 Nexus® (figure 1) offre trois modules de mesure différents [1]. Le module ARC® peut être utilisé pour les études sur les risques thermiques ; le module Coin-Cell est spécialisé dans l'étude des piles ; et le module Scanning peut être utilisé pour évaluer les données caloriques à partir d'un seul cycle de chauffage. Contrairement à la technique largement utilisée et bien connue de la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), le module de balayage de la Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC peut traiter des échantillons d'un volume allant jusqu'à 2 ml. Pour chauffer les échantillons, deux options sont disponibles : soit une vitesse de chauffage constante, soit un niveau de puissance constant. En utilisant les informations relatives à la puissance fournie à l'échantillon et à la vitesse de chauffage, un signal de flux thermique peut être calculé. En utilisant des métaux tels que l'indium, l'étain et le bismuth, il est possible de déterminer à la fois la température et la sensibilité de l'instrument. Avec 1000 à 9000 mg (volume d'échantillon d'environ 1 ml), les masses d'échantillon typiques sont considérablement plus élevées pour la Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC que les masses d'échantillon utilisées pour la DSC, qui se situent généralement entre 5 et 10 mg. Malgré cela, l'incertitude évaluée pour le module de balayage de la Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC est d'environ 1 % pour les déterminations de température et de moins de 5 % pour les déterminations d'enthalpie.
Ce travail étudie le comportement de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition thermique du peroxyde d'hydrogène (35%) en utilisant deux modules de la Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC, le module de balayage (voir figure 2) et le module ARC® (voir figure 3). Grâce à un chauffage externe qui entoure directement le récipient de l'échantillon (figure 4), le module de balayage peut fournir à l'échantillon un niveau constant de puissance.
Conditions de mesure
Les conditions de mesure sont résumées dans le tableau 1. Le peroxyde d'hydrogène (Sigma Aldrich) a été reçu sous forme de solution aqueuse (35 %) et est stocké à température ambiante.
Tableau 1 : Conditions de mesure
Comparaison du comportement de H2O2,H2Oet du récipient vide
Les résultats de la figure 5 présentent exclusivement le chauffage de l'échantillon. La Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. réaction de décomposition du peroxyde d'hydrogène n'étant pas réversible, l'oxygène généré n'est pas repris pour former le peroxyde d'hydrogène initial pendant le refroidissement. Au lieu de cela, les produits formés d'eau et d'oxygène refroidissent à la température ambiante sous forme de liquide et de gaz, respectivement. Le signal de pression indique 17,7 bars à 40°C, ce qui reflète la quantité d'oxygène formée pendant la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition (figure 6). Si l'on prend la même quantité d'eau, la pression augmente également pendant le chauffage, mais comme l'eau reste chimiquement inchangée, toute la vapeur d'eau précipite à nouveau pendant le refroidissement. C'est pourquoi la ligne bleue en pointillés, qui indique le signal de pression de l'eau pendant le refroidissement, présente des valeurs presque identiques à celles du chauffage (lignes pleines). À titre de comparaison, les lignes vertes montrent l'évolution du signal de pression pendant le chauffage et le refroidissement pour un récipient vide.
Avantages du module de numérisation
Ces résultats obtenus par le module de balayage de la Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC), le module ARC. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC démontrent clairement que l'évolution discontinue de la vitesse de chauffage et l'augmentation de la pression sont d'excellents indicateurs du potentiel de danger en termes de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. réactions de décomposition ou de réactions exothermiques. Même à un niveau de puissance small tel que 250 mW, qui se traduit par une vitesse de chauffage comparable small d'environ 1 K/min, le chauffage pour cette mesure exemplaire dure moins de 4 heures. Le module de balayage de la MMC est donc tout à fait adapté à une utilisation comme outil de dépistage. Dans les cas où une augmentation de la pression et/ou de la température est détectée, un essai AdiabatiqueAdiabatique décrit un système ou un mode de mesure sans aucun échange de chaleur avec l'environnement. Ce mode peut être réalisé à l'aide d'un calorimètre selon la méthode de la calorimétrie à taux accéléré (ARC®). L'objectif principal d'un tel dispositif est d'étudier des scénarios et des réactions d'emballement thermique. Une brève description du mode adiabatique est la suivante : "pas d'entrée de chaleur - pas de sortie de chaleur".adiabatique devrait être l'étape suivante.
