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A propos de l'étalonnage du module de pièces de monnaie de la MMC 274 Nexus®®

Introduction

Le Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).calorimètre à modules multiples (MMC) NETZSCH 274 Nexus® (figure 1) offre trois modules de mesure différents. Le module ARC® peut être utilisé pour les essais dits Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search est un mode de mesure utilisé dans les appareils calorimétriques selon la calorimétrie à taux accéléré (ARC®).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search est un mode de mesure utilisé dans les appareils calorimétriques selon la calorimétrie à taux accéléré (ARC®).HWS) ou les essais d'Emballement thermiqueUn emballement thermique est la situation dans laquelle un réacteur chimique est hors de contrôle en ce qui concerne la production de température et/ou de pression causée par la réaction chimique elle-même. La simulation d'un emballement thermique est généralement réalisée à l'aide d'un calorimètre selon la méthode de la calorimétrie à taux accéléré (ARC®).emballement thermique [1][2] ; le module de balayage convient à des applications telles que l'évaluation des Transitions de phaseLe terme de transition de phase (ou changement de phase) est le plus souvent utilisé pour décrire les transitions entre les états solide, liquide et gazeux.transitions de phase endothermiques ou exothermiques ainsi que le dépistage des risques thermiques [3][4] ; et le module Module de pièces de monnaieModule calorimétrique faisant partie du calorimètre à modules multiples (MMC) permettant de réaliser des essais de balayage et des essais isothermes sur des pièces complètes de taille variable. La conception jumelée de type DSC donne un signal différentiel de la signature thermique au cours d'une rampe de chauffage ou de la charge et de la décharge des batteries.Coin Cell est spécialisé dans l'étude des batteries [5]. Une unité externe de cyclage de batterie peut facilement être connectée au module Module de pièces de monnaieModule calorimétrique faisant partie du calorimètre à modules multiples (MMC) permettant de réaliser des essais de balayage et des essais isothermes sur des pièces complètes de taille variable. La conception jumelée de type DSC donne un signal différentiel de la signature thermique au cours d'une rampe de chauffage ou de la charge et de la décharge des batteries.Coin Cell via un connecteur LEMO. Les signaux de tension et de courant peuvent être transférés au logiciel d'évaluation Proteus®; le signal de puissance résultant est automatiquement déterminé et quantifié pour la charge et la décharge indépendamment. En détectant la perte de chaleur pendant la charge et la décharge, il est possible d'évaluer l'efficacité du cyclage d'une batterie. À cette fin, le porte-échantillon double offre une configuration différentielle de type DSC (figures 2a, b, c).

NETZSCH MMC 274 Nexus machine d'essai des matériaux avec deux accessoires d'échantillonnage, conçue pour des analyses et des mesures précises.
1) NETZSCH Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC 274 Nexus®
Schéma d'un module de cellule à pièces, comprenant un porte-échantillon, une technique à quatre fils et un diagramme de configuration différentielle pour l'analyse thermique.
2) Schéma du module de cellule à pièces ; image du porte-échantillon (à gauche), technique à quatre fils (au milieu), diagramme de l'installation différentielle (à droite)

Étant donné que la plupart des études isothermes non destructives sur la charge et la décharge des piles sont effectuées dans une plage de température très small proche de la température ambiante, il est essentiel d'étalonner le calorimètre en conséquence. Pour l'étalonnage de la température et de la sensibilité, les métaux sont généralement utilisés comme matériaux de référence.

Étalonnage de la température et de la sensibilité

Les pièces de monnaie vides (figure 3) peuvent être utilisées de la même manière que les creusets DSC pour préparer des échantillons ou des matériaux de référence. Le module Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMCModule de pièces de monnaieModule calorimétrique faisant partie du calorimètre à modules multiples (MMC) permettant de réaliser des essais de balayage et des essais isothermes sur des pièces complètes de taille variable. La conception jumelée de type DSC donne un signal différentiel de la signature thermique au cours d'une rampe de chauffage ou de la charge et de la décharge des batteries.Coin Cell permet un balayage à des vitesses de chauffage modérées, ce qui minimise le décalage dynamique et améliore la comparabilité avec les mesures isothermes telles que celles du cyclage d'une batterie. Les matériaux d'étalonnage typiques ainsi que les masses d'échantillon correspondantes sont résumés dans le tableau 1. Un kit d'étalonnage établi de cette manière pour le module Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMCModule de pièces de monnaieModule calorimétrique faisant partie du calorimètre à modules multiples (MMC) permettant de réaliser des essais de balayage et des essais isothermes sur des pièces complètes de taille variable. La conception jumelée de type DSC donne un signal différentiel de la signature thermique au cours d'une rampe de chauffage ou de la charge et de la décharge des batteries.Coin Cell est illustré à la figure 4.

Le gallium est un matériau d'étalonnage certifié et bien établi pour la température et l'enthalpie, recommandé par plusieurs institutions [6]. Néanmoins, il est rarement utilisé car il réagit avec l'aluminium, qui est le matériau de creuset le plus fréquemment utilisé en DSC. Cependant, sa Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion n'est que légèrement supérieure à la température ambiante. Étant donné que les pièces sont en acier et que les taux de chauffage appliqués sont comparativement faibles, les inconvénients susmentionnés ne sont pas pertinents en ce qui concerne le module de cellule à pièces Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC.

