Johdanto
NETZSCH Multiple Module Calorimeter (Usean moduulin kalorimetri (MMC)Monitilakalorimetrilaite, joka koostuu perusyksiköstä ja vaihdettavista moduuleista. Yksi moduuli on valmisteltu kiihdytyskalorimetriaa varten (ARC), ARC-moduuli. Toista käytetään skannaustesteihin (Scanning Module) ja kolmas ja neljäs liittyy akkujen ja polymeerien sekä kolikkokennojen farmaseuttisiin testeihin (Coin Cell Module).MMC) 274 Nexus® (kuva 1) tarjoaa kolme erilaista mittausmoduulia. Kiihtyvyyskalorimetria (ARC)Menetelmä, jossa kuvataan isotermiset ja adiabaattiset testimenetelmät, joita käytetään termisesti eksotermisten hajoamisreaktioiden havaitsemiseen.ARC® -moduulia voidaan käyttää niin sanottuihin Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search on mittaustapa, jota käytetään kalorimetrilaitteissa kiihdytyskalorimetrian (ARC) mukaisesti.heat-wait-search (Heat-Wait-Search (HWS)Heat-Wait-Search on mittaustapa, jota käytetään kalorimetrilaitteissa kiihdytyskalorimetrian (ARC) mukaisesti.HWS) -testeihin tai lämpökarkotustesteihin [1][2]; Scanning-moduuli soveltuu esimerkiksi endotermisten tai eksotermisten faasisiirtymien arviointiin sekä lämpövaarojen seulontaan [3][4]; ja Coin Cell -moduuli on erikoistunut akkujen tutkimiseen [5]. Ulkoinen paristokierrätysyksikkö voidaan helposti liittää kolikkokennomoduuliin LEMO-liittimen avulla. Jännitteen ja virran signaalit voidaan siirtää Proteus® -arviointiohjelmistoon; tuloksena oleva tehosignaali määritetään ja kvantifioidaan automaattisesti latauksen ja purkauksen osalta itsenäisesti. Latauksen ja purkauksen aikana tapahtuvan lämpöhäviön havaitsemisen avulla voidaan arvioida akun syklitystehokkuutta. Tätä varten kaksoisnäytekannatin tarjoaa DSC:n kaltaisen differentiaaliasetelman (kuvat 2a, b, c).
Koska suurin osa akkujen isotermisistä rikkomattomista lataus- ja purkaustutkimuksista tehdään hyvin small lämpötila-alueella, joka on lähellä ympäristön lämpötilaa, on tärkeää, että kalorimetri on kalibroitu vastaavasti. Lämpötilan ja herkkyyden kalibroinnissa käytetään yleensä vertailumateriaaleina metalleja.
Lämpötilan ja herkkyyden kalibrointi
Tyhjiä kolikoita (kuva 3) voidaan käyttää näytteiden tai vertailumateriaalien valmistukseen samalla tavalla kuin DSC-astiat. Usean moduulin kalorimetri (MMC)Monitilakalorimetrilaite, joka koostuu perusyksiköstä ja vaihdettavista moduuleista. Yksi moduuli on valmisteltu kiihdytyskalorimetriaa varten (ARC), ARC-moduuli. Toista käytetään skannaustesteihin (Scanning Module) ja kolmas ja neljäs liittyy akkujen ja polymeerien sekä kolikkokennojen farmaseuttisiin testeihin (Coin Cell Module).MMC-KolikkokennomoduuliKalorimetrimoduuli, joka on osa monimoduulikalorimetriä (MMC), joka mahdollistaa vaihtelevan kokoisten kokonaisten kolikoiden skannauksen ja isotermiset testit. DSC:n kaltainen kaksoismalli antaa differentiaalisen signaalin lämpösignaalista lämmitysrampin tai akkujen latauksen ja purkauksen aikana.kolikkokennomoduuli mahdollistaa skannauksen maltillisilla lämmitysnopeuksilla, mikä minimoi dynaamisen siirtymän ja parantaa vertailukelpoisuutta isotermisiin mittauksiin, kuten akun syklissä tehtäviin mittauksiin. Tyypilliset kalibrointimateriaalit ja vastaavat näytemassat on esitetty taulukossa 1. Kuvassa 4 on esitetty Usean moduulin kalorimetri (MMC)Monitilakalorimetrilaite, joka koostuu perusyksiköstä ja vaihdettavista moduuleista. Yksi moduuli on valmisteltu kiihdytyskalorimetriaa varten (ARC), ARC-moduuli. Toista käytetään skannaustesteihin (Scanning Module) ja kolmas ja neljäs liittyy akkujen ja polymeerien sekä kolikkokennojen farmaseuttisiin testeihin (Coin Cell Module).MMC Coin Cell Module -moduulille näin laadittu kalibrointisarja.