Calorimétrie à vitesse accélérée
Les calorimètres spécialisés permettent d'étudier les échantillons conformément à la méthode de calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®). Un équipement de type ARC® offre un environnement AdiabatiqueAdiabatique décrit un système ou un mode de mesure sans aucun échange de chaleur avec l'environnement. Ce mode peut être réalisé à l'aide d'un calorimètre selon la méthode de la calorimétrie à taux accéléré (ARC®). L'objectif principal d'un tel dispositif est d'étudier des scénarios et des réactions d'emballement thermique. Une brève description du mode adiabatique est la suivante : "pas d'entrée de chaleur - pas de sortie de chaleur".adiabatique à l'échantillon afin de ne permettre aucun échange de chaleur et de détecter même les plus petites réactions d'auto-échauffement. Le mode de mesure typique est appelé chaleur-attente-recherche (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search est un mode de mesure utilisé dans les appareils calorimétriques selon la calorimétrie à taux accéléré (ARC®).HWS). La séquence de chauffage, d'équilibrage et de détection des moindres changements de température auto-induits est une approche quasi-isothermique utilisée pour déterminer la température à laquelle la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. réaction de décomposition commence. Un diagramme illustrant Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search est un mode de mesure utilisé dans les appareils calorimétriques selon la calorimétrie à taux accéléré (ARC®).heat-wait-search est présenté à la figure 7.
Une coupe transversale de l'installation du module ARC® de la MMC est illustrée à la figure 3. Si le Taux d'auto-échauffementUn type particulier de calorimètre est utilisé pour détecter le taux d'auto-échauffement d'une substance. La méthode correspondante est appelée calorimétrie à taux d'accélération (ARC®). taux d'auto-échauffement de 0,02 K/min est dépassé pendant la période de détection (recherche), la mesure passe de Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search est un mode de mesure utilisé dans les appareils calorimétriques selon la calorimétrie à taux accéléré (ARC®).heat-wait-search au mode AdiabatiqueAdiabatique décrit un système ou un mode de mesure sans aucun échange de chaleur avec l'environnement. Ce mode peut être réalisé à l'aide d'un calorimètre selon la méthode de la calorimétrie à taux accéléré (ARC®). L'objectif principal d'un tel dispositif est d'étudier des scénarios et des réactions d'emballement thermique. Une brève description du mode adiabatique est la suivante : "pas d'entrée de chaleur - pas de sortie de chaleur".adiabatique. Cela signifie que les éléments chauffants environnants (supérieur, latéral et inférieur) ne suivent plus la séquence susmentionnée, mais la température de l'échantillon. Pendant ce mode "AdiabatiqueAdiabatique décrit un système ou un mode de mesure sans aucun échange de chaleur avec l'environnement. Ce mode peut être réalisé à l'aide d'un calorimètre selon la méthode de la calorimétrie à taux accéléré (ARC®). L'objectif principal d'un tel dispositif est d'étudier des scénarios et des réactions d'emballement thermique. Une brève description du mode adiabatique est la suivante : "pas d'entrée de chaleur - pas de sortie de chaleur".adiabatique", il n'y a pas de différence de température et donc pas d'échange de chaleur entre l'échantillon et l'environnement du calorimètre.
H2O2 dans le module ARC®
La figure 8 illustre les résultats de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition du peroxyde d'hydrogène (35 %) étudiée avec le module ARC® de la MMC en utilisant le mode Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search est un mode de mesure utilisé dans les appareils calorimétriques selon la calorimétrie à taux accéléré (ARC®).heat-wait-search. L'incrément de température dans le chauffage par étapes était de 10 K et le système a été autorisé à se stabiliser pendant 30 minutes au cours du segment d'attente. La réponse à la question de savoir si un événement ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique est détecté ou non pendant la période de recherche de 10 minutes dépend du seuil ExothermiqueUne transition d'échantillon ou une réaction est exothermique si elle produit de la chaleur.exothermique. Entre 40°C et 70°C, l'auto-échauffement pendant la période de recherche était inférieur à 0,02 K/min et la séquence chaleur-attente-recherche s'est poursuivie. A 80°C, l'auto-échauffement détecté a dépassé ce seuil et le calorimètre passe alors en mode AdiabatiqueAdiabatique décrit un système ou un mode de mesure sans aucun échange de chaleur avec l'environnement. Ce mode peut être réalisé à l'aide d'un calorimètre selon la méthode de la calorimétrie à taux accéléré (ARC®). L'objectif principal d'un tel dispositif est d'étudier des scénarios et des réactions d'emballement thermique. Une brève description du mode adiabatique est la suivante : "pas d'entrée de chaleur - pas de sortie de chaleur".adiabatique. L'augmentation de température (ΔTobs) détectée était de 41,5 K. En tenant compte de l'Inertie thermiqueL'inertie thermique est équivalente au facteur PHI. Tous deux décrivent le rapport entre la masse et la capacité thermique spécifique d'un échantillon ou d'un mélange d'échantillons et celle du récipient ou du conteneur d'échantillons.inertie thermique [1], l'augmentation de température AdiabatiqueAdiabatique décrit un système ou un mode de mesure sans aucun échange de chaleur avec l'environnement. Ce mode peut être réalisé à l'aide d'un calorimètre selon la méthode de la calorimétrie à taux accéléré (ARC®). L'objectif principal d'un tel dispositif est d'étudier des scénarios et des réactions d'emballement thermique. Une brève description du mode adiabatique est la suivante : "pas d'entrée de chaleur - pas de sortie de chaleur".adiabatique est calculée comme étant de 94,9 K (ΔTad). La différence est basée sur ce que l'on appelle le Facteur PHILe facteur PHI (Φ) est équivalent à l'inertie thermique. Tous deux décrivent le rapport entre la masse et la capacité thermique spécifique d'un échantillon ou d'un mélange d'échantillons et celle du récipient ou du conteneur d'échantillons. facteur PHI, qui est principalement donné par le rapport entre la masse multipliée par la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique du conteneur et la masse multipliée par la Capacité thermique spécifique (cp)La capacité thermique est une grandeur physique spécifique au matériau, déterminée par la quantité de chaleur fournie à l'échantillon, divisée par l'augmentation de température qui en résulte. La capacité thermique spécifique est liée à une unité de masse de l'échantillon.capacité thermique spécifique de l'échantillon. Outre l'augmentation de la température causée par l'auto-échauffement de l'échantillon pendant la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, l'augmentation de la pression peut également être quantifiée. À la fin du segment AdiabatiqueAdiabatique décrit un système ou un mode de mesure sans aucun échange de chaleur avec l'environnement. Ce mode peut être réalisé à l'aide d'un calorimètre selon la méthode de la calorimétrie à taux accéléré (ARC®). L'objectif principal d'un tel dispositif est d'étudier des scénarios et des réactions d'emballement thermique. Une brève description du mode adiabatique est la suivante : "pas d'entrée de chaleur - pas de sortie de chaleur".adiabatique, l'augmentation de la pression était supérieure à 20 bars.
Conclusion
Le comportement de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à 35 % a été étudié avec le module de balayage de la MMC ainsi qu'avec son module ARC®. Étant donné que le module de balayage fonctionne à l'aide d'un niveau de puissance constant (comme c'était le cas ici) ou d'une vitesse de chauffage constante, ces expériences prennent beaucoup moins de temps qu'avec la méthode Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search est un mode de mesure utilisé dans les appareils calorimétriques selon la calorimétrie à taux accéléré (ARC).heat-wait-search. Par conséquent, le module de balayage est un excellent outil de sélection pour étudier des échantillons inconnus en ce qui concerne l'autodécomposition ou le potentiel de danger. Dans les cas où un échantillon étudié présente un comportement instable en matière de température au cours du balayage, ou dans les cas où une Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. réaction de décomposition est indiquée par l'augmentation de la pression, toute investigation supplémentaire sur les échantillons doit être effectuée à l'aide d'un équipement de type ARC®. NETZSCH Les valeurs telles que l'augmentation de la pression ainsi que l'augmentation de la Modèle de burgersLe modèle de Burgers est un modèle général de matériau viscoélastique, couramment utilisé pour décrire une mesure de récupération du fluage sur le site classic.température observée et AdiabatiqueAdiabatique décrit un système ou un mode de mesure sans aucun échange de chaleur avec l'environnement. Ce mode peut être réalisé à l'aide d'un calorimètre selon la méthode de la calorimétrie à taux accéléré (ARC®). L'objectif principal d'un tel dispositif est d'étudier des scénarios et des réactions d'emballement thermique. Une brève description du mode adiabatique est la suivante : "pas d'entrée de chaleur - pas de sortie de chaleur".adiabatique sont extrêmement importantes pour évaluer le potentiel dangereux des produits chimiques et peuvent être facilement obtenues à l'aide du Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).calorimètre à modules multiples MMC 274 Nexus®.