Acerca de la calibración del módulo de pilas de botón de la MMC 274 Nexus^®®

Introducción

El NETZSCH Calorímetro de Módulo Múltiple (Calorímetro de módulo múltiple (MMC)Dispositivo calorimétrico de modo múltiple que consta de una unidad de base y módulos intercambiables. Un módulo está preparado para la calorimetría de tasa de aceleración (ARC), el ARC-Module. Un segundo se utiliza para pruebas de barrido (Módulo de barrido) y un tercero y cuarto están relacionados con pruebas de baterías y polímeros, farmacéuticas para pilas de monedas (Módulo de pilas de monedas).MMC) 274 Nexus^® (Figura 1) ofrece tres módulos de medición diferentes. El módulo ARC^® puede utilizarse para las llamadas pruebas Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search es un modo de medición utilizado en los aparatos calorimétricos según la calorimetría de tasa acelerada (ARC).heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search es un modo de medición utilizado en los aparatos calorimétricos según la calorimetría de tasa acelerada (ARC).HWS) o pruebas de Fuga térmicaUn embalamiento térmico es la situación en la que un reactor químico está fuera de control con respecto a la producción de temperatura y/o presión causada por la propia reacción química. La simulación de un desbocamiento térmico suele llevarse a cabo utilizando un dispositivo calorimétrico según la calorimetría de tasa acelerada (ARC).fuga térmica [1][2]; el módulo de exploración es adecuado para aplicaciones como la evaluación de Transiciones de faseEl término transición de fase (o cambio de fase) se utiliza más comúnmente para describir las transiciones entre los estados sólido, líquido y gaseoso.transiciones de fase endotérmicas o exotérmicas, así como para la detección de riesgos térmicos [3][4]; y el módulo Coin Cell está especializado en la investigación de baterías [5]. Una unidad externa de ciclado de baterías puede conectarse fácilmente al Coin Cell Module a través de un conector LEMO. Las señales de tensión y corriente pueden transferirse al software de evaluación Proteus^®; la señal de potencia resultante se determina y cuantifica automáticamente para la carga y la descarga de forma independiente. Mediante la detección de la pérdida de calor durante la carga y la descarga, es posible evaluar la eficiencia del ciclado de una batería. Para ello, el portamuestras doble ofrece una configuración diferencial similar a la del DSC (figuras 2a, b, c).

Dado que la mayoría de los estudios isotérmicos no destructivos de carga y descarga de baterías se llevan a cabo dentro de un rango de temperatura muy small cercano a la temperatura ambiente, es esencial tener el calorímetro calibrado en consecuencia. Para calibrar la temperatura y la sensibilidad, se suelen utilizar metales como materiales de referencia.

Calibración de temperatura y sensibilidad

Las monedas vacías (figura 3) pueden utilizarse de forma similar a los crisoles DSC para preparar muestras o materiales de referencia. El módulo Calorímetro de módulo múltiple (MMC)Dispositivo calorimétrico de modo múltiple que consta de una unidad de base y módulos intercambiables. Un módulo está preparado para la calorimetría de tasa de aceleración (ARC), el ARC-Module. Un segundo se utiliza para pruebas de barrido (Módulo de barrido) y un tercero y cuarto están relacionados con pruebas de baterías y polímeros, farmacéuticas para pilas de monedas (Módulo de pilas de monedas).MMC Coin Cell permite el barrido a velocidades de calentamiento moderadas, lo que minimiza el desplazamiento dinámico y mejora la comparabilidad con las mediciones isotérmicas, como las del ciclado de una batería. En la tabla 1 se resumen los materiales de calibración típicos junto con las masas de muestra correspondientes. En la figura 4 se muestra un kit de calibración establecido de esta forma para el módulo Calorímetro de módulo múltiple (MMC)Dispositivo calorimétrico de modo múltiple que consta de una unidad de base y módulos intercambiables. Un módulo está preparado para la calorimetría de tasa de aceleración (ARC), el ARC-Module. Un segundo se utiliza para pruebas de barrido (Módulo de barrido) y un tercero y cuarto están relacionados con pruebas de baterías y polímeros, farmacéuticas para pilas de monedas (Módulo de pilas de monedas).MMC Coin Cell Module.

El galio es un material de calibración certificado y bien establecido para la temperatura y la entalpía, recomendado por varias instituciones [6]. Sin embargo, rara vez se utiliza ya que reacciona con el aluminio, que es el material de crisol más utilizado en DSC. Sin embargo, su Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión es sólo ligeramente superior a la temperatura ambiente. Dado que las monedas son de acero y que las velocidades de calentamiento aplicadas son comparativamente bajas, los inconvenientes mencionados no son relevantes en términos del módulo Calorímetro de módulo múltiple (MMC)Dispositivo calorimétrico de modo múltiple que consta de una unidad de base y módulos intercambiables. Un módulo está preparado para la calorimetría de tasa de aceleración (ARC), el ARC-Module. Un segundo se utiliza para pruebas de barrido (Módulo de barrido) y un tercero y cuarto están relacionados con pruebas de baterías y polímeros, farmacéuticas para pilas de monedas (Módulo de pilas de monedas).MMC Coin Cell.

Tabla 1: Materiales y masas del kit de calibración del módulo Coin Cell MMC

En la figura 5 se muestran los resultados del comportamiento de fusión de los materiales de referencia mencionados. En la figura 6 se muestran los polinomios de calibración calculados para la temperatura y la sensibilidad. Para comprobar los polinomios de calibración tanto para la temperatura como para la sensibilidad, se utilizó naftaleno (_C10H8).

Como los resultados obtenidos para el naftaleno concuerdan bien con los polinomios de calibración que se determinaron utilizando las muestras metálicas, éstos confirman muy bien la validez de la calibración (figura 7).

Conclusión

Estos resultados demuestran perfectamente la capacidad del módulo MMC Coin Cell en lo que respecta a la calibración de temperatura y entalpía. El uso de galio como material de calibración es muy importante, ya que una calibración adecuada cerca de la temperatura ambiente es esencial para las aplicaciones de baterías. Los ciclos isotérmicos de las baterías suelen realizarse cerca o ligeramente por encima de la temperatura ambiente. Materiales de calibración más comunes como el indio, por ejemplo, con una Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).temperatura de fusión de 156,6°C, estarían demasiado alejados del rango de aplicación requerido.