Gallium on sertifioitu ja vakiintunut kalibrointimateriaali lämpötilaa ja entalpiaa varten, ja useat laitokset suosittelevat sitä [6]. Sitä käytetään kuitenkin harvoin, koska se reagoi alumiinin kanssa, joka on DSC:ssä yleisimmin käytetty upokkaiden materiaali. Sen Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulamislämpötila on kuitenkin vain hieman ympäristön lämpötilan yläpuolella. Koska kolikot on valmistettu teräksestä ja käytetyt lämmitysnopeudet ovat suhteellisen alhaisia, edellä mainitut haitat eivät ole merkityksellisiä Usean moduulin kalorimetri (MMC)Monitilakalorimetrilaite, joka koostuu perusyksiköstä ja vaihdettavista moduuleista. Yksi moduuli on valmisteltu kiihdytyskalorimetriaa varten (ARC), ARC-moduuli. Toista käytetään skannaustesteihin (Scanning Module) ja kolmas ja neljäs liittyy akkujen ja polymeerien sekä kolikkokennojen farmaseuttisiin testeihin (Coin Cell Module).MMC-kolikkokennomoduulin kannalta.
Taulukko 1: MMC-kolikkokennomoduulin kalibrointisarjan materiaalit ja massat
| Kalibrointimateriaali | Näytteen massa [mg] | Sulamislämpötila [°C] | Sulamisentalpia [J/g] |
| Gallium | 473.9 | 29.76 | 80.2 |
| Indium | 334.0 | 156.6 | 28.6 |
| Tina | 324.0 | 231.9 | 60.5 |
| Vismutti | 306.0 | 271.3 | 53.8 |
Edellä mainittujen vertailumateriaalien sulamiskäyttäytymistä koskevat tulokset on esitetty kuvassa 5. Lasketut lämpötilan ja herkkyyden kalibrointipolynomit esitetään kuvassa 6. Sekä lämpötilan että herkkyyden kalibrointipolynomien tarkistamiseksi käytettiin naftaleenia (C10H8).
Koska naftaleenin osalta saadut tulokset vastasivat hyvin kalibrointipolynomeja, jotka määritettiin metallinäytteiden avulla, ne vahvistavat hyvin kalibroinnin pätevyyden (kuva 7).
Päätelmä
Nämä tulokset osoittavat hyvin MMC Coin Cell Module -moduulin kyvyt lämpötilan ja entalpian kalibroinnissa. Galliumin käyttö kalibrointimateriaalina on erittäin tärkeää, koska asianmukainen kalibrointi lähellä ympäristön lämpötilaa on välttämätöntä akkusovelluksissa. Akkujen IsoterminenKontrolloidussa ja vakiolämpötilassa tehtäviä testejä kutsutaan isotermisiksi.isoterminen jaksotus suoritetaan yleensä lähellä ympäristön lämpötilaa tai hieman sen yläpuolella. Yleisemmät kalibrointimateriaalit, kuten esimerkiksi indium, jonka Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulamislämpötila on 156,6 °C, olisivat liian kaukana vaaditusta sovellusalueesta.