Des piles vides de 2032 à côté de piles au lithium, présentant des matériaux d'étalonnage pour les processus d'essai.
3) Pièces 2032 vides (référence) et pièces remplies de matériaux d'étalonnage


Tableau 1 : Matériaux et masses du kit d'étalonnage du module Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC®), le module ARC®. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMCModule de pièces de monnaieModule calorimétrique faisant partie du calorimètre à modules multiples (MMC) permettant de réaliser des essais de balayage et des essais isothermes sur des pièces complètes de taille variable. La conception jumelée de type DSC donne un signal différentiel de la signature thermique au cours d'une rampe de chauffage ou de la charge et de la décharge des batteries.Coin Cell

Matériau d'étalonnageMasse de l'échantillon [mg]Température de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion [°C]Enthalpie de Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion [J/g]
Gallium

473.9

29.76

80.2

Indium

334.0

156.6

28.6

Etain

324.0

231.9

60.5

Bismuth

306.0

271.3

53.8

Kit d'étalonnage pour le module MMC Coin Cell dans une boîte en bois, comprenant six poids de précision et des étiquettes de danger.
4) Kit d'étalonnage pour le module Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC), le module ARC. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC Module de pièces de monnaieModule calorimétrique faisant partie du calorimètre à modules multiples (MMC) permettant de réaliser des essais de balayage et des essais isothermes sur des pièces complètes de taille variable. La conception jumelée de type DSC donne un signal différentiel de la signature thermique au cours d'une rampe de chauffage ou de la charge et de la décharge des batteries.Coin Cell

Les résultats du comportement à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion des matériaux de référence susmentionnés sont illustrés à la figure 5. Les polynômes d'étalonnage calculés pour la température et la sensibilité sont présentés à la figure 6. Afin de revérifier les polynômes d'étalonnage pour la température et la sensibilité, le naphtalène (C10H8) a été utilisé.

Les résultats des mesures DSC pour le gallium, l'indium, l'étain et le bismuth montrent des comportements de fusion à des températures variables.
5) Résultats des mesures du comportement à la Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). fusion du gallium, de l'indium, de l'étain et du bismuth
Polynômes d'étalonnage pour la température et le flux thermique, avec des graphiques et des tableaux de données pour une analyse précise des mesures.
6) Polynômes d'étalonnage pour la température (à gauche) et la sensibilité (à droite)
Graphiques d'étalonnage pour la température et la sensibilité, montrant des relations polynomiales pour la performance du naphtalène (C10H8).
7) Polynômes d'étalonnage pour la température (à gauche) et l'enthalpie (à droite) avec des résultats supplémentaires pour le naphtalène (C10H8) (en rouge)

Les résultats obtenus pour le naphtalène étant en bonne adéquation avec les polynômes d'étalonnage déterminés à partir des échantillons métalliques, ils confirment bien la validité de l'étalonnage (figure 7).

Conclusion

Ces résultats démontrent clairement la capacité du module Calorimètre à modules multiples (MMC)Un calorimètre à modes multiples composé d'une unité de base et de modules interchangeables. Un module est préparé pour la calorimétrie à vitesse accélérée (ARC), le module ARC. Un deuxième module est utilisé pour les essais de balayage (module de balayage). Un deuxième module est utilisé pour les tests de balayage (module de balayage) et un troisième et un quatrième modules sont utilisés pour les tests de batteries et de polymères, ainsi que pour les tests pharmaceutiques pour les cellules à pièces de monnaie (module de cellules à pièces de monnaie).MMC Module de pièces de monnaieModule calorimétrique faisant partie du calorimètre à modules multiples (MMC) permettant de réaliser des essais de balayage et des essais isothermes sur des pièces complètes de taille variable. La conception jumelée de type DSC donne un signal différentiel de la signature thermique au cours d'une rampe de chauffage ou de la charge et de la décharge des batteries.Coin Cell en ce qui concerne l'étalonnage de la température et de l'enthalpie. L'utilisation du gallium comme matériau d'étalonnage est très importante car un étalonnage correct à proximité de la température ambiante est essentiel pour les applications de piles. Le cyclage IsothermeLes essais à température contrôlée et constante sont dits isothermes.isotherme des piles est généralement effectué à une température proche ou légèrement supérieure à la température ambiante. Des matériaux d'étalonnage plus courants comme l'indium, par exemple, avec une Températures et enthalpies de fusionL'enthalpie de fusion d'une substance, également connue sous le nom de chaleur latente, est une mesure de l'apport d'énergie, généralement de la chaleur, nécessaire pour convertir une substance de l'état solide à l'état liquide. Le point de fusion d'une substance est la température à laquelle elle passe de l'état solide (cristallin) à l'état liquide (fusion isotrope). température de fusion de 156,6°C, seraient trop éloignés du domaine d'application requis.

Literature

  1. [1]
    Note d'application 131, E. Füglein, "Hazard Potential of Decomposoition Reactions Using the Exa mpleof Hydrogen Peroxide (H2O2)" (Potentiel de danger des Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. réactions de décomposition à l'aide de l'exemple du peroxyde d'hydrogène (H2O2))
  2. [2]
    Application Note 134, E. Füglein, "Varify® - The patented Immersion Heater for Variation of the φ-Factor in Thermal Runaway Tests"
  3. [3]
  4. [4]
    Note d'application 132, E. Füglein, "Screening of Hydrogen Peroxide Solutions by Means of Scanning Tests and ARC® Tests"
  5. [5]
  6. [6]
    Sarge M.S., Gmelin E., Höhne G.W.H., Cammenga H.-K., Hemminger W., Eysel W. "The caloric calibration of scanning calorimeters" Thermochimica Acta 247 (1994) 129-168